COD测定方法国标检测方法

(完整(完整word版)COD测定方法国标检测方法化学需氧量毫克/亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量指标之一。化剂的有无而获得不同的结果。因此,化学需氧量亦是一个条件性指标，必需严格按操作步骤进展。对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量.(一〕重铬酸钾法〔CODCr〕GB11914——89原 理在强酸性溶液中，确定量的重铬酸钾氧化水样中复原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。依据用量算出水样中复原性物质消耗的量。干扰及其消退酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大局部有机物，参与硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触,氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中参与硫酸汞，使成为络合物以消退干扰.氯离子含量高于2023mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2023mg/L以下，再进展测定.方法适用范围0.25mol/L50mg/LCOD0。025mol/L5—50mg/LCOD仪器250ml加热装置：电热板或变阻电炉。〔3)50ml试剂12.258g1000ml1.485g0.695g100ml,贮于棕色瓶中。〔339。5g20ml浓硫1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定.10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中,加水稀释至110ml左右，30ml3〔0.15ml〕，用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.c﹝(NH4〕2Fe(SO4)2﹞=式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度〔mol/L〕；V-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量〔ml〕。〔4〕2500ml25g1～2d，不时摇动使其溶解〔2500ml500ml5g〕。(5〕硫酸汞：结晶或粉末.步 骤〔120.00ml〔20。00ml〕250ml瓶中,准确参与10。00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃球或沸石，连接磨口回流冷凝管，从30ml2时〔自开头沸腾时计时〕.1对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/1015×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观看是否变成绿色.如溶液显绿色，在适量削减废水取样量，直至溶液不变绿色为止,从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量5ml,假设化学需氧量很高，则废水样应屡次稀释.2废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞参与回流锥形瓶中，再参与2000ml废水〔20.00ml〕,摇匀。以下操作同上。〔2〕冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml,否则因酸度太大，滴定终点不明显.〔3)溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(4〕20.00ml亚铁铵标准溶液的用量。计 算(V0-V1) C 1000 8(V0-V1) C 1000 8CODcr(O2，mg/L〕=VV式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度〔mol/L〕；V0-滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量〔ml)；V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量〔ml〕；V—水样的体积〔ml〕；8—氧〔1/2O〕摩尔质量〔g/mol〕。周密度和准确度六个试验室分析COD为150mg/L4.35.3%。留意事项〔1〕0.4g40mg20.00ml合2023mg/L﹕氯离子=10﹕1(W/W)。假设消灭少量氯化汞沉淀，并不影响测定.(2〕10.00～50.00ml可得到满足的结果。水样取用量和试剂用量表液〔ml〕〔mol/L〕10。05。0150.20。0507020。010.0300.40.10014030。015.0450。60。15021040。020。0600。80.20028050.025.0751.00。2503500.2500mol/L水样体积(ml〕K2Cr2O7HgSO4(g〕FeSO40.2500mol/L水样体积(ml〕K2Cr2O7HgSO4(g〕FeSO4〔NH4)2SO4滴定前总溶液〔ml)体积(ml〕〔4)水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为参与量的1/5～4/5(5)用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr1.176g0。4251g1000ml500mg/LCODCr(6)CODCr〔7〕〔二〕库仑法概述水样以重铬酸钾为氧化剂，在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后，过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仑滴定剂，进展库仑滴定.依据电解产生的亚铁离子所消耗的电量，依据法拉第定律进展计算.CODcr〔O2，mg/L)=式中，QS-标定重铬酸钾所消耗的电量；QM—测定过量重铬酸钾所消耗的电量;V—水样的体积〔ml〕。CODcr此法简洁、快速、试剂用量少,简化了用标准溶液标定滴定溶液的步骤，缩短了回流时间，尤适合工矿业的工业废水把握分析。但由于其氧化条件与〔一)法不完全全都，必要时，应与〔一〕法测定结果进展核对。干扰与消退酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大局部有机物，参与硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化,吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中参与硫酸汞，使成为络合物以消退2023mg/L2023mg/L进展测定。方法适用范围1ml0。05mol/L2mg/L(COD〕3ml0.05mol/L3mg/L(COD〕，100mg/L.仪器(1)化学需氧量测定仪.滴定池：150ml〔回流和滴定用〕。电极：发生电极面积为780mm2铂片.对电极用铂丝作成，置于底部为垂熔玻璃的玻璃管(内充3mol/L的硫酸)中。指示电极面积为300mm2铂片.参考电极为直径1mm钨丝,也置于底部为垂熔玻璃的玻璃管〔内充饱和硫酸钾溶液〕中.电磁搅拌器、搅拌子。回流装置：34150ml120mm。〔6〕电炉〔300W〕。〔7〕定时钟。试剂〔1〕重蒸馏水：于蒸馏水中参与少许高锰酸钾进展重蒸馏。〔2)重铬酸钾溶液(1/6K2Cr2O7=0。050mol/L〕：2.5g1000ml馏水中,摇匀备用。〔32500ml25g〔1/2Fe2〔SO4〕3=1mol/L)：称取200g硫酸铁(Fe2〔SO4〕3溶于1000ml重蒸馏水中。〔假设有沉淀物需过滤除去〕。4g50ml20ml3mol/L其溶解，移入滴瓶中。步骤12ml1。00ml0.05mol/L重铬酸钾溶液，渐渐参与17。0ml硫酸—硫酸银溶液，混匀。放入2-3粒玻璃珠，加热回流。回流25min后停顿加热，用隔热板将锥形瓶与电炉隔开、稍冷，由冷凝管上端参与33ml重蒸馏水。〔37mlmol/L〔4〕放入搅拌子，插入电极、搅拌。掀下标定开关，进展库仑滴定。仪器自动把握终点并显示重铬酸钾相对的COD标定值。将此值存入仪器的拨码盘中。2．水样的测定(1)COD20mg/L①准确吸取10.00ml1—20.050mol/L1。00ml17。00ml2—3作依据“标定值的测定〔2〕、〔3〕”进展。②放入搅拌子，插入电极并开动搅拌器，掀下测定开关，进展库仑滴定，仪器直接显示水样COD10ml，测得该水样得COD为：CODCr(O2，mg/L〕=式中，V——水样的体积〔ml〕;CODCOD〔mg/L)。COD20mg/L①准确吸取10ml1—20。050mol/L3ml17.0ml2-3作按“标定值的测定〔2〕、〔3〕〔4〕”进展标定。②准确吸取10.00ml〔或酌量少取，加水至10ml〕置锥形瓶中，参与1—20。050mol/L3ml17.0ml2-3COD20mg/L周密度和准确度13COD50mg/L(COD〕的统一分发的邻苯二甲酸氢钾标准溶液,试验1。42.82%。17个试验室分析含14-——25。8mg/L〔COD〕的加标水样，单个试验室的相对标准偏差不6。2%。13个试