薄荷油制剂设计

薄荷油制剂设计 薄荷油胶囊中药分析1班0944920俞苏岚前言薄荷油系从唇形科植物薄荷(MenthahaplocalyxBriq.)中提取的挥发油。该植物广泛分布于北半球的温带地区，在我国广布于南北各省°F薄荷油外用于头痛、肌痛、神经痛、牙痛、口腔粘膜炎、风湿病症、痉痒和尊麻疹。也可用作抗菌和抗病毒剂，以及驱蚊剂。作为吸入剂，薄荷油可用作芳香剂，治疗感冒和咳嗽。民间用于恶心、呕吐、早晨恶心和呕吐、呼吸道感染、痛经、消化不良、晕船、腹泻和痉挛。在药物、食品和饮料中，薄荷油是一常用的调味剂。在肥皂和化妆品制造中，薄荷油可用作芳香成分。⑵薄荷油在制剂生产(如片剂、口胶剂等)及贮存过程中易挥发散失。用明胶-阿拉伯胶复凝聚法把薄荷制成微囊，不仅能避免其挥发散失，还具有延缓释药、增加药物稳定性，隔绝配任禁忌、变液体为固体的特点⑶。经查看多篇文献，参考比较简单合理的方法设计本实验，研究近期比较热门的薄荷油微囊制成胶囊的制备及检测方法。实验材料仪器：恒温磁力搅拌器，显微镜，电子天平，电热恒温水槽，高速组织捣碎机，电热恒温鼓风干燥箱，循环水式真空泵，紫外分光光度计，激光粒度分析仪，载玻片，圆底烧瓶，蒸馏管，空胶囊。试剂：薄荷油，冰乙酸，甲醛，氢氧化钠，苏丹红，阿拉伯胶，明胶，无水乙醚。制剂处方薄荷油2.5g阿拉伯胶2.5g明胶2.5g37%甲醛2.5ml10%醋酸溶液适量20%氢氧化钠溶液适量实验方法明胶溶液的制备 称取明胶2.5g,用60°C蒸馏水50ml浸泡待膨胀后，搅拌溶解(必要时可微热)，即得。薄荷油乳的制备将阿拉伯胶2.5g溶于少量60C蒸馏水中，加入薄荷油2.5g，置干燥乳钵内，迅速朝同一方向用力充分研匀、(或置组织捣碎机内)乳化1-2分钟，加入上述在50C预热的明胶溶液，充分搅拌混匀即得。微囊的制备 将薄荷油乳置于500ml烧杯中，在50C恒温水浴上搅拌，滴加10%醋酸液调Ph4.1，此时显微镜下观察至微囊形成，加入40C蒸馏水200ml，取出烧杯，不停搅拌至35C左右，置冰浴中搅拌冷却至10C以下，加入37%甲醛溶液1.25ml(以蒸馏水1.25ml)稀释，搅拌15分钟，用20%氢氧化钠溶液调pH8~9,继续搅拌冷却30分钟，除去上面悬浮的泡沫，过滤，用蒸馏水洗至无甲醛味，pH呈近中性，抽滤，50C烘干，即得。干囊称重，按公式计算成囊率。公式：成囊率(%)=W囊材/(W药物+W囊材)X1°°%[4]胶囊的制备 将薄荷油微囊装入空胶囊。制剂检查主要检查胶囊内容物微胶囊的粒度分布、显微观察、总油及表面油。微胶囊的粒度分布微胶囊的粒径分布由激光粒度分析仪测定。将准备好的待测样品注入装有洁净水的1000ml烧杯中，稀释至一定的倍数进样，得到微胶囊的粒径分布。微胶囊的显微镜观察取一滴固化后的微胶囊溶液，将其放于载玻片上，用倒置显微镜观察并拍照。[5]（3） 微胶囊总油的测定薄荷油在水中有一定的溶解度（实验测得约为0.15%），而且容器壁也会有少量残留，所以薄荷油的回收率不能达到百分之百。分别将1、3、4、5、7、9mL薄荷油放入150mL水中进行常压水蒸气蒸馏,分别测定薄荷油的回收值，每点重复2次（相对误差小于0.1mL），取其平均值。于是得到了一条校正曲线，再根据所测微胶囊产品的理论载量来确定校正值的大小。将16g微胶囊化薄荷油溶于150mg水中，放入500mL圆底烧瓶中，进行常压水蒸气蒸馏。蒸馏3h后，收集馏分中的薄荷油油相，测量其体积（精确到0.1mL）。将实测体积加上一个校正值得到校正体积。薄荷油密度为0.878g/mL。于是可算出微胶囊中薄荷油的总量。⑹（4） 微胶囊表面油的测定取一定质量浓度的薄荷油无水乙醚溶液,进行紫外-可见扫描，得薄荷油最大吸收峰为入max为203nm,再取不同浓度的薄荷油无水乙醚溶液测定203nm处的吸光值（以无水乙醚溶液为参比），以吸光值（A203nm）为纵坐标，薄荷油质量浓度（Pg/mL）为横坐标绘制薄荷油工作曲线。称取一定量的微胶囊化薄荷油产品，加入无水乙醚，振荡、过滤，重复3次，合并滤液,定容，加入无水硫酸钠脱水，在203nm处测定吸光值（禹响），计算微胶囊化薄荷油表面油的含量。[7]参考文献刘红杰，金若敏.薄荷油研究进展.山东中医药大学学报，2006,30（6）.涟漪.薄荷油.国外医药•植物药分册，2005,20（1）.刘国杰，主编.药剂学：第2版.北京：人民卫生出版社，1985:970陈秀娟，王利胜.薄荷油微型胶囊制备工艺研究.黑龙江医药，2008,21（1）：35.董志俭，张晓鸣，许时婴，马勇.复合凝聚球状多核薄荷油微胶囊的耐热性研究食品科学，2009,30（5）：121.王璐，肖刚，许时婴微胶囊化薄荷油缓释性能的测定.食品与发酵工业，XXX，26（2）：29-30.朱卫红，许时婴,江波.以改性淀粉为壁材制备微胶囊化薄荷油.食品与生物技术学报，2006,25（2）：61-62.附—薄荷油软胶囊前言将薄荷油微囊化后再制成片剂、胶囊剂等剂型是现在比较主流、热门的方法，但是微囊虽然能将薄荷油包合起来，有利于挥发油的稳定，也是较理想的剂型，但包结率和收得率较低，挥发油损失较多，造成较大浪费。软胶囊对挥发油类药物也是较为理想的剂型，研究表明比微囊、p一环糊精包合物更能较好掩盖药物的不良气味。其囊材一般由甘油、明胶等组成，壁厚又无透气性，防止药物氧化更优良，生产周期短，挥发油的损失、浪费较少1］。笔者思考可否对薄荷油直接进行软胶囊化。经查阅大量文献，几乎没有文献提到薄荷油软胶囊，所以笔者准备在下面附注自己设计的薄荷油软胶囊，但是既没有实验条件进行考查，对各种条件进行摸索探讨，又没有文献条件进行参考借阅，其中肯定问题比较多，望老师将就着看看，错误之处还望指正。实验材料仪器：滴制机、烧杯、玻棒、烘箱、分析天平、煮胶锅、电炉、白布、纱网、擦丸机、崩解测定仪试剂：薄荷油、食用植物油、明胶、甘油、水、液状石蜡、石油醚、 95%乙醇，乙醚制剂处方如］TOC\o"1-5"\h\z薄荷油 100g食用植物油 300g明胶 10g甘油 4g水 9.8g液体石蜡 适量实验方法⑶（1）明胶液的制备 取明胶加入适量水使其膨胀；另将甘油及余下的水置煮胶锅中加热至70°C，混合均匀，加入膨胀的明胶搅拌，熔化，保温1小时，静置，使泡沫上浮，除去上浮的泡沫，以洁净白布滤过，保温待用。油液的制备 称取薄荷油与经加热灭菌、澄清的食用植物油混合，充分搅匀即得。制丸将已制好的明胶液，置明胶液贮槽中控制在60°C左右；将薄荷油液放入药液贮槽内；液状石蜡温度10C，室温20C，滴头温度50C；调好胶皮重量和厚薄均匀度，开始制软胶囊。整丸与干燥滴出的软胶囊均匀摊于纱网上，在10C以下低温吹风4小时，用擦丸机擦去表面的液状石蜡，再低温吹风20小时，取出。用石油醚洗去软胶囊表面油层，吹干洗液，于50C干燥24小时。取出，灯检，除去废丸后用95%乙醇洗涤，于50C吹干。即得软胶囊。制剂检查外观检查整洁，无粘连、变形或破裂，无异臭。装量差异取供试品10粒，分别精密称定重量，倾出内容物(不得损失囊壳)，软胶囊囊剂用乙醚洗净，置通风处使溶剂挥尽，分别精密称定囊壳重量，求出每粒内容物的装量。每粒装量与标示装量相比较(无标示装量的胶囊剂，与平均装量比较)，装量差异限度应在标示装量(或平均装量)的土10%以内，超出装量差异限度的不多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。⑷崩解时限 取供试品6粒，在37C水浴中用升降式崩解仪测定该胶