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文档简介
第四章
质谱分析一、概述generalization二、GC-MS联用技术hyphenatedtechnologyofGC-MS三、LC-MS联用仪hyphenatedtechnologyofLC-MS第五节
色谱-质谱联用仪massspectrometry,MShyphenatedmethodsofGC-MS..2023/6/6一、概述
generalization质谱:纯物质结构分析色谱:化合物分离色谱-质谱联用:共同优点GC-MS;LC-MS;CZE-MS(毛细管电泳-质谱)困难点:载气(或流动液)的分离;出峰时间监测;仪器小型化;关键点:接口技术(分子分离器)..2023/6/6二、GC-MS联用仪器
hyphenatedtechnologyofGC-MSSampleSample
58901.0DEG/MINHEWLETTPACKARDHEWLETTPACKARD5972AMassSelectiveDetectorDCBA
ABCDGasChromatograph(GC)MassSpectrometerSeparationIdentificationBACDADBCMS..2023/6/6GC-MS中的分子分离器分子分离器类型:微孔玻璃式、半透膜式和喷射式三种。喷射式分子分离器:由一对同轴收缩型喷嘴构成,喷嘴被封在一真空室中,如图所示。可做成多级。..2023/6/6四极杆质量分析器
(QuadrupoleMassFilter)+ElectronBeamABCSampleinIonBeam..2023/6/6仪器结构色谱-四极杆质谱仪结构示意图..2023/6/6四极杆质量分离器..2023/6/6仪器与结构..2023/6/6飞行时间质量分析器..2023/6/6三、LC-MS联用仪器
hyphenatedtechnologyofLC-MS1.大气压电离技术(API)(1)电喷雾电离(APIElectrospray)RayleighLimitReached++++++++++-----++++++++++-----++++++--++++++--Evaporation++ChargedDroplets试样离子准分子离子AnalyteIonsSolventIonClustersSalts/IonpairsNeutrals++++++++--其他离子..2023/6/6Electrospray,API电喷雾电离流出液在高电场下形成带电喷雾,在电场力作用下穿过气帘;气帘的作用:雾化;蒸发溶剂;阻止中性溶剂分子..2023/6/6Electrospray,API电喷雾电离电喷雾产生多电荷离子,相对分子质量Mr计算:选相邻峰,电荷n,n+1m1=(Mr+n)/2m2=(Mr+n+1)/(n+1)计算结果如表。不适用于非极性化合物..2023/6/6(2)大气压化学电离(APCI)热喷雾(100-120C),化学电离;适用于热稳定化合物分析..2023/6/6大气压化学电离(APCI)DielectriccapillaryHighwattageheaterHPLCinletCoronadischargeneedleVaporizerNebulizergas+++++++++++++++++++++++..2023/6/62.离子阱质量分析器
特定m/z离子在阱内一定轨道上稳定旋转,改变端电极电压,不同m/z离子飞出阱到达检测器;..2023/6/63.LC-MS(离子阱)联用仪器结构示意图..2023/6/64.LC-MS(四极杆)联用仪器结构示意图..2023/6/6
内容选择:第一节基本原理与质谱仪basicprincipleandMassspectrometer第二节离子峰的主要类型
mainkindsofionpeaks第三节有机分子裂解类型cleavagetypesoforganiccompounds第四节质谱图与结
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