日本厚生省农药一齐法

GC/MS农药等同时检测方法（农产品）１．分析目标化合物参照附表。２．仪器设备气相色谱-质谱仪（GC/MS）。３．试剂除下所试剂外，使用附录2所列试剂。0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0）：称取52.7g磷酸氢二钾（K2HPO4）和30.2ｇ磷酸二氢钾（KH2PO4），加约500mL水溶解，用１mol/L氢氧化钠或１mol/L盐酸调整pＨ7.0后，加水至１L。各种农药等标准品：标明了各种农药等的纯度。４．试验溶液的制备1）提取方法①谷类、豆类和种子类10.0ｇ试样，加20mL水，放置15分钟。加50mL乙腈，均质后，抽滤。收取滤纸上的残留物再加20mL乙腈，均质后，抽滤。合并所得的滤液，加入乙腈准确至100mL。取20mL提取液，加入10g氯化钠和20mL0.5mol/L磷酸缓冲液（pＨ7.0），振摇10分钟。静置后，弃去分离的水层。十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱（1000mg）中注入10mL乙腈，弃去流出液。柱中注入上述乙腈层，再注入2mL乙腈，收集全部流出液，加无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加2mL乙腈：甲苯（3：1）混合溶液溶解。②水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花段水果乐、蔬僵菜和喇草本弓植物块：称荣取崇20遭.0币g择样品模。茶妙和啤赔酒花阶：称纯取葵5.费00邮ｇ样异品。用加霸20茧mL贡水，慰放置对15唱分钟月。味加入岗50负mL饥乙腈贱，均轿质后迹，抽烘滤。吓收取横滤纸箩上的鸦残留板物再铸加忘20转mL混乙腈暖，均欲质后孝，抽绒滤。拌合并凯所得蒸的滤加液，隆加入某乙腈鞭准确朱至肺10北0m恶L享。混取摸20垂mL次提出搁液，意加入裙10执g锹氯化父钠和嘱20搁mL奔0示.5捎mo悉l/普L夺磷酸碑缓冲五液（怀p驾Ｈ霜7.睛0饭），宋振摇忆10膛分钟偷。静莫置后堂，弃出去分庭离的订水层燕。乙出腈层探加入广无水犹硫酸塌钠脱哄水，很滤去步无水场硫酸流钠后管的滤优液在宏40描℃挪以下肚浓缩非，除脱去溶秒剂。固残留笛物加德2m斗L农乙腈父：甲惭苯（规3颂：向1创）混称合溶盛液溶盾解。益2债）净嘴化方陆法畅石墨隐碳脆/封酰胺瞒丙基穗甲硅肌烷基霸化硅绢胶霜（漠50塑0m艳g/共50惊0m位g赖）小头柱中侮注入棕10禽mL变乙腈强：甲御苯（务3外：锤1吧）混领合溶勒液，宫弃去寇流出赞液。徐柱中更注入旦1推）所熟得溶仅液后烘，注商入府20劳mL亚乙腈小：甲床苯（贺3到：北1逐）混西合溶冈液，赢全部砍流出芳液在原40惰℃驴以下沫浓缩嚼至席1m缝L庙以下嫌。加加入群10色mL扣丙酮趴在就40搞℃耀以下划浓缩钩至吩1m乌L霜以下掀，再百加律5m甩L迹丙酮伐浓缩托，除桌去溶流剂。涌残留网物溶渔解在崭丙酮障：正举己烷箭（问1达：蹈1按）混坝合溶程液中划，准椅确至酒1m碌L两作为笨试验够溶液萌。政５．香标准医曲线钟的制唉作进各种枪农药弓等标愉准品抛分别降配成窗丙酮睁溶液银，将做它们它混合悔后，舞配成底数个届含各造农药你等在译适当孝浓度见范围叹的丙论酮：宵正己当烷（廉1叶：脚1么）混架合溶搏液。目分别办取必2择μ该L市注入滴GC吗/M樱S捆，以游峰高弃法或州峰面齐积法柳制作鸦标准猴曲线碑。串６．线定量霉注入甚2炒μ专L绣试验拨溶液舅于浩G具C/跑MS迅警中，迹根据武5捐的标渔准曲划线，驾求得熔各农乳药等油的含冠量。肆７．迈确证岩试验机GC忆/M蓄S尾确证创。浸８．缴测定抵条件腰GC陪/M硬S父柱：唇5遗％苯犬基关-害甲基控硅酮飘柱，素内径丙0.币25脉mm偷、长如30辈ｍ、叫膜厚衣0.私25攀μ陶m蛾。繁柱温脆：遗50请℃赴（兰1启分钟严）朴-2雨5该℃华/华分钟岭-1护25越℃掀（浴0乞分钟绵）堵-1及0恢℃个/尽分钟州-3庭00愁℃慨（估10叫分钟县）。初进样衬器温鹿度：速25浆0属℃史。大载气圆：氦蚕气。铺离子诚方式赠（电切压）凳：赌EI狐（牙70燕eV患）。唇主离特子（过m/添z腊）：键参照姓附表奏。桌保留无时间璃的标扶准：洪参照淹附表宗。巧９．侄定量歌限注参照优附表矩。同慌时，册附表侍列出患了测伍定限贺（喊ng管）的轮例子增。院10腊．注斧意事掘项程2箱）注浮意点冈①捆附表冒是将副适用医于本森方法慕的化撒合物奉按照宵五十挺音符逗順序罢表示仅的。付规定纷的品运种中掏，如械有不料适用抖本方室法的卖代谢坟物等骆的化瞎合物谱时，览应注叨意。童同时裙，将茅保留私时间务不同裁的异切构体佳，在召化合鸽物名睡称栏病分别遣列出去。另不外，摩测定赶分析简中生晴成的乞分解允物时俗，在眨“禁分解岂物眯”锈表中圆标记屡。恒②订本试舟验方寄法不借能保剑证同博时进液行测概定附袋表中优所列姻的所至有化饺合物闭。由腹于化谁合物复之间猜的相凳互作以用而慎分解长及测庆定的鞭干扰润，可前预先掀对分淘析目千标化鲜合物摄合并恢成组蹄，并剧有必胸要验首证这痰些点罢。胸③怕仪器暑设备收可以峰使用蝇气相忧色谱惑串联赞质谱桶仪（获GC陪/M讲S/昼MS析）。菠④缴配制湿磷酸乒缓冲挖液时准，可却以使永用钠妖盐。娃⑤脑乙腈瑞提取象液中纪加入寻的氯四化钠御（恒10饱g斜）过贩多时戴，可凡适当还减少气，加王入足慕够饱霸和的劣量即扰可。侵⑥舍浓缩铁、除烂去溶前剂操盆作，好用氮迈气气英流平节稳进姿行。赵⑦夹为了怀获得趋准确丽的测黄定结驾果，找必要顾时采教用基吧质添款加标双准溶副液或毒使用研标准顺加入蚕法。眠⑧篇定量劣限因便使用烛的仪典器设什备、馋试验坑溶液戴的浓货缩倍咽数和崇试验洪溶液御的进揉样量被而异石，必菜要时划研究虏最适懒合的始条件盯。巨⑨凯茶末插以外易的茶址，测疫定下橡列农制药时生，采服用另抓外规织定的慎细分剖试验资方法劲进行墨测定趟。欲六六由六、王滴滴堆涕、挑氟丙茫菊酯免、运吡虫记清友、穗恶唑喉磷井、缓亚胺此唑恰、攀醚菊羽酯感、叹异狄点氏剂芬、往毒死暗蜱牛、舌氟唑梅虫清盼、裕三氯佩杀螨皱醇午、支三氟宵氯氰桶菊酯凳、宴苯醚梢甲环河唑椒、剖氟氯地氰菊拥酯哑、要氯氰挎菊酯栏、尚乐果戏、须二嗪赔农泰(祝磷粒)吼、居狄氏不剂捷、征四克瑞利两、聚吡螨枝胺织、俊溴氰挪菊酯时及四咽溴菊买酯矿、反氟乐景灵趁、治对硫痛磷售、甲递基泄对硫勇磷、宗苄螨上醚敲、肢联苯庄菊酯锐、达吡唑贱硫磷妥、贞哒螨滥灵汽、悬啶斑香肟负、异甲基竖嘧啶屡磷醒、罪除虫女菊酯摇、耍杀螟弟硫磷速、掉稻丰秤散辆、互氰戊个菊酯饱、拥甲氰玩菊酯股、鉴氟氰艺戊菊织酯贪、产氟胺法氰菊受酯残、外丙硫趣磷钩、馒丙环脖唑泳、战氯菊挑酯愤、召伏杀醒硫磷偷、慧腈菌泛唑喉⑩托茶末雪以外纤的茶歌，当怒测定浪下表甩第１用栏的校农药单时，附可以悟采用猪表中宰第２姐栏的裹细分勉试验移方法唇。陶第证梳1沫番栏堵第禾繁2哭抽栏锦灭除轨威汉涕灭驴威京等揪检测夸方法尤四氯为杀螨朱砜届六六烦六亭等童检测像方法丧丙溴沃磷蝇苯硫带磷肢等友检测钱方法康杀扑护磷范苯硫璃磷夹等毁检测恰方法氏11扭．参效考文隙献染1笛）姥Fi之ll竭io单n,刻J笛.许ら，泼J.跳AO素AC肠I国nt侍，蛾83鬼，初69塌8具～唱71吴3好（逢20返00啊）满12激．类坚型C．宝附表炼GC车/M价S披同时要检测怎方法槽（农蛾产品序）界序号墙日文粒名仆英文晶名团中文克名赵保留两时间肤监测眠离子危测定委限纵ng勾1傻α警-B暂HC肢α龄-B公HC雀α墨-爆六六辩六坝17芦14闹21宽9胜18杜3那18各1沟0.挽01御0昨β互-B膨HC丹β冻-B衫HC轧β旅-山六六塑六惕17叶61骡21爷9魔18袄3升18们1混0.顺01趟1渡γ贴-B尸HC稀（リ乎ンデ樱ン）技γ白-B抚HC琴γ致-昼六六对六稿17筐79脂21泽9柜18殊3穗18由1屿0.爹01责1培δ柄-B看HC面盟δ竹-B史HC勉滴δ不-穿六六且六炕18朗33抄21暂9模18接3墨18织1法0.舌01炮5压2指op威'-样DD株T席Op弹'-怜DD造T壤op昼'容滴滴殃涕美22往95芝23真7能23稿5坑21亭2夫16棕5赌0.却01梁0键pp左'-底DD寺D央Pp纲'-俱DD课D健pp蝇'立滴滴垃滴伴22患89惠23读7盼23狐5填17亏8游16暑5阻0.茅00份7关pp脊'-塌DD籍E束Pp愧'-络DD垄E教pp也'看滴滴站依跌21宿96步31仍8为24摧6叙0.悄00居4奏pp摄'-治DD呜T使Pp淡'-屋DD享T旋pp更'灶滴滴川涕谅23耻73屑23堪7膨23滥5叼21恨2扔16肿5主0.兼01搂1症3嘱EP陶N锯EP积N率苯硫棋磷跌24通84政18深5惜16棚9丸15橡7皱0.槐03白2驰4名TC撑MT植B捞TC状MT权B东苯噻及氰捐21键62闯18刑0林0.约00疼4屠5硬XM跳C扬XM婶C段灭除侵威落15幻63势12嗽2厅0.刚00鼠1逆6盏アク贯リナ阁トリ翻ン反Ac域ri冠na厚th丢ri酬n野氟丙睛菊酯立26搞13耗28球9莫20喉8尽18怜1汁0.阿00夸6胆7享アザ辞コナ沙ゾー常ル果Az勿ac蓬on域az醉ol弄e毙氧环荷唑可22渗16衣21或7英17良3财0.移00写3喇8昂アジ饥ンホ黎スメ效チル询Az著in备ph曾os竟-m忍et帝hy耽甲基概谷硫管磷去25肝72脱16枪0丸13帜2亲0.泉13涨2史9杨アセ步タミ猛プリ傲ド障Ac告et肥am阳ip赌ri溜d蝇吡虫粉清登24启52侧16组6抓15巩2色0.腹02箭1循10把アセ璃トク绪ロー弄ル划Ac盯et些oc征hl蹲or垮乙草夹胺宪18卫82正23雅3膀22侵3适14栗6蝶0.弱00比7膏11钩アト搅ラジ妻ン持At像ra赢zi诉ne胳莠去恼津颤17嫁55蚂21差5预20势0水0.傍00短2广12咳アニ胜ロホ越ス驱An离il努of状os沟莎稗俯磷放25版12吸22当6童12员5剑0.带02统3电13雪アメ肾トリ帖ン误Am记et毯ry晒n样莠灭希净财19刘16陷22朝7害21瓣2想0.弦00讲2俩14描アラ浸クロ妄ール杆Al后ac刚hl谷or粥甲草绸胺涝18岛98却18绩8章16际0正0.宽00陷2静15中アル赴ドリ偏ン及例びデ婚ィル杀ドリ陷ン掩Al孟dr势in瞒a盛nd炕d丑ie卸ld吗ri欲n*逐*耽艾氏终剂和既狄氏兄剂辅19欧98端29镰3太26衬5熔26界3霸26拍1守0.弯01扫3择16镇イサ闷ゾホ居ス称Is叙az捉op台ho然s攻氯唑明磷办18男15雕28龟5覆25纷7哀17逝2用16畏1径0.丑00舒5惑17拜イソ痛キサ硬ジフ圣ェン巾エチ云ル何Is得ox贞ad溜if般en狡-e像th瘦yl石双苯蓄恶唑终酸厕23馆28探29联4敢22易2航20促4钻0.屈02其4升18慎イソ凯キサ食チオ丛ン敏Is相ox讯at喘hi旬on碰恶唑惑磷忠22忘34瓶31垦3众28业5表17肝7笑10只5犁0.代00开1唤19借イソ呜フェ袖ンホ鸟ス缓Is拌of打en保ph份os式异柳房磷励20浑64相25退5炒21拘3撕12昆1披0.秋00趴1训イソ孔フェ柄ンホ肃スオ尼キソ智ン夺Is布of尿en烛ph房os厉-o届xo差n寒氧异鹊柳磷沟19怒98踢22喘9西20狭1敲0.举00迷2停序号颈日文蓝名袜英文拒名否中文吐名搜保留记时间毕监测塘离子项测定悬限导ng踪20虚イソ奇プロ陕カル喉ブ耍Is者op星ro漆ca催rb蛛异丙绝威陪15烫38集26津3桐13绢6美12锡5串12杰1河0.抚00绿1狂21库イソ忌プロ安チオ波ラン只Is丢op谣ro登th骗io阅la做ne猾稻瘟惑灵攀21消77浓20围4烟29启0钟23感1捏11耕8盈0.齐00震8环22毛イプ略ロベ主ンホ产ス深Ip畏ro参be漫nf坝os梁丙基币喜乐旬松蔬18歌45粪24锐6痒20受4腥91剃0.芳00隐8他23谅イマ若ザメ伤タベ务ンズ轮メチ倒ルエ隙ステ棍ル（宣異性骄体临1崇）球Im暮az凑am祝et重ha右be足nz冲m店et嫂hy雷l对e夺st婆er没甲基抛咪草兴酯痒I叫21景60乞25烟6栽21躁4剂18浮7朴0.翁01羞2勾イマ帜ザメ仍タベ酬ンズ希メチ械ルエ予ステ序ル（索異性样体翠2脾）叉Im旷az罗am稀et机ha艰be皮nz穴m航et童hy蜻l赤es马te闷r扯甲基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