分析化学实验

分析化学实验第一页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验前准备工作

一、实验安全二、实验要求三、实验成绩评定方法第二页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验一分析天平称量练习

观看天平使用录像一、实验目的1.了解分析天平构造原理,学习其正确的使用方法。2.掌握常用称量方法（直接称量法、固定质量称量法和递减称量法）。3.培养及时、准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。第三页，共八十页，编辑于2023年，星期日二、实验原理杠杆平衡原理三、实验步骤1.称前准备

检查天平、测定空盘零点2.固定质量称量法称取0.5000g石英砂试样两份。称量方法(参看教材)3.递减称量法称取0.3～0.4g试样（石英砂）两份并校核。称量方法(参看教材)第四页，共八十页，编辑于2023年，星期日4.称量记录参考表格(1)固定质量称量法(2)递减称量法称量编号ⅠⅡⅢm(空表面皿)/g

m(表面皿＋试样)/g

m(试样)/g

｜m(试样)－0.5000︱/g

称量编号ⅠⅡm(称量瓶＋试样)/gm1=m2=

m2=m3=m(称出试样)/gms1=ms2=m(坩埚＋试样)/gm'1=m'2=m(空坩埚)/gm0=m'0=m(坩埚中试样)/gm's1=m's2=｜偏差︱/mg

第五页，共八十页，编辑于2023年，星期日五、思考题1.用分析天平称量的方法有哪几种？固定称量法和递减称量法各有何优缺点？在什么情况下选用这两种方法？如使用的是电子天平，如何进行这两种方法的称重更好？2.在实验中记录称量数据应准至几位？为什么？3.称量时，每次均应将砝码和物体放在天平盘的中央。为什么？4.使用称量瓶时，如何操作才能保证试样不致损失？5.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg为什么?第六页，共八十页，编辑于2023年，星期日六、实验数据做完实验后，将实验数据交给老师检查，通过后将原始数据进行登记并签到；清洗所用的公用仪器（如滴定管），擦干净所用的实验台面，方可离开实验室。七、实验室清洁值日第七页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验二滴定分析基本操作练习观看滴定分析基本操作录像一、实验目的1.学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。2.通过练习滴定操作，初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。二、实验原理

HCl+NaOH=NaCl+H2O第八页，共八十页，编辑于2023年，星期日

在指示剂不变的情况下，一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时，所消耗的体积之比值VHCl∕VNaOH

应是一定的，改变被滴定溶液的体积，此体积之比应基本不变。借此，可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。三、主要试剂和仪器HCl溶液

6mol·L-1。NaOH

固体。甲基橙溶液

1g·L-1。酚酞溶液2g·L-1乙醇溶液。第九页，共八十页，编辑于2023年，星期日四、实验步骤1.滴定前准备准备好滴定管,分别装入NaOH、HCl,排气,调零。2.滴定练习在250mL锥瓶中加入约20mLNaOH溶液，1～2滴甲基橙指示剂，用酸管中的HCl溶液进行滴定操作，将溶液滴定到加半滴HCl溶液由黄色恰好转变为橙色。然后多加几滴HCl，用NaOH溶液滴定到加半滴NaOH溶液由红色恰好转变为橙色，反复进行，直至操作熟练第十页，共八十页，编辑于2023年，星期日3.准确滴定

(1)由碱管中放出NaOH溶液20～25mL于锥形瓶中，放出时以每分钟约10mL的速度，即每秒滴入3～4滴溶液，加入1～2滴甲基橙指示剂，用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按下列表格记录。计算体积比VHCl∕VNaOH，要求相对偏差在±0.3%以内。

(2)用移液管吸取25.00mL0.1mol·L-1HCl溶液于250mL锥瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol·L-1NaOH溶液滴定溶液呈微红色，此红色保持30s不褪色即为终点。如此平行测定三份，要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±0.04mL。第十一页，共八十页，编辑于2023年，星期日五、滴定记录表格1.HCl溶液滴定NaOH溶液指示剂：

2.NaOH溶液滴定HCl溶液指示剂：ⅠⅡⅢVNaOH/mLVHCl/mLVHCl/VNaOH平均值VHCl/VNaOH相对偏差/%平均相对偏差/%滴定号码记录项目第十二页，共八十页，编辑于2023年，星期日ⅠⅡⅢVHCl/mL

VNaOH/mL

VNaOH

平均值/mL

n次间最大绝对差值／mL

滴定号码记录项目第十三页，共八十页，编辑于2023年，星期日六、思考题1.配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？2.HCl和NaOH溶液能直接配制准确浓度吗？为什么？3.在滴定分析实验中，滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次？滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？为什么？4.HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞（或其它适当的指示剂）？第十四页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验三工业纯碱总碱度测定

一、实验目的1.了解基准物质碳酸钠及棚砂的分子式和化学性质。2.掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。3.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择。4.掌握定量转移操作的基本要点。第十五页，共八十页，编辑于2023年，星期日二、实验原理滴定反应为：

Na2CO3

＋2HCl=2NaCl＋H2CO3

H2CO3=CO2↑＋H2O

化学计量点时溶液pH为3.8至3.9，可选用甲基橙为指示剂三、主要试剂和仪器HC1溶液0.1mol·L-1无水Na2CO3甲基橙指示剂

1g·L-1。甲基红指示剂2g·L-160%的乙醇溶液。第十六页，共八十页，编辑于2023年，星期日四、实验步骤1.

0.1mol·L-1

HCl

溶液的标定用无水Na2CO3

基准物质标定用称量瓶准确称取0.15～0.20g无水Na2CO33份，分别倒入250mL锥形瓶中。称量瓶称样时一定要带盖，以免吸湿。然后加入20～30mL水使之溶解，再加入1～2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算HCl溶液的浓度。2.总碱度的测定平行移取工业纯碱试液10.00mL3份分别放入250mL锥形瓶中，加水20mL，加入1～2滴甲基橙指示剂，用HCl标准溶液滴定溶液由黄色恰变为橙色即为终点。计算试样中Na2O或Na2CO3

含量（g/mL），即为总碱度。测定的各次相对偏差应在±0.5%以内。第十七页，共八十页，编辑于2023年，星期日五、思考题1.为什么配制0.1mol·L-1溶液1L需要量取浓HCl溶液9mL？写出计算式。2.无水Na2CO3

保存不当,吸收了1%的水分，用此基准物质标定HCl溶液浓度时，对其结果产生何种影响？3.甲基橙、甲基红及甲基红－溴甲酚绿混合指示剂的变色范围各为多少？混合指示剂优点是什么？4.标定HCl的两种基准物质Na2CO3

和Na2B4O7·10H2O各有哪些优缺点？5.在以HCl溶液滴定时，怎样使用甲基橙及酚酞两种指示剂来判别试样是由NaOH－Na2CO3

或Na2CO3－NaHCO3

组成的？第十八页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验四有机酸摩尔质量的测定

一、实验目的1.进一步熟悉差减称量法的基本要点。2.了解以滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量的基本方法。3.巩固用误差理论处理分析结果的课堂理论知识。

第十九页，共八十页，编辑于2023年，星期日二、实验原理

三、主要试剂和仪器1.NaOH溶液0.1mol·L-1

2.酚酞指示剂2g·L-1乙醇溶液。3.邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）基准物质4.有机酸试样如草酸、酒石酸、柠檬酸、乙酰水杨酸、苯甲酸等。第二十页，共八十页，编辑于2023年，星期日四、实验步骤1.

0.1mol·L-1NaOH溶液的标定在称量瓶中以差减法称量KHC8H4O43份，每份0.4～0.5g，分别倒入250mL锥形瓶中，加入40～50mL蒸馏水，待试剂完全溶解后，加入2～3滴酚酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定至呈微红色并保持半分钟即为终点，求得NaOH溶液的平均浓度,并计算各项分析结果的相对偏差及平均相对偏差。若平均相对偏差大于0.2%，应征得教师同意并找出原因后，重新标定。第二十一页，共八十页，编辑于2023年，星期日2.有机酸摩尔质量的测定用指定质量称量法准确称取有机酸试样1份0.6000g于50mL烧杯中，加水溶解，定量转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(或称取1.4000g，定容到250mL)。用25.00mL移液管平行移取3份，分别放入250mL锥形瓶中，加酚酞指示剂2滴，用NaOH标准溶液滴定至由无色变为微红色，30s内不褪色即为终点。根据公式计算有机酸的摩尔质量M有机酸。第二十二页，共八十页，编辑于2023年，星期日五、思考题1.在用NaOH滴定有机酸时能否使用甲基橙作为指示剂？为什么？2.草酸、柠檬酸、酒石酸等多元有机酸能否用NaOH溶液分步滴定？3.Na2C2O4

能否作为酸碱滴定的基准物质？为什么？4.称取0.4gKHC8H4O4溶于50mL水中，问此时溶液pH为多少？第二十三页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验五铵中氮含量的测定(甲醛法)

一、实验目的1.学习铵盐中氮的测定原理和方法。2.全面复习和巩固分析天平的使用以及滴定管、容量瓶、移液管的操作技术。二、实验仪器和试剂试剂与试样：硫酸铵样、NaOH固体(或标液)、18%甲醛、甲基红、酚酞指示剂。第二十四页，共八十页，编辑于2023年，星期日

三、实验原理

4NH4++6HCHO＝(CH2)6N4H++3H++6H2O

选酚酞为指示剂。甲醛中常含有少量甲酸，使用前必须先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和，否则会使测定结果偏高。铵盐中含有游离酸时，应作空白试验以扣除其影响，方法是以甲基红为指示剂，用NaOH标准溶液滴定铵盐溶液至橙色，消耗NaOH溶液的用量，扣除之。第二十五页，共八十页，编辑于2023年，星期日四、实验步骤1.配制0.1mol/LNaOH标液（参见实验四）。2.准确称取(NH4)2SO4样品0.6～0.8g于小烧杯中，加30mL去离子水溶解，然后把溶液定量转移到100mL容量瓶中，定容，摇匀。用移液管移取25.00mL试液于锥形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，摇匀，放置5分钟后，加2滴酚酞指示剂，用NaOH标准溶液滴定至终点(粉红色)，记录NaOH溶液的用量V。平行测定2～3次。计算试样的含氮量。第二十六页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验六磷酸的自动电位滴定

一、实验目的1.掌握自动电位滴定仪的操作要点2.了解电位滴定法的基本原理。3.观察滴定曲线中的两个突跃与指示剂变色出现的同步。4.掌握一级微分法确定终点及终点体积测量、滴定结果计算第二十七页，共八十页，编辑于2023年，星期日二、实验原理电位滴定法是根据滴定过程中，指示电极的电位或pH产生“突变”，从而确定滴定终点的分析方法。

H3PO4的三级滴定曲线将出现两个突跃。以VNaOH作为横坐标，电池电位一阶导数作为纵坐标作图，可绘得曲线（仪器自动绘制）。在两个突跃范围处分别相应出现两个峰，峰顶点对应的VNaOH就是化学计量点时的VNaOH。第二十八页，共八十页，编辑于2023年，星期日三、主要试剂和仪器1.XXXXX型自动电位滴定仪及配套电极。2.记录仪。3.NaOH标准溶液0.1mol·L-14.H3PO40.1mol·L-1。5.甲基橙指示剂2g·L-1。6.酚酞指示剂2g·L-1乙醇溶液。四、实验步骤1.连接电位滴定装置。2.熟悉XXXX型自动电位滴定仪及XXXX型记录仪的正确使用方法。3.绘制滴定曲线第二十九页，共八十页，编辑于2023年，星期日(1)调整好记录仪：a、记录仪零点调在中间；b、测量量程选择为1V；c、走纸速度调到20cm/10000脉冲，即每走1cm记录纸相当于滴出1mL滴定剂。(2)润洗滴定管；安装并用洗瓶清洗好电极(3)取10.00mLH3PO4试液于滴定用的小烧杯中，加20mL水（加水量以液面能浸泡到电极为准），加1滴甲基橙，1滴酚酞，然后旋紧、固定好。第三十页，共八十页，编辑于2023年，星期日(4)打开搅拌装置，三通阀倒向右；滴定放大器（DF）选择在“E”；纪录仪开关打到“外脉冲”和“开”的位置，DC开关打到“连续”，此时开始滴定，同时记录仪绘制滴定曲线，直到一条完整的滴定曲线绘制完后，把DC开关打到“间断”，DF选择在“停”位置，关闭记录仪，滴定结束。4.一次微分滴定曲线操作与绘制滴定曲线类似，不同处只是记录仪零点调在最右边；DF选择在“E′”。为了得到平滑的曲线，滴定速度不能太快。第三十一页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验完毕，取下甘汞电极，用水吹洗，并用滤纸吸干后归换原处保存。玻璃电极洗净后仍浸泡在盛有蒸馏水的烧杯中。用蒸馏水清洗滴定管两次。取下记录仪的记录笔并套好，以防笔尖干结。五、思考题1.H3PO4是三元酸，为何在滴定曲线上仅出现两个“突跃”？第三十二页，共八十页，编辑于2023年，星期日2.用NaOH滴定H3PO4时，第一化学计量点和第二个化学计量点所消耗的NaOH体积理应相等，但实际上第二化学计量点的体积稍大于第一化学计量点体积的两倍。为什么？3.电位滴定时，如用自来水代替蒸馏水，问对测定结果有无影响？4.测量0.1mol·L-1H3PO4

溶液pH时，取20mLH3PO4

试液置于小烧杯中，若电极未被浸没，加入蒸馏水，这一操作对H3PO4

最初pH有无影响？对NaOH滴定的结果有无影响？第三十三页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验七自来水总硬度的测定

一、实验目的1.掌握常用的标定EDTA的方法。2.学习配位滴定法的原理及其应用。3.掌握配位滴定法测定自来水总硬度的条件和方法。二、实验原理———Ca2+

EBT

M2+

EDTAMYEDTA

MY

———Mg2+

MgIn

滴定MgIn

滴定EBT—————无色酒红酒红纯兰色第三十四页，共八十页，编辑于2023年，星期日三、主要试剂和仪器1.CaCO3

基准物质2.HCl溶液（1＋1）3.NH3－NH4Cl缓冲溶液pH约等于104.铬黑T5g·L-1

溶于三乙醇胺－无水乙醇。5.EDTA溶液0.01mol·L-1。6.Mg2+－EDTA溶液确保Mg﹕EDTA＝1﹕1。7.三乙醇胺200g·L-1。8.K-B指示剂第三十五页，共八十页，编辑于2023年，星期日四、实验步骤1.EDTA的标定用差减法准确称取0.15～0.20g基准物CaCO3

于100mL烧杯中，先以少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中缓慢加入约5mL（1＋1）HCl溶液，使CaCO3

全部溶解。加水约20mL，用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移CaCO3

溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸取25.00mLCa2+

标准溶液于锥形瓶中，然后加入10mLNH3－NH4Cl缓冲溶液，再加3滴K-B指示剂，立即用EDTA滴定，当溶液由红色转变为蓝色即为终点。平行滴定3次，计算EDTA的准确浓度。2.自来水总硬度的测定第三十六页，共八十页，编辑于2023年，星期日

用移液管移取100.00mL自来水于250mL锥形瓶中，加入3mL三乙醇胺溶液，5mL氨性缓冲液，再加入3滴铬黑T指示剂，立即用EDTA标液滴定，当溶液由红色变为蓝色即为终点。平行测定3份，计算水样的总硬度，以mmol·L-1

表示结果。五、思考题1.本节所使用的EDTA，应该采用何种指示剂标定？最适当的基准物质是什么？2.在测定水的硬度时，先于三个锥瓶中加水样，再加NH3－NH4C1缓冲液，加……，然后再一份一份地滴定，这样好不好？为什么？3.写出以（单位为mg·L-1）表示水的总硬度的计算公式，并计算本实验中水样的总硬度。第三十七页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验八铋、铅含量的连续测定

一、实验目的1.了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理。2.掌握用EDTA进行连续滴定的方法。二、实验原理

Bi3+、Pb2+

均能与EDTA形成稳定的1﹕1络合物，1gK分别为27.94和18.04。由于两者的1gK相差很大，故可利用酸效应，控制不同的酸度，进行分别滴定。在pH≈1时滴定Bi3+,在pH≈5～6时滴定Pb2+

。第三十八页，共八十页，编辑于2023年，星期日三、主要试剂和仪器EDTA溶液

0.01

mol·L-1。锌片纯度为99.99％。二甲酚橙2g·L-1

低温保存，有效期半年。六亚甲基四胺溶液200g·L-1。HCl溶液（1＋1）。Bi3+－Pb2+

混合液

含Bi3+、Pb2+

各约0.01mol·L-1。称取48

gBi(NO3)3，33gPb(NO3)2，移入含312

mLHNO3

的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至10L。四、实验步骤1.EDTA的标定第三十九页，共八十页，编辑于2023年，星期日

用差减法准确称取0.12～0.15g金属锌于100mL烧杯中，加入约10mL（1＋1）HCl溶液，盖上表面皿，使金属锌全部溶解。加水约20mL，用水冲洗烧杯内壁和表面皿，定量转移Zn2+溶液于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。用移液管吸取25.00mLZn2+

标准溶液于锥形瓶中，加2滴二甲酚橙指示剂，滴加六亚甲基四胺至溶液呈现稳定的紫红色后，再过量加入5mL，用EDTA滴定，当溶液由紫红色恰变为亮黄色即为终点。平行滴定3次，计算EDTA的准确浓度。2.Bi3+－Pb2+

混合液的测定

第四十页，共八十页，编辑于2023年，星期日

用移液管移取25.00mLBi3+－Pb2+

混合溶液3份于250mL锥形瓶中，加1～2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标液滴定，当溶液由紫红色恰变为黄色，即为Bi3+

的终点。根据消耗的EDTA体积，计算混合液中Bi3+

的含量（以g·L-1

表示）。在滴定Bi3+

后的溶液中，滴加六亚甲基四胺溶液，至呈现稳定的紫红色后，再过量加入5mL，此时溶液的pH约5～6。用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰转变为黄色，即为终点。根据滴定结果，计算混合液中Pb2+

的含量（以g·L-1

表示）。第四十一页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验九过氧化氢含量的测定

一、实验目的1.掌握KMnO4溶液的配制及标定过程。对自动催化反应有所了解。2.学习KMnO4法测定H2O2的原理及方法。3.对KMnO4自身指示剂的特点有所体会。二、实验原理2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O

2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2+8H2O第四十二页，共八十页，编辑于2023年，星期日三、主要试剂和仪器Na2C2O4

基准物质

于105℃干燥2h后备用H2SO4

（1＋5）KMnO4

溶液

0.02mol·L-1（即）MnSO41mol·L-1第四十三页，共八十页，编辑于2023年，星期日四、实验步骤1.用

Na2C2O4

标定KMnO4

溶液

准确称取0.12～0.16g

Na2C2O4

基准物质

3份，分别置于250mL锥形瓶中，加入60

mL水使之溶解，加入

15

mLH2SO4，在水浴上加热到75～85℃。趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速率慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟内不褪色即为终点。计算KMnO4

的准确浓度。2.H2O2

含量的测定第四十四页，共八十页，编辑于2023年，星期日

用吸量管吸取1.00mL原装H2O2

置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。用移液管移取25.00mL溶液置于250mL锥形瓶中，加60mL水，15mLH2SO4，用KMnO4

标准溶液滴定至微红色在半分钟内不消失即为终点。平行测定三份。计算原装瓶中H2O2

的含量（以g∕L表示）。五、思考题

1.KMnO4

溶液的配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，试问能否用定量滤纸过滤？为什么？第四十五页，共八十页，编辑于2023年，星期日2.配制KMnO4

溶液应注意些什么？用Na2C2O4

标定KMnO4

溶液时，为什么开始滴入的KMnO4

紫色消失缓慢，后来却会消失得越来越快，直至滴定终点出现稳定的紫红色？

3.用KMnO4

法测定H2O2

时，能否用HNO3，HCl和HAc控制酸度？为什么？

4.配制KMnO4溶液时，过滤后的滤器上沾附的物质是什么？应选用什么物质清洗干净？

5.H2O2

有些什么重要性质，使用时应注意些什么？第四十六页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验十水样中化学耗氧量(COD)的测定一、实验目的1.了解水中化学耗氧量(COD)的意义及定义.2.掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理、方法和操作步骤。二、实验原理在酸性溶液中加入过量的KMnO4

溶液，置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4

还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4

的过量部分。第四十七页，共八十页，编辑于2023年，星期日三、主要试剂和仪器1.KMnO4

溶液0.02mol·L-1。2.KMnO4

溶液0.002mol·L-1

3.Na2C2O4

标准溶液0.005mol·L-14.H2SO4

（1+3）第四十八页，共八十页，编辑于2023年，星期日四、实验步骤准确移取水样100.00mL置于250mL锥形瓶中，加5mL（1＋3）H2SO4，再准确加入10.00mL0.002mol·L-1

的KMnO4

溶液，立即加热至沸，煮沸10min，取下锥形瓶，趁热加入15mL0.005mol·L-1

的Na2C2O4

标准溶液，摇匀，此时溶液应当由红色转为无色。用0.002mol·L-1

的KMnO4

标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。平行测定三份取平均值。另取100mL蒸馏水代替水样，同样操作，求得空白值，计算耗氧量时将空白值减去。第四十九页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验十一铁矿中全铁含量的测定

一、实验目的1.掌握K2Cr2O7

标准溶液的配制及使用。2.学习矿石试样的酸溶法。3.学习K2Cr2O7

法测定铁的原理及方法。4.对无汞定铁有所了解，增强环保意识。5.了解二苯胺磺酸钠指示剂的作用原理。第五十页，共八十页，编辑于2023年，星期日二、实验原理用HCl溶液分解铁矿石后，在热HCl溶液中，以甲基橙为指示剂，用SnCl2

将Fe3+

还原至Fe2+，并过量1～2滴。

Sn2+

将Fe3+

还原完后，过量的Sn2+可将甲基橙还原为氢化甲基橙而褪色，不仅指示了还原的终点，Sn2+

还能继续使氢化甲基橙还原成N,N－二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸，过量的SnCl2

则可以消除。滴定反应为：

Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O第五十一页，共八十页，编辑于2023年，星期日三、实验步骤准确称取铁矿石粉1.8～2.2g于250mL烧杯中，用少量水润湿，加入20mL浓HCl溶液，盖上表面皿，在通风柜中低温加热分解试样，若有带色不溶残渣，可滴加20～30滴100g·L-1SnCl2助溶。试样分解完全时，残渣应接近白色（SiO2），用少量水吹洗表面皿及烧杯壁，冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。第五十二页，共八十页，编辑于2023年，星期日

移取试样溶液25.00mL于锥形瓶中，加8mL浓HCl溶液，加热近沸，加入6滴甲基橙，趁热边摇动锥形瓶边逐滴加入100g·L-1SnC12

还原Fe3+。溶液由橙变红，再慢慢滴加50g·L-1SnCl2

至溶液变为淡粉色，再摇几下直至粉色褪去。立即流水冷却，加50mL蒸馏水，20mL硫磷混酸，4滴二苯胺磺酸钠，立即用K2Cr2O7

标准溶液滴定到稳定的紫红色为终点，平行测定3次，计算矿石中铁的含量（质量分数）。第五十三页，共八十页，编辑于2023年，星期日四、思考题1.K2Cr2O7

为什么可以直接称量配制准确浓度的溶液？2.分解铁矿石时，为什么要在低温下进行？如果加热至沸会对结果产生什么影响？3.SnCl2

还原Fe3+

的条件是什么？怎样控制SnCl2

不过量？4.以K2Cr2O7

溶液滴定Fe2+

时，加入H3PO4

的作用是什么？5.本实验中甲基橙起什么作用？第五十四页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验十二碘量法测定铜合金中铜含量

一、实验目的1.掌握Na2S2O3

溶液的配制及标定要点。2.了解淀粉指示剂的作用原理。3.了解间接碘量法测定铜的原理。4.学习铜合金试样的分解方法。5.掌握以碘量法测定铜的操作过程。第五十五页，共八十页，编辑于2023年，星期日二、实验原理在弱酸溶液中，Cu2+

与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2

，反应式如下：2Cu2+

＋4I-＝CuI

＋I2

析出的

I2

以淀粉为指示剂，用

Na2S2O3

标准溶液滴定：

2S2O32-+I2=S4O62-+2I-

三、主要试剂和仪器1.KI

200g·L-1。2.Na2S2O3

0.1mol·L-1第五十六页，共八十页，编辑于2023年，星期日3.淀粉溶液5g·L-14.KSCN溶液100g·L-1

5.K2Cr2O7标准溶液6.HCl（1＋1）。7.NH4HF2200g·L-1。8.HAc（1＋1）。9.氨水（1＋1）四、实验步骤第五十七页，共八十页，编辑于2023年，星期日1.Na2S2O3溶液的标定

准确移取25.00mLK2Cr2O7

标准溶液于锥形瓶中，加入3mL6mol·L-1HCl溶液，5mL200g·L-1KI溶液，摇匀放在暗处5min，待反应完全后，加入50mL蒸馏水，用待标定的Na2S2O3

溶液滴定至淡黄色，然后加入2mL5g·L-1

淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。计算。第五十八页，共八十页，编辑于2023年，星期日2.铜合金中铜含量的测定准确称取铜合金试样约1g，置于250mL锥形瓶中，加入20mL（1＋1）HCl溶液，滴加约2mL30%H2O2，加热使试样溶解完全后，再加热使H2O2

分解赶尽，然后煮沸1～2min。冷却后，转入250mL容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀。

准确移取25.00mL纯铜溶液于250mL锥瓶中

，滴加（1＋1）氨水直到溶液中刚刚有稳定的沉淀出现，然后加入8mL（1＋1）HAc，5mLNH4HF2

缓冲溶液，10mLKI溶液，用0.1mol·L-1Na2S2O3

溶液滴定至浅黄色。再加入3mL5g·L-1淀粉指示剂，滴定至浅灰紫色，最后加入5mLNH4SCN溶液，继续滴定至灰紫色消失（呈浅肉色）。根据滴定时所消耗的Na2S2O3

的体积计算Cu的含量。第五十九页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验十三风干植物样品水分的测定

一、实验目的1.掌握烘干法测定水分含量的方法。2.学习干燥箱(恒温烘箱)的使用。3.熟练掌握分析天平的称量方法及数据的记录方法。第六十页，共八十页，编辑于2023年，星期日二、实验仪器和试剂仪器：分析天平、台平或顶载天平、恒温烘箱、铝盒或低型称量瓶、干燥器、坩埚钳。材料：风干植物样品(稻米或玉米粉等)。三、实验原理在一定温度下加热样品，使水分挥发，样品的失重量即可认为是其含水量。由于控制的温度不同，失重量会不同，所以烘干法必须严格控制温度，才能得到有意义的含水量。第六十一页，共八十页，编辑于2023年，星期日四、实验步骤(1)洗净铝盒(或称量瓶)，放在130C恒温烘箱中，打开盖子，放在盒旁，烘干1小时。取出放在干燥器中，盖好盖子，冷却至室温，在分析天平上称量。再放入同温度下的恒温烘箱中，烘30～40分钟，取出依前法冷却，称量。若前后两次称得的质量之差不超过1mg，即可认为恒重(记录W0)。(2)平摊样品(稻米或玉米粉)1克左右于质量为W0的恒重铝盒中，准确称重(W1)。然后放人130C恒温烘箱中烘干1小时，取出并放人干燥器中冷却至室温，称量。依恒重铝盒的方法烘至恒重(记录为W2)。(3)结果计算含水率的表示方法有两种：样品含水率和干基含水率。第六十二页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验十四二水合氯化钡中钡含量的测定

一、实验目的1.了解并掌握沉淀质量法测定BaCl2·2H2O中钡的含量的原理和方法；2.掌握晶形沉淀的制备、过滤、洗涤、灼烧及恒重等的基本操作技术。3.熟悉瓷坩埚及干燥器的使用方法第六十三页，共八十页，编辑于2023年，星期日二、实验原理含

Ba2＋的试液经

HCl酸化后，加热至微沸，在不断搅动下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+

与反应，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4

形式称量，可求出BaCl2·2H2O中Ba的含量。三、主要试剂和仪器1.H2SO4

1mol·L-1；0.1mol·L-1。2.HCl

2mol·L-1。

第六十四页，共八十页，编辑于2023年，星期日3.HNO3

2mol·L-1。4.AgNO30.1mol·L-1。

5.BaCl2·2H2OA.R。6.瓷坩埚25mL2～3个。7.定量滤纸慢速或中速。8.玻璃漏斗两个。第六十五页，共八十页，编辑于2023年，星期日四、实验步骤1.称样及沉淀的制备准确称取两份0.4～0.6gBaCl2·2H2O试样，分别置于250mL烧杯中，加入约100mL水，3mL2mol·L-1的HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。另取4mL1mol·L-1的H2SO4

两份于两个100mL烧杯中，加水30mL，加热至近沸，趁热将两份H2SO4

溶液分别用小滴管逐滴地加入到两份热的钡盐溶液中，并用玻璃棒不断搅拌，直至两份H2SO4

溶液加完为止。待BaSO4

沉淀下沉后，于上层清液中加入1～2滴0.1mol·L-1H2SO4

溶液，仔细观察沉淀是否完全。沉淀完全后，盖上表面皿（切勿将玻璃棒拿出杯外），放置过夜陈化。也可将沉淀放在水浴或沙浴上，保温40min，陈化。第六十六页，共八十页，编辑于2023年，星期日

2.沉淀的过滤和洗涤按前述操作，用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。用稀H2SO4（用1mLlmol·L-1H2SO4

加100mL水配成）洗涤沉淀3～4次，每次约10mL。然后，将沉淀定量转移到滤纸上，用沉淀帚由上到下擦拭烧杯内壁，并用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁，并将此小片滤纸放于漏斗中，再用稀H2SO4

洗涤4～6次，直至洗涤液中不含为止（检查方法：用试管收集2mL滤液，加1滴2mol·L-1HNO3

酸化，加入2滴AgNO3，若无白色浑浊产生，示已洗净）。3.空坩埚的恒重第六十七页，共八十页，编辑于2023年，星期日

将两个洁净的磁坩埚放在（800±20）℃的马福炉中灼烧至恒重。第一次灼烧40min，第二次后每次只灼烧20min。灼烧也可在煤气灯上进行。4.沉淀的灼烧和恒重将折叠好的沉淀滤纸包置于已恒重的瓷坩埚中，经烘干、炭化、灰化后，在（800±20）℃马福炉中灼烧至恒重。计算BaCl2·2H2O中Ba的含量。第六十八页，共八十页，编辑于2023年，星期日实验十五邻二氮菲吸光光度法测定铁

一、实验目的1.掌握邻二氮菲法测定微量铁的原理和方法。2.熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测量波长3.掌握分光光度计的正确使用方法。4.掌握制作标准曲线的方法，并计算曲线的线性回归方程。二、实验原理第六十九页，共八十页，编辑于2023年，星期日四、实验步骤

1.显色液的配制

取7个50mL容量瓶，按下表从左到右、从上到下顺序加入试剂，每加一种试剂之后都应摇匀容量瓶中的溶液，最后加水到刻度并摇匀。序号试剂0ⅠⅡⅢⅣⅤⅥ标准溶液(mL)0.002.004.006.008.0010.00待测试液(mL)5.00盐酸羟胺(mL)1111111邻二氮菲(mL)2222222NaAc液(mL)5555555Fe浓度(mg/L)？吸光度A第七十页，共八十页，编辑于2023年，星期日2.吸收曲线的制作用2个lcm比色皿分别盛铁标准溶液（Ⅲ号）和参比溶液（0号），在波长440nm~560nm之间，按下表的波长间隔测量溶液的吸光度。分别用手工和用计算机作出吸收曲线(A～曲线)，并找出最大吸收波长max。(nm)440450…490495500505510515520530…560A第七十一页，共八十页，编辑于202