水样的保存和预处理

一、水样的运输管理

记录——贴好标签——运送——实验室。在运输过程中，应注意以下几点：(1)清点样品，防止搞错。(2)塞紧采样容器口(3)样瓶装箱(4)冷藏、隔热、致冷剂(5)防冻裂样品瓶基础知识1：水样的保存和预处理1二、水样的保存（一）保存要求：不发生物理、化学、生物变化；不损失组分；不玷污（不增加待测组分和干扰组分）（二）对容器的要求：性能稳定、杂质含量低的材料。硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。（三）保存时间要求：清洁水样－72h；轻污染水样－48h－；严重污染水样－12h；运输时间24h以内。2二、水样的保存保存水样的方法有以下几种：（1）冷藏

采样后将水样立即投入冰箱或冰水浴中并置于暗处，冷藏温度一般2－5度，该法不能长期保存水样。（2）冷冻

冷冻温度为－20℃，冷冻时不能将水样充满整个容器。（3）加入保存剂①加入生物抑制剂②调节pH值③加入氧化剂或还原剂

3常用保存剂的作用和适用范围

作

用适

用

范

围保存剂抑制微生物生长各种形式的氮和磷HgCl2

防止金属沉淀多种金属HNO3抑制微生物生长，与碱作用含有机物水样（COD、TOC、油和油脂）、胺类H2SO4防止化合物的挥发氰化物、有机酸、酚类NaOH4三、水样的预处理（一）水样的消解（二）富集与分离5（一）水样的消解一水样消解的作用二水样消解的要求三水样消解的方式61、水样消解的作用

1破坏有机物2溶解悬浮物3将待测元素转化为单一高价态72、水样消解的要求

1透明、澄清、无沉淀2不引入待测组分和干扰组分3不损失待测组分83、水样消解的方式干灰化法湿法干法酸式消解法

碱式消解法1．HNO3

2．HNO3-HClO4

3．HNO3-H2SO4

4.H2SO4

–H3PO45．H2SO4

–KMnO4

6．多元消解1．NaOH-H2O2

2．NH3.H2O-H2O2

9（二）水样的富集与分离提高待测组分的浓度消除共存干扰组分富集或浓缩分离或掩蔽目的方法过滤与挥发、蒸馏、溶剂萃取、共沉淀离子交换、、吸附、层析、低温浓缩…10

1、挥发和蒸发浓缩分离法挥发分离法欲测组分挥发度大欲测组分转变成易挥发物质惰性气体带出欲测组分而分离蒸发浓缩法水样加热（电热板或水浴）水分蒸发，水样体积缩小欲测组分达到浓缩目的11挥发和蒸发浓缩分离法实例2VIS法——硫化物：先使S2-在H3PO4中生成H2S，再用惰气载入Zn(Ac)2—NaAc溶液吸收，从而与母液分离。1冷AFS法——Hg：先将Hg2+、Hg+用SnCl2还原为原子态Hg（Hg易挥发），由惰性气体将其带入仪器测定。3测定废水中的砷时，将其转变成砷化氢气体(H3As)，用吸收液吸收后供分光光度法测定。4用蒸发浓缩方法浓缩饮用水样，可使铬、锂、钴、铜、锰、铅、铁和钡的浓度提高30倍。12挥发和蒸发浓缩分离法图示P66：图3-18测定硫化物的吹气分离装置

1．500mL平底烧瓶(内装水样)：2．流量计，

3．吸收管，4．50--60℃恒温水浴，5．分液漏斗132、蒸馏法原理水样中各污染组分具有不同的沸点而使各组分彼此分离的方法。消解、富集和分离三种作用作用直接蒸馏装置，水蒸汽蒸馏装置类型实例挥发酚、氰化物、氟化物：——酸性介质中预蒸馏分离氨氮——微碱性介质中预蒸馏分离14原理：物质在不同的溶剂相中分配系数不同，而达到组分的富集与分离。应用：有机物质的萃取无机物的萃取双硫腙—三氯甲烷—水萃取体系分光光度法测定水中的Cd2＋、Hg2＋、Zn2＋、Pb2＋等。①用4—氨基安替比林光度法测定水样中的挥发酚时，用三氯甲烷进行萃取浓缩；②用紫外光度法测定水中的油和用气相色谱法测定有机农药(666、DDT)时，先用石油醚萃取3、溶剂萃取法154、离子交换法原理利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法离子交换树脂阴离子交换树脂阳离子交换树脂类型

操作程序应用

洗脱交换交换柱的制备16原理溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中，将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来

应用类型形成混晶异电核胶态物质相互作用表面吸附有机共沉淀剂包藏5、共沉淀法17（1）．利用吸附作用的共沉淀分离载体（共沉淀剂）对载体的要求常用载体Fe(OH)3、Al(OH)3、Mn(OH)2、硫化物…表面积大、吸附力强、

非晶形胶体沉淀应用实例测定水样中的Cr3＋时，当水样有色、浑浊、Fe3＋含量低于200mg／L时，可于pH8—9条件下用Zn(OH)2作共沉淀剂吸附分离干扰物质18（2）．利用生成混晶的共沉淀分离应用实例①PbSO4-SrSO4的混晶共沉淀——分离水样中的痕量Pb2＋

②以SrSO4作载体——富集海水中10－8的Cd2＋特点有相似的晶格欲分离微量组分沉淀剂19（3）．利用有机共沉淀剂进行分离应用实例丁二酮肟二烷酯作为共沉淀剂，将“丁二酮肟－镍”螯合物共沉淀

特点选择性高，沉淀纯净，灼烧可除去共沉淀剂20原理利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面，以达到分离的目的类型氧化铝大网状树