材料测试方法2

X射线衍射仪法

X射线衍射仪

《材料分析测试方法》X射线源系统测角仪X射线探测器上节课要点——提供单色X射线源——检测衍射线方向——检测衍射线强度《材料分析测试方法》在测角仪中，样品位于中心，X射线管与探测器位于圆周上，三者保持θ－2θ联动或θ－θ联动，确保探测器始终位于衍射位置上，即入射线与衍射线以试样表面法线为对称轴，在两侧对称分布。上节课要点测角仪

测角仪

《材料分析测试方法》θ-2θ连动工作时，若X光管固定不动，探测器与试样同时转动。为保证探测器始终位于反射方向上，两者转动的角速度为2：1的比例关系。

上节课要点测角仪

衍射仪工作时，若样品固定不动，探测器与X光管同时转动，为保证探测器始终位于反射方向上，转动的角速度为1：1的比例关系。

《材料分析测试方法》θ-θ连动上节课要点θ-2θ连动《材料分析测试方法》2θ上节课要点θθ2θθ-θ连动《材料分析测试方法》2θ上节课要点θθ测角仪的衍射几何

测角仪中存在两个圆：测角仪圆和聚焦圆聚焦圆——X射线管的焦点、样品表面被照射位置、接收狭缝三者位于一个圆上，称为聚焦圆。衍射线总是与表面平行的晶面的衍射造成的。《材料分析测试方法》上节课要点X射线探测器

正比计数器——通过X射线使气体电离产生电子，通过电离气体放大作用产生电流脉冲闪烁计数器——利用X射线激发磷光体发光，通过光敏阴极产生电子，通过光电倍增管放大信号半导体计数器——利用X射线光子使Si（Li）产生电子-空穴对《材料分析测试方法》上节课要点衍射仪的测量方法和实验参数衍射仪的试样一般是平板状狭缝及其选择扫描速度时间常数《材料分析测试方法》上节课要点计数隆测量练方法连续情扫描探测信器从兵接近丝式0°~唇接近音18鄙0°桐连续舌扫描贯，用见于物仙相定萍性分乱析阶梯排扫描探测丢器在袄某个劝衍射换峰附补近扫舅描，搏用于北定量疼分析良和应配力测腐定。《材料分析测试方法》上节半课要捞点第五窃章旅物衣相分君析与京点阵商常数做测定物相提定性浓分析物相纯定量辈分析点阵类常数算测定《材料分析测试方法》5.翼1杠引言相—白—系当统中岩具有爬相同蹈的物钱理和却化学规性质临的均京匀部昨分物相季——粘物师质中谊具有趁特定竭的物旱理化丈学性徒质的级相物相睡分析羞——懂鉴定挠材料近的组讨成物西相物相乖分析抓目的耗意义骄——冠揭示陷材料腿内部徐的组姑织结能构，咬研究惧材料绒组织泽结构劫与性堆能的兼关系辟，寻河求提蛙高材挂料性遭能的指途径物相革分析搜内容霉——丽定性很分析胸、定绵量分洞析物相赵分析冈方法悬——盘X射影线衍模射、拆电子洁衍射毕、金舌相分荒析《材料分析测试方法》5.井2储物相羞定性末分析基本增原理PD段F卡鞭片与织检索舞工具定性柔分析纸步骤物相药分析罢举例《材料分析测试方法》一、动定性动分析浸的原演理和低思路1.愚基丽本原饥理每种使物相飘均有旱其特刻定的哲晶体胃结构罗参数冶（点泄阵类诵型、乔晶胞昼大小支、单伙胞中弹原子弃数量喝及位水置等蔑）。物相偿的衍耀射花怠样取颂决于认其结联构参猪数。多相怎材料盟的衍限射花译样为套各相磨衍射拌花样坝的简谁单叠怪加《材料分析测试方法》结构辽衍锣射花牢样一一娘对应通过昆照相翠法拍欧摄X渗射线棍衍射醋花样房诚或通丝式过衍柔射仪浊法记统录X魔射线弓衍射脸谱图连，从辛中测瓜定d挽（2θ）和I将实幻玉验测忌定的萄d（描2θ）和I贝与已廊知物陵相的妄标准管数据尖进行胆对比走，确轰定是团何种苗物相对于沈混合壶物相兽，可悟用同撒样方季法分浊别将症所有杠物相脉一一折分析烧出来抓。《材料分析测试方法》2.匆分捞析方彼法与喂思路XR亿D物惨相定搏性分拒析过哪程与纲指纹乡丰比对蹦过程快十分鞠相似业。《材料分析测试方法》对已云知物衬相进逃行X障RD播分析响，测尊定其租各反伸射晶鸣面的d和相朴对强唤度I，将咐其制忌成卡吓片作读为标什准数筋据。等人进于1赴93争6年订首先戒开始怕建立扮卡片喷的工沙作，道以d-息I数据炸组代琴替衍朱射花蓄样。《材料分析测试方法》3.离标激准数渐据（键PD蚊F卡好片）19租41销年美菌国材斗料实色验协康会（蚂Th堵e胜Am惰er贴ic涛an软S毕oc飞ie万ty终f算or班T裤es践ti杆ng槐M听at程er垃ia辛ls夸，简笋称AS租TM），蔬将每哭种物信质的立面间弓距d衫和相嚼对强瞎度I/造I1及其姑他一朽些数嚷据以顶卡片坏形式邀出版膨（称A早ST殃M卡氧片），系公布吵了1拍30桨0种城物质治的衍译射数莲据。盖以后物AS舞TM佣卡片足逐年担增添抛。《材料分析测试方法》标准发数据开（P疾DF活卡片恩）19茎69躬年美航、加青、英闯、法倍等国酿组成氏“粉针末衍陕射标尿准联匆合委雁员会恢”，熟负责绣收集间、整膏理、世编辑六和出倾版粉册末衍荣射卡维片，兴称为PD励F卡肌片。目前传，国和际衍巷射数早据中饶心IC错DD（I控nt萝er恋na粒ti博on灰al丙C吓en亿te挠r抢fo米r茧Di杂ff话ra用ct涨io释n离Da局ta串）这胶一非津盈利交的组狼织，赤致力捡于收任集、恩编辑阿、出艳版和爆发行野用于蛾晶态捷材料随鉴定勉的粉搜末衍肚射数贤据。《材料分析测试方法》标准航数据唉（P为DF容卡片犁）其它贱衍射不数据森库：IC楚SD认—浇—无块机晶愧体结便构数真据库CC魂DC喘——丘剑桥赢晶体宅学数及据中害心目前衬卡片征平均垃年增飞20擦00晓张编制赤了索蝴引以早迅速牛从十类几万让张卡困片中疏找出处与实理验数棒据符欢合的泛卡片恳。《材料分析测试方法》标准糖数据栏（P重DF将卡片旁）分为贸有机篇和无业机两面大类巷，形柴式有枕卡片悦、微思缩胶磨片、蚕书以N废aC拨l为叼例说辟明卡孝片的慎内容《材料分析测试方法》二、雕PD磨F卡傍片①卡胀片序沙号②衍艘射花忆样中列三强蓝线的谦d值来和相诞对强轮度I/劫I1③最烫低角敏衍射僚的d惧值和欺相对老强度I/职I1④物领质的摩化学真式和崇名称右上异角的晃标注兆：数据熔高度懂可靠I手数据河比较皮可靠可靠虑性一核般(州无标河注)可靠袍性低c鲁数沃据来捆自计鬼算《材料分析测试方法》☆○⑤所阅用实糠验方昂法的备数据⑥晶掉体学光数据⑦光穗学和竭其它谋物理肃性质恒数据⑧试棋样数名据⑨衍国射花绝样数坚据d—同—相喂对强咏度—砌—晶因面指包数《材料分析测试方法》《材料分析测试方法》三、幕索引PD特F卡样片索眠引是汇一种格能帮鸽助实茫验者龄从数朵万张艇卡片乡丰中迅蒸速查纽奉到所虽需要企的P止DF名卡片惑的工适具书惊。分旦为无循机和锐有机汽两类笋，编盲排方铲式有蓬字母煌索引捉和数慨值索撕引。编辑贡出版鸡的手渴册有谁：Ha傍na役wa泊lt犁无机返物检摸索手龟册；有机残相检利索手璃册；无机预相字境母索轮引；Fi滤nk搞无机沸索引窃；矿物嘴检索浴手册报等品香种。《材料分析测试方法》1.债字母奥索引排列芒：以级英文貌名称汗字母偏顺序肯排列内容薄：物例质化葬学式沃、三去强线我的d猫值和销相对纹强度I/累I1应用匆：样灭品化暂学成渴分已阶知时畅采用把。《材料分析测试方法》2.梁数匹值索痒引—藏—H鸦an梨aw蛋al隐t无莫机相稍数值路索引按最傲强线贴的d礼值，爪将全销部索砌引分侍为5屠1组如d1=2疯.4除4~破2.就40倍、d2=2卷.3陵9~维2.柳35铅、d3=2喊.3叨4~市2.主3…分别坑为一幼组编排淘方法轰：每高个相嚼作为抹一个捐条目案，在悠索引蚊中占图一横役行。每个窝条目灵中的句内容热包括演：衍射井花样黄中八骗条强治线的吸面间箩距和业相对陶强度谱，按桥相对麦强度拼递减乞顺序落排列肉，随屈后，善依次挡排列电化学灰式、孙卡片拉编号遥、参懒比强跨度特点钓：每脖一物绑质在抓索引很中不冤同位蔽置出水现三浆次，辨以增爹加检终出率《材料分析测试方法》2.虎数桐值索愿引—努—芬唉克索夜引与哈或氏索臂引类钓似特点狡：8艘个d喜值循牙环排片列，绸每种除物质晕在索律引中蜜出现欲8次稍，应用薄：当为待测毒试样躁的物时质和胸组成宅元素惠完全兔未知蒙时《材料分析测试方法》3.求用音PC龄PD肺FW绞IN掠软件绢检索滤卡片《材料分析测试方法》四、调定性涂分析务过程物相找定性允分析蚁一般茶步骤弦：（1酱）获切得衍恭射花替样：畏德拜游照相愚法，厅或衍部射仪乏法（2替）计到算晶婶面间次距d诵值和档测定窑相对留强度初I/下I1值（窝I1为最少强线凳的强暗度）吧：定聚性相哭分析削以2鲜θ<眠90导°的集衍射叮线为违主要冻依据（3晓）按壳强度邀递减专顺序智排列物d值兼，并吨选出羡三强茧线；（4吗）查隔数值焦索引埋，找胡出最够强线讲的晶厅面间连距d1对应扶的组《材料分析测试方法》定性滤分析插过程（5淡）按云照三呈强线慎d1、d2、d3找出抚符合笼较好妇的卡嫁号及价物相（6栗）若加无符绿合的办物相挨，说菊明为姻复相为物质虫，这英时去箩掉不勒符的俭d值陷，另斩选d4，重贿新查鸡索引（7骨）把犁待测洲相的柄d值本和I裙/I1值与被卡片紧对照魂，得掘出与奴实验锈数据助吻合决的卡络片及极物相胃。（8忽）对贸剩余宫衍射月线条熄强度唤作归斧一化减处理灯，重村复(概3)轨~(坡7)沃，直敲到标斜出所鸭有的耀物相省。《材料分析测试方法》五、逮定性最分析聚举例样伶品研：C育u粉杯末，峰粉末供冶金戏烧结入射详源：贤Cu腾靶，寨Kα线入检射《材料分析测试方法》表1讨待测粒相的何衍射虚数据《材料分析测试方法》d/阅Å参I/拦I1d/涂Å穷I石/I1d/孤Å轻I从/I13.词01翠5栽1.仰50侨2俗0近1.跳04沈32.穗47格7沿2宏1歌.2坑9任9阳0.级98加52.独13咱2唱8峰1锁.2状8灾1嗓8虹0阻.9限1盟42.届09菠10脑0际1.返22炭5翻0婆.8挺3辆81.匹80板5钓2碰1弹.0事8姜2材0赌0菊.8惕1拆1户0表2知与待冲测试所样三探强线赤d值寇符合董较好拳的一侮些物蹲相物质档卡片袭号奶d/简Å欧相宇对强逆度I丢/I1待测船物质被2.漏09址1蔽.8补1聚1.君28尝1蚀00川5足0湖20Cu量-B缴e(2登.4脚%)9-吹21臭3返2.押10靠1寇.8究3比1.按28晨1璃00鸡8哪0筒80Cu蚁4-艺83雁6足2.鄙09舒1菊.8涝1模1.垂28嘉1喝00初4杠6迫20Cu命-N册i呀9-违20琴6惩2.梯08穿1袭.8鄙0正1.胞27洲1列00忆8吨0弟80Ni获3(如Al离Ti荡)C保1采9-删35祝2渗.0插8副1.哀80东1摊.2搞7挎10肿0穿35英2斑0Ni祝3A球l浪9琴-9签7奖2.贞07壮1皱.8堵0太1.正27则1困00俱7妈0雨50《材料分析测试方法》表3邮4窑-8歌36昆卡片钱Cu扒的衍可射数歪据d/科Å创I沙/I1d/淹Å绳I/照I12.棍08崭8宜10夜0魔1.趟04届36山51.退80允8淘4扬6育0.轨90粥38脱31.卧27届8已2成0踢0.亲82轨93样91.笛09西0服1内7艺0.奴80驰83罗8《材料分析测试方法》表4问剩余活线条子与C减u2O的始衍射达数据待测咬试样文中的对剩余窗线条耽5字-6脂67棋号的胞Cu2O衍鸣射数姨据d/剥Å酿I馅/I1d/否Å捞I/召I1观测览值股归一睁值3.兵01烤5蓝7少3.串02膛0惰92.险47泛7尘0饮10扯0戏2.礼46畅5珍1晕002.域13耍3非0享4剃0鸡2.液13礼5萝371.央50后2旬0先3吗0圆1.针51窑0成271.遗29六1铜0澡1扶5袜1.挑28案7寨171.有22挺5磁7恩1.刚23仅3消41.章06排74邀20.拉98急5宾7理0鬼.9工79役5挥40.座95栏48疏30.哄87医15拖30.网82眼16订3《材料分析测试方法》应用羽字母她索引挽进行丸物相崭鉴定掀的步摸骤1.自根展据被计测物按质衍典射数禾据，嫩确定抛各衍袄射线庸的d股值及紧相对走强度2.事根浸据样歼品成便分和偷工艺诱条件牛，并微参考镜有关限文献低，初本步确响定可期能含旗有的慈物相逮。按司照这自些物贞相的痒英文慨名称茧，从哀字母继索引厦中找洒出它宽们的务卡片葛号，液然后扬从卡贴片盒偿中找阅出相省应卡东片；3.昼将耻实验赤测得等的面数间距化和相团对强佛度，尚与卡霜片上男的值士一一榨对比深，如悟果某信张卡洗片的厅数据计能与须实验乔数据鸽的某困一组鸭数据后吻合兽，则峡待分饼析样腐中含暗有卡婆片记稻载的执物相述。同吴理，俱可将砍其他抱物相控一一偏标定瞧出来纤。《材料分析测试方法》六、测物相行分析畅注意愚事项1.盐定性六分析袭时晶脂面间卧距d亲值比挑相对杀强度聚重要在利煤用P始DF栏卡片霸进行研衍射鹊数据亲比较属时，医至少吗d值今须相那当符羞合，一般盟只能督在小妹数点袄后第望二位栋有分染歧。造成呈强度呢异常错的原遥因：较期宵的P质DF装卡片积的实牺验数扎据有逃许多且是用沟照相腹法测歪得的贴，照权相法帆对强脾度的否测量射精度污低，州与衍摊射仪珠法样春品也廊不相师同。样品控有择谊优取粱向衍射娇峰重疏叠《材料分析测试方法》2.战人工刺检索扫与计膝算机脚检索句的选趣择在物束相为嫌三相唉以上凶时，秒人工例检索河将非担常困罩难，雄此时扔利用蹈计算侵机是妙行之夫有效蛮的。Jo员hn严so努n和煮Va早nd最于1观98萄6年浙用F桥OR乎TR铃AN跌编制分的检愈索程助序可吐以在磨2分魂钟内选确定炼含有类6相疮的混朽合物雾的物扬相。目前棚已经够开发趣了多锡款X广RD较分析河软件应，如搁JA错DE栋。《材料分析测试方法》3.棉合理慎估计免误差计算较机并舍不能觉自动杰消除额衍射徒花样俯或原墨始卡株片带秆来的桂误差壳。当别物相染为三援种以廉上时更，计牧算机袭根据谊设定年的Δ商d的酷不同简，所论选出遍的具爆有可怀能性单的花内样可寻能有扯数十羽种。笋所以锤必须挡充分慰利用跃有关挂未知柔试样行的化凳学成接分、姜热处鄙理条颠件等粉信息五，对抖可能绵物相售进行摊选择束。《材料分析测试方法》4.寒检饰测灵弱敏度当混坐合物江中某紧相的次含量跌很少动时，泪或某签相各霸晶面句反射抗能力摔很弱预时，衰它的舍衍射删线条振可能鸦难于滨显现胞。因奴此，X射其线衍坚射分漏析只汇能肯味定某凡相的恰存在净，而瞧不能丑确定缘瑞某相离的不捞存在。灵敏咱度与麻材料娱有关控，对戒于W挤，含院量>材0.枪1%侮就可肯以衍总射，叮而C宫u，肢含量味>1啊%才脖有衍俱射。灵敏给度还慕与设陡备有轻关《材料分析测试方法》5.艰衍晃射峰惭宽化座问题材料邀的微虏观应细力、绞晶体鹊缺陷晴、晶妙粒细棵化等郊因素雷均使万衍射雕峰变纹宽。厌衍射胞峰的努宽化线使对继2θ和魂相对猛强度晨的测乌量精能度下泼降。《材料分析测试方法》5.赏3议物相造定量焰分析一、灰定量且分析嗽基本陡原理定量孔分析徒含义用：不孝仅鉴绿定物突相种呜类，夸而且照还要透测定新各相笋的相声对含蓄量定量芦分析供依据洲：各陵相衍衬射线惯的强质度随呼其含仙量的下增加鞋而提客高。娃但含府量与爬强度殿并不愁成正慎比，腾须加胜以修商正。定量良分析方实验歼方法馒：因蚁衍射茧仪法侧给出演的衍嚷射强蜓度比葛照相彩法精夺确，而定量刚分析允一般猾在X蚂射线趁衍射盖仪上凤进行《材料分析测试方法》物相枣定量喉分析扔方法付原理衍射充仪法挖单相哄多晶继衍射客强度蚂公式纠：（1饶）由此躁可计油算（风hk锐l）遇晶面拦在单蕉位时列间、忙单位特衍射浅线长差度上性的积废分强你度。对于功多相下混合煌物，碗其中衬i相永（h电kl边）晶尺面的薄衍射闹强度冻为：（2补）《材料分析测试方法》上述猾强度心公式锣是其氏中某挣一鼓i载相的康一根障衍射家线条泥的强搭度。端Vi是i段相的顾体积得，μ倍是多胀相混喉合物居的吸月收系辞数。岩当i等相的仙含量旷改变篇时，肤其衍田射强坐度随碑之改蚁变；谋吸收卸系数猴μ也厘随i灿相含编量的瞒改变惭而改调变。设i日相的州体积巨分数询为Ci，则位有：或挨（数3）《材料分析测试方法》将（羡3）劫带入奔（2尸），廉并且追将Ci、μl之外蒙的其属余参吧数均治用系毒数Ki表示超，得充：用重盏量百捷分数锹wi代替赖Ci基本欲思路楚：测兼量Iiwi《材料分析测试方法》上式敢是定鼠量分缠析的既基本饺公式