简单蒸馏及分馏实验

关于简单蒸馏及分馏实验第1页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，了解蒸馏和测定沸点的意义。2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。一、实验目的第2页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三二、实验原理液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，这时的温度称为液体在该压力下的沸点1、蒸馏第3页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。第4页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三将液体加热至沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。第5页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质，分离沸点差大于30℃的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。第6页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三2、分馏分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成。通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近的液体混合物。第7页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。第8页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三球形分馏柱；b.韦氏（Vigreux）分馏柱c.填充式分馏柱a.b.c常用分馏柱第9页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三要很好地进行分馏，必须注意下列几点：（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（1-2/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比。

（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。第10页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三三、实验装置蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成第11页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三1、蒸馏瓶

圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体积的有关，通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。第12页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三2、温度计：温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度计。3、冷凝管：冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃；空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。4、接引管及接收瓶：接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。第13页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三仪器安装顺序自下而上，先左后右。拆卸仪器与其顺序相反。稳固牢靠妥善安装垂直平行正确使用稳妥端正第14页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三分馏装置与简单的蒸馏相比仅仅是多了一支分馏柱，装在蒸馏头和蒸馏烧瓶之间。第15页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三四、实验步骤正确安装实验装置加料加沸石开冷凝水加热馏分收集按顺序停止蒸馏正确拆除实验装置第16页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三五、实验关键及注意事项1、蒸馏装置不能密封。2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。第17页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三3、为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加2-3粒沸石，防止加热时的暴沸现象。值得注意的是，不能在液体沸腾时加入助沸剂，不能用已使用过的助沸剂。4、蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以1－2滴／s为宜，不能太快，否则达不到分离要求。第18页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。6、蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸仪器，其程序和安装时相反。

第19页，讲稿共21页，2023年5月2日，星期三六、思考题1、蒸馏时加入沸石的作用是什么？如果蒸馏时忘记加沸