凤眼莲纤维素黄原酸盐的制备工艺优化研究课件

凤眼莲纤维素黄原酸盐的制备工艺优化研究凤眼莲利用饲料

肥料

固体燃料液体燃料气体燃料造纸，食品添加剂，橡胶离子交换树脂或吸附剂资源化利用能源化利用材料化利用凤眼莲的利用途径纤维素黄原酸镁盐制备原理：①

碱化：Cell-OH+NaOH→Cell-ONa②

黄化：CS2+Cell-ONa→Cell-OCS2Na③

镁盐置换：2Cell-OCS2Na+Mg2+→(Cell-OCS2)2Mg+2Na+纤维素碱化纤维素纤维素黄原酸钠盐碱化黄化制备过程：凤眼莲粉末样5g→100mL20%NaOH碱化→100mL10%NaOH→0.2mLCS2黄化→5mL5%MgSO4置换→5%MgSO4和酒精混合液洗涤→50℃烘干图1凤眼莲及其碱化纤维素和黄原酸镁盐的FTIR光谱原料和产品对Cd2+的吸附量分别为17.08mg/g

(15.20cmol/kg)和134.43mg/g

(119.60cmol/kg)吸附条件：0.2g吸附剂，25ml1000mg/LCd2+溶液图2凤眼莲原料（a）、碱化纤维素（b）、纤维素黄原酸镁盐（c）的SEM照片ElementsE.C.NaOH-ECECXC67.9366.6448.24O28.7130.0545.22Na0.240.080.23Mg0.511.304.67K1.970.030.01Si0.190.250.28S0.180.131.14表1X射线能谱测定材料表面各种元素原子百分比图3

Mg2+与OH-作用得到的产物的FTIR图谱图4

Mg(OH)2

标准红外图谱原工艺生成了大量的Mg(OH)2沉淀凤眼莲粉末样5g→100mL20%NaOH碱化→100mL10%NaOH→0.2mLCS2黄化→水洗至pH值为中性→5mL5%MgSO4置换→5%MgSO4和酒精混合液洗涤→50℃烘干1.水洗使pH至中性法改进制备工艺及产物特性研究工艺改进过程图5

水洗调节pH

值法改性前后产品的

FTIR图谱对Cd2+的吸附量只有13.52

mg/g(12.03cmol/kg)

吸附条件：0.2g吸附剂，25ml1000mg/LCd2+溶液凤眼莲粉末样5g→100mL20%NaOH碱化→100mL10%NaOH→0.2mLCS2黄化→水洗pH值降至11→5mL5%CaCl2置换→5%CaCl2和酒精混合液洗涤→50℃烘干2.水洗使pH降至11法改进制备工艺及产物特性研究图6凤眼莲材料改性前后产品的FTIR图谱对Cd2+的吸附量只有19.83mg/g(17.64cmol/kg)

吸附条件：0.2g吸附剂，25ml1000mg/LCd2+溶液凤眼莲粉末样5g→100mL20%NaOH碱化→100mL10%NaOH→0.2mLCS2黄化→稀酸中和使pH值降至11→5mL5%CaCl2置换→5%CaCl2和酒精混合液洗涤→50℃烘干3.稀酸中和使pH降至11法改进制备工艺及产物特性研究图7微晶纤维素黄化后不同pH值下对应产品的FTIR红外图谱吸附条件：0.1g吸附剂，25ml200mg/LCd2+黄化后pH为12.5,12,11,9下对应吸附剂对Cd2+的吸附量分别为16.91,16.01,16.90,15.31mg/g凤眼莲粉末样5g→100mL20%NaOH碱化→100mL10%NaOH→0.2mLCS2黄化→稀酸中和使pH值降至11→5mL5%CaCl2置换→CaCl2和酒精混合液洗涤→50℃烘干4.混合洗涤液筛选①5%CaCl2+酒精

②10%CaCl2+酒精

③20%CaCl2+酒精

④40%CaCl2+酒精

VCaCl2：V酒精=4:119表2不同混合洗涤液制备的吸附剂产量洗涤液钙盐浓度5%10%20%40%产量(g)2.563.647.0214.07根据表观产量推测：随着洗涤液中钙盐浓度增大，产品被无机盐包裹的可能性增大，因此产品的产量也依次增加。20洗涤液钙盐浓度Cd吸附量(cmol/kg)吸附后溶液Ca含量（cmol/kg）空白溶液中Ca含量（cmol/kg）5%230.20±1.31369.53±7.20315.2±2.3210%230.02±1.19458.28±1.10438.12±1.6720%232.04±4.52524.31±1.59495.62±2.3840%232.37±3.93527.19±4.56502.50±3.56表3不同混合洗涤液制备的吸附剂的吸附性能比较空白溶液：相同质量的吸附剂加入到同体积的蒸馏水中（与配制的Cd溶液pH值相同）21将产品用碱水（pH值=10左右）洗涤，离心，过滤，烘干。表4不同混合洗涤液制备的吸附剂水洗后的吸附性能洗涤方式5%CaCl2+碱水10%CaCl2+碱水20%CaCl2+碱水40%CaCl2+碱水吸附剂重量（g）1.071.141.461.43吸附量（cmol/kg）140.89±1.78177.23±1.34128.88±1.21146.56±5.6822洗涤液

Cd吸附量(cmol/kg)吸附后溶液Ca当量（cmol/kg）空白溶液中Ca当量（cmol/kg)10%钙盐+酒精121.59±1.05439.94±12.8408.75±6.01碱水+酒精132.77±1.6856.04±1.594.72±1.02表5钙盐混合液与碱水混合液制备吸附剂的吸附性能将纤维素黄原酸镁盐优化为纤维素黄原酸钙盐，显著降低了产品中副产物成分的含量。引入钙盐之前用稀酸调节体系的pH值至11，纯化了吸附剂产品，同时提高了吸附剂的吸附效果。洗涤液确定为碱水和酒精混合液洗涤效果最优。结论展望进一步明确镁盐和钙盐的相对优越性；尚未对产品在实际重金属废水中的使用条件和吸附效果进行研究；设计碱液的循环利用工艺来实现碱液的少排或不排，或采用生物法对纤维素进行纯化，减少对环境污染；对水稻秆、玉米秆等其他生物质材料采用优化工艺制备吸附剂，用于重金属的去除，根据效果对植物材料进行筛选。近期发表的相关文章1.DengLi,Geng

Mingjian,ZhuDuanwei,ZhouWenbing*,LangdonAlan,WuHongwei,YuYun,ZhuZhenxiang,WangYanyan.EffectofchemicalandbiologicaldegummingontheadsorptionofheavymetalbycellulosexanthogenatespreparedfromEichhornia

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Xuan,ZhuDuanwei,LangdonAlan,etal..Metaladsorptionbyquasicellulosexanthogenatesderivedfromaquaticandterrestrialplantmaterials.BioresourceTechnology.2011,102(3):3629-3631(SCI,IF2011:4.98)3.武少伟,朱端卫,周文兵*,邓丽.铁锰硅对凤眼莲生物质结构的影响,光谱学与光谱分析,2011,31(4):1087-1091

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