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文档简介

【实验目的】1、 学习硼氢化反应制备醇的原理和方法。2、 掌握减压蒸馏、萃取及低沸物的蒸馏等基本操作。【实验原理】金属氢化物是还原醛、酮制备醇的重要还原剂。常用的金属氢化物有氢化锂铝和硼氢化钠(钾)。硼氢化钠的还原性较氢化铝锂温和，对水、醇稳定，故能在水或醇溶液中进行。该反应为放热反应，需控制反应温度。【仪器与药品】仪器：电热套、升降台、水浴锅、铁圈、减压毛细管、橡皮管烧杯(100mL)、滴管、玻璃搅拌棒、分液漏斗、圆底烧瓶(50mL)、蒸馏头、螺帽接头、温度计(100°C)、直形冷凝管、真空接引管、锥形瓶(50mL)］、克氏蒸馏头、温度计(200C)、三叉接引管药品：硼氢化钠、95%乙醇、苯乙酮、3mol/L盐酸、乙醚、无水碳酸钾、无水硫酸镁、【物理常数】溶解性药品名称熔点(C) 沸点(C)乙醇乙醚1-苯乙醇 药品名称熔点(C) 沸点(C)乙醇乙醚1-苯乙醇 20 203.41.013不溶苯乙酮19.7 202.31.028不溶硼氢化钠 36 400(真空)1.076不溶【实验装置】简单蒸馏提纯（低沸物）装置 减压蒸馏提纯（高沸物）装置【实验步骤】1、 把15mL95%乙醇和0.1g硼氢化钠加入100mL的烧杯中2、 搅拌下，把8mL苯乙酮滴加到上述的烧杯里，整个过程温度控制在50°C下。3、 滴加完毕，室温下放置15min。4、 边搅拌，边往上述烧杯中滴加3mol/L盐酸6mL。5、 水浴蒸出烧杯中大部分的乙醇，使之分层，再加入乙醚10mL。6、 用分液漏斗分离上述液体，水层再用10mL乙醚萃取，合并有机相。7、 用无水硫酸镁干燥有机相。8、 被干燥的有机相中加入0.6g无水碳酸钾，再进行简单蒸馏除去乙醚。9、 减压蒸馏，收集102〜103.5C（19mmHg）的馏分，产量4〜5g。【注意事项】1、 滴加苯乙酮时搅拌速度要均匀，控制一定的滴加速度，同时保证反应温度在48-50C之间。2、 滴加盐酸是在低温下进行，要慢慢加入，过程中会放出氢气气体，严禁明火。3、 回收乙醇的蒸馏装置仪器不需要干燥，但要防明火。4、 分液时注意上下层的判断。5、 了解干燥剂的选择依据、用量以及干燥时间、后处理。6、 低沸物蒸馏时选择水浴加热，不能有明火，且接收部分要冰水冷却，有毒、易燃、易爆物要注意尾气吸收。7、 减压蒸馏装置仪器一定要干燥，使用前一定要检查气密性，整个体系不能封闭，要求控制较高的真空度，不能太低，然后记录此压力下收集馏分对应的温度范围。8、 除装置时一定要注意操作顺序，

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