年产5万吨食品级co2生产工艺的

年产5万吨食品级CO2生产工艺的设计TheProcessDesignof50kt/aFood-gradeCO2TOC\o"1-3"\h\u507摘要 第一章绪论二氧化碳（CO2）是较丰富的化学物质之一，其来源分为天然的和化学反应过程中产生的两种。CO2物理状态可分为气态、液态、固态（干冰）三种形式，二氧化碳是空气中常见的化合物，其分子式为CO2，由两个氧原子与一个碳原子通过共价键连接而成，相对分子质量为44.01g/mol。1.1CO2的性质常温下是一种无色无味，能溶于水，密度比空气略大的气体，能与水反应生成碳酸，固态二氧化碳俗称干冰，又称温室气体，二氧化碳被认为是造成温室效应的主要来源。不能燃烧，容易液化，在临界温度以下加压，可使CO2气体液化为无色的液态CO2。1.2CO2的用途根据CO2质量，性质，有不同用途，可分为食品级CO2和工业级CO2二种。二氧化碳的用途比较广泛，广阔的发展空间，而且市场前景良好。1.2.1食品级CO2的用途(1）饮料和啤酒行业：饮料和啤酒行业是食品CO2主要市场，目前我国饮料和啤酒消费量远远低于发达国家，随着我国人民生活水平的日益提高，这一行业对食品CO2的需求将会以每年25%以上的速度增长。(2）烟草行业：随着环保要求的提高以及对食品添加剂的严格要求，为食品CO2进入烟草行业提供了很大的机遇，液体食品CO2用于烟丝膨化可使每箱香烟节约2.5～3.0kg原料烟丝，而且烟丝膨化质量也有很大的提高。卷烟行业以年产3000万箱计算约需CO2190万吨/年。(3）防腐保鲜行业：真正绿色食品的推广，在食品、蔬菜、水果和水产品的防腐保鲜，粮食的杀虫与贮存等方面为食品级CO2提供了新的应用领域。贮存速冻食品、航空食品、长短冷藏运输，摄影棚及舞台烟幕效果，电子零件及金属制冷，医疗冷冻等均已大量使用食品级CO2或制成干冰。(4）CO2超临界萃取技术：CO2为萃取剂的超临界萃取技术，在中药、食品、香料、石油化工、生物化工和环境化工等方面取得了突破性发展，CO2超临界萃取作为一项新兴、低成本、易分离的萃取技术将会受到越来越多人们的青睐[1]。1.2.2工业级CO2的用途（1）CO2气体保护焊CO2气体保护焊是我国焊接行业重点推广的技术项目之一，随着推广速度的递增，预计年增长幅度在10%左右。（2）CO2灭火装置人们生活水平的提高，宾馆、高级住宅、汽车、企事业单位对CO2灭火装置得配置也大幅度增长，所以CO2在灭火器材中的用量也以年8%～12%的幅度增长。（3）CO2气肥CO2和水是植物光合作用的二种基本原料，农业生产产业化是农业现代化的唯一途径。粮食基地、蔬菜基地的建立，为CO2作为气肥应用于农业开辟了新的领域，预计其增长幅度也在5%以上。目前，CO2在中药、食品、香料、石油化工、生物化工、石油开采等方面已取得突破性进展。该技术作为一种新型低成本技术,将越来越受到人们的青睐，也为CO2提供了用“武”之地。1.3国内CO2的市场概况我国是能源最大的消费国，也是能源浪费最大的国家。目前,国内市场需求量增长速度为15%～20%,2000年国内的CO2市场需求量已达到760～860×103t/a,产能与市场需求矛盾日显突出。目前,合成氨行业,一般都有大量的CO2被闲置,CO2是造成“温室效应”的罪魁祸首,同时又是用途非常广泛的原料,应当如以利用。据相关资料介绍，高耗能、低效率使得我们GDP的成本居高不下。中国的能源以煤炭消费为主，其比重为75％，石油约占17％，水电约占5％，天然气、核电约占0.4％。我国能源结构中低效、高污染能源占相当的比重，电能、石油、天然气等高效清洁能源所占比例太小，这样的结构不仅造成大量的能源浪费，而且对环境也造成极大的污染。我国是当今界上能源结构以煤炭为基础的少数国家之一，远远偏离了世界能源结构以油、气为发展趋势的主流。煤炭的生产能力不是可以任意提高的，当煤炭年产量超过极限时，煤炭的开发难度加大，成本进一步提高及安全生产时时令人担忧，可持续增长难免成问题。国家提出的科学发展观及国民经济可持续发展精神，其中能源的循环利用是一个重要的方面。我国拥有可以开发利用的CO2资源非常丰富。主要来源为：①合成氨厂脱碳工序排放气；②CO2气田气；③酒精厂、啤酒厂排放废气；④制氢装置副产气；⑤石灰石锻烧窑气；⑥石油化工副产气。70至80年代，国内合成氨厂、酒精厂开始回收利用CO2，其生产规模均在3000吨/年以下，基本为自产自用或以销定产，当时国内CO2产销量不足3万吨。90年代初，国内CO2产销量迅速增长到20万吨以上，市场初具规模。随着我国工农业经济的多元化发展，国内CO2需求呈现快速增长。至1997年底，国内50多家中型合成氨厂已建成了34套CO2回收装置，总产能约23万吨/年，其中最小规模仅1000吨/年，最大规模为3万吨/年，万吨以上9套。国内酒精厂、啤酒厂也有百余家安装了CO2回收、精制装置，总生产能力达18万吨/年，其中最大规模为2万吨/年，大部分为1000吨/年；炼油厂、石化厂也建成或在建大型CO2生产装置10余家，约占国内CO2商品量的50%。华东石油地质局利用江苏黄桥CO2气田、东北石油地质局利用吉林万金塔CO2气田开发的南北两大气田气CO2产品也先后投入市场，总生产能力在15万吨/年以上。2000年以后，发展更快。预计今后几年平均增长消费速度为15%～20%。国内CO2市场需求量的快速增长，引起众多海外CO2公司的高度重视，上述CO2生产装置的迅速发展，与海外著名气体公司的参与密切相关。近年，世界各大工业气体公司，如英国的BOC公司、法国的法液空公司、美国的普莱克斯公司、CBI公司、日本的岩谷公司以及我国台湾的泾福公司等先后投资国内，在资源丰富、市场潜力较大的省市纷纷建厂。其中英国BOC公司投资最大，在我国成立的合资公司最多，液体CO2的产量和市场占有率也最高。BOC公司以其开发的新型CO2生产设备作为资本投入方式，在我国已引进8套1万吨/年的液体CO2生产设备，其中6套已在抚顺、大连、迁安、胶南、兴甲、资江等正式投产。世界三大工业气体公司之一的美国普莱克斯公司独自经营的固体CO2项目采用世界最先进的技术回收巴陵石化排放的CO2，第一期工程投资800万美元，设计生产能力3万吨/年。法液空公司和泾福公司则分别立足青岛、上海等重要沿海开放城市合资开发、经营CO2等工业气体产品，为提高市场占有率和竞争力，其规模也在不断扩大。如林德和上海焦化合资拟建6万吨/年精制厂。与国外公司的合作，使我国行业的整体技术水平上了一个台阶。国内广州氮肥厂，江苏华扬液碳公司在九十年代采用催化氧化法净化CO2生产获得成功[3]，催化剂和设备均立足国内，流程简单，自动化水平较高，成本大幅度降低，产品质量可达到国际标准。1.4国外CO2的市场概况美国是世界上CO2最大的生产国和消费国,共有90余套生产装置,其生产能力为800×104t/a:主要原料为合成氨厂、制氢厂、石化厂和天然气加工厂副产回收的CO2。美国46.8%的CO2用于食品的冷却、冷藏、研磨和惰化,19.5%用于饮料碳酸化,11%用于油井气井操作,9.6%用于碳酸盐、青霉素的生产及冷卸,4.9%用于焊接、冷收缩装配等金属加工,8.2%用于灭火剂、气雾剂等其它方面。美国CO2生产装置的利用率在60%左右，近几年产量基本维持在450万吨/年。日本CO2的生产能力为116×104t/a。市场需求量约为100万吨，应用领域与美国相比有较大差别，近几年，每年8%～10%的速度增长。CO2气体来源大致有五种:重油脱硫、制氢工厂的副产气、高炉炼铁副产气、石化厂副产气、酒厂副产气。主要用于CO2气体保护焊接、碳酸饮料、啤酒、冷藏食品、冷冻和炼钢(转炉复合吹炼技术)等。西欧CO2消费量为200×104t/a,其中液体CO2占80%以上,主要用于饮料碳酸化和食品加工,占68%;其次是焊接,占8%;其它占24%。固体CO2大约占19%,用于运输冷冻,在西欧,德国CO2产量最大,有31家液体CO2工厂,主要利用天然气井分离的CO2。近年来,美国的CO2产量基本上维持稳定水平,日本每年则以8%～10%的速度增长,西欧CO2市场今后几年消费增长速度每年在4%～8%。表1.1国外CO2消费分布情况表区域食品饮料油气井操作金属加工灭火、气雾剂美国46％20％11％5％8％日本12％17％44％12％西欧68％8％1.5国内CO2的市场概况我国是能源最大的消费国，也是能源浪费最大的国家。目前,国内市场需求量增长速度为15%～20%,2000年国内的CO2市场需求量已达到760～860×103t/a,产能与市场需求矛盾日显突出。目前,合成氨行业,一般都有大量的CO2被闲置,CO2是造成“温室效应”的罪魁祸首,同时又是用途非常广泛的原料,应当如以利用。据相关资料介绍，高耗能、低效率使得我们GDP的成本居高不下。中国的能源以煤炭消费为主，其比重为75％，石油约占17％，水电约占5％，天然气、核电约占0.4％。我国能源结构中低效、高污染能源占相当的比重，电能、石油、天然气等高效清洁能源所占比例太小，这样的结构不仅造成大量的能源浪费，而且对环境也造成极大的污染。我国是当今界上能源结构以煤炭为基础的少数国家之一，远远偏离了世界能源结构以油、气为发展趋势的主流。煤炭的生产能力不是可以任意提高的，当煤炭年产量超过极限时，煤炭的开发难度加大，成本进一步提高及安全生产时时令人担忧，可持续增长难免成问题。国家提出的科学发展观及国民经济可持续发展精神，其中能源的循环利用是一个重要的方面。我国拥有可以开发利用的CO2资源非常丰富。主要来源为：①合成氨厂脱碳工序排放气；②CO2气田气；③酒精厂、啤酒厂排放废气；④制氢装置副产气；⑤石灰石锻烧窑气；⑥石油化工副产气。70至80年代，国内合成氨厂、酒精厂开始回收利用CO2，其生产规模均在3000吨/年以下，基本为自产自用或以销定产，当时国内CO2产销量不足3万吨。90年代初，国内CO2产销量迅速增长到20万吨以上，市场初具规模。随着我国工农业经济的多元化发展，国内CO2需求呈现快速增长。至1997年底，国内50多家中型合成氨厂已建成了34套CO2回收装置，总产能约23万吨/年，其中最小规模仅1000吨/年，最大规模为3万吨/年，万吨以上9套。国内酒精厂、啤酒厂也有百余家安装了CO2回收、精制装置，总生产能力达18万吨/年，其中最大规模为2万吨/年，大部分为1000吨/年；炼油厂、石化厂也建成或在建大型CO2生产装置10余家，约占国内CO2商品量的50%。华东石油地质局利用江苏黄桥CO2气田、东北石油地质局利用吉林万金塔CO2气田开发的南北两大气田气CO2产品也先后投入市场，总生产能力在15万吨/年以上。2000年以后，发展更快。预计今后几年平均增长消费速度为15%～20%。国内CO2市场需求量的快速增长，引起众多海外CO2公司的高度重视，上述CO2生产装置的迅速发展，与海外著名气体公司的参与密切相关。近年，世界各大工业气体公司，如英国的BOC公司、法国的法液空公司、美国的普莱克斯公司、CBI公司、日本的岩谷公司以及我国台湾的泾福公司等先后投资国内，在资源丰富、市场潜力较大的省市纷纷建厂。其中英国BOC公司投资最大，在我国成立的合资公司最多，液体CO2的产量和市场占有率也最高。BOC公司以其开发的新型CO2生产设备作为资本投入方式，在我国已引进8套1万吨/年的液体CO2生产设备，其中6套已在抚顺、大连、迁安、胶南、兴甲、资江等正式投产。世界三大工业气体公司之一的美国普莱克斯公司独自经营的固体CO2项目采用世界最先进的技术回收巴陵石化排放的CO2，第一期工程投资800万美元，设计生产能力3万吨/年。法液空公司和泾福公司则分别立足青岛、上海等重要沿海开放城市合资开发、经营CO2等工业气体产品，为提高市场占有率和竞争力，其规模也在不断扩大。如林德和上海焦化合资拟建6万吨/年精制厂。与国外公司的合作，使我国行业的整体技术水平上了一个台阶。国内广州氮肥厂，江苏华扬液碳公司在九十年代采用催化氧化法净化CO2生产获得成功[3]，催化剂和设备均立足国内，流程简单，自动化水平较高，成本大幅度降低，产品质量可达到国际标准。1.6详述国内CO2消费分布和结构我国国内市场需求量、消费结构各省市差别较大。沿海开放城市、经济发达省份需求量较大，其消费结构因各省市工业结构不同而不同。广东省CO2市场较活跃，全省CO2生产能力在10万吨/年以上。1997-2002年间CO2年均消费增长估计在10%左右。其中碳酸饮料占27.77%，啤酒7.36%，冷冻7.61%，干冰17.4%，卷烟10.67%，焊接占25.28%，粮食包装储运占11.05%，其他用途6.52%。江苏省CO2市场和结构与广东基本相似。而上海2000年消费在5万吨/年以上，近几年年均增长在11%左右。山东现拥有CO2生产能力在年产10万吨左右，其中啤酒和碳酸饮料占30%，烟草30%冷冻，冷藏15%，焊接10%，油田驱动6%，气体肥料6%，医药、消防等3%。东北地区主要用于焊接35%，油田驱动气21%，饮料和啤酒22%，大棚蔬菜用气体肥料18%，其他用途4%。浙江现有CO2主要使用有：工业气体保护焊领域，约达整个浙江市场的60～70%左右，主要分布在宁波、舟山、温州、台州等沿海工业、造船业发达的城市；其次是食品加工领域，如：啤酒、饮料生产、烟丝膨化行业。主要分布在杭州、温州、宁波等地。河北省市场上质量指标主要执行为GB/T6052-93[4]（工业级）、GB10621-89[5]（食品级），尚未有国际标准级(食品饮料协会（可口可乐）标准)产品。目前河北省内及周边山东省CO2生产厂家仅有几家，且装置多属八、九十年代产品，供应商货源大多称产品能达到国标GB10621-89食品级要求，但是实际上大多数省内及周边地区山东等生产厂家、供应商的CO2产量低，品质不高、且质量不稳定，因此，主要都销向工业领域。CO2食品加工行业高端市场基本被上海、江苏等地的林德、岩谷、普莱克斯等外资公司占据。从消费领域来看，今后几年仍以饮料、食品保鲜、卷烟、焊接为主。从增长速度来看，1997-2002年间年均增长率最高为集装箱运输20%，其次为干冰19%，冷冻和冷凝16%，粮食包装16%，粮食储存12%，卷烟11%，焊接10%，啤酒8%，饮料5%，其他用途9.60%。综上所述，随着CO2应用领域的不断扩大，CO2的工业需求和食品需求将会大幅度提高，市场前景十分广阔。所以，合成氨企业利用自身优势，开发食品级CO2兼产工业级CO2，是使企业多种经营、降低生产成本、增加企业效益的一种有效途径。排放多余CO2，不仅破坏了生态环境，又浪费了大量CO2资源。所以，公司根据大发展、快发展、建设经济的总体要求，结合生产实际，综合开发利用CO2资源，变废为宝的考虑，决定建设食品级二氧化碳项目。第二章工艺流程设计食品级液体CO2的生产方法，简单的说就是净化和液化过程。净化的目的是除去气体中的杂质，液化的目的便于产品的提纯、贮存和运输。2.1食品级液态CO2的生产方法根据生产原理，工业上从废气中分离回收生产CO2的常用方法有：溶剂吸收法、吸附分离法、膜分离法、低温精馏法和其它方法等。（1）溶剂吸收法溶剂吸收法是使用溶剂对CO2进行吸收和解析的过程。按照吸收分离原理不同，分为化学溶剂吸收法和物理溶剂吸附法。化学溶剂吸收法主要是采用碱性溶液对CO2进行吸收，然后通过脱吸分离出CO2，同时使溶剂再生，循环使用。物理溶剂吸附法是根据亨利定律，在一定温度下，CO2在某些溶液中的浓度与液面上该气体的平衡压力成正比，依此规律按照物理溶解的方法实现CO2的分离与回收。（2）吸附分离法吸附分离法是采用固体吸附混合气中的CO2，其原理是根据CO2分子空间结构、分子极性等性质，选取对混合气体中CO2组分强于其它组分吸附能力的吸附剂[6~7]。由于混合气体中各组分分子与吸附剂表面活性点的引力具有差异，当混合气体在一定压力下通过吸附床所载的吸附剂时，吸附剂对CO2进行选择性吸收，进而实现对CO2的分离、回收。（3）膜分离法膜分离法是根据待分离的混合气体在膜中具有不同的溶解度和扩散系数，导致相对渗透速率不同，在膜两侧的压力作用下，使渗透速率较快的组分在渗透侧富集，渗透速率慢的组分在膜的滞留侧进行富集，进而形成渗透气流和滞留气流的原理进行分类、回收。（4）低温精馏法低温提纯法是利用CO2与其它杂质气体在一定温度下沸点的不同，利用提纯的原理，低沸点的组分从提纯塔顶部放空，液体CO2在底部聚集提高产品纯度的方法[8]。CO2在常温常压下以气态形式存在，其临界压力为7.43MPa，临界温度为31.1℃。因此，只要将其压力增加到7.43MPa，温度低于31.1℃，就可使CO2变成液态，从而进行有效的分离。一般在1.5～2.5MPa，–40～–20℃的条件下操作运行[9]。（5）复合分离法复合分离法是采用两种以上的CO2分离回收技术。其中催化氧化(燃烧)法发展较快[9]。其特点是：在特定条件下利用催化氧化的原理，将原料气中的所有可燃性杂质与氧发生氧化反应而加以脱除(特别是那些沸点比二氧化碳高的有毒有害杂质，如多碳烃、醛、醇等含氧有机物)，燃烧后产物是水和二氧化碳，由于燃烧反应彻底，为这些杂质的彻底去除提供了技术保证。产品纯度可以达到食品级液体CO2国际标准GB1062-2006[10]。比较以上各种提纯CO2的方法，本设计采用低温提纯法来提纯CO2。2.2生产食品级液态CO2的原料气来源2.2.1石灰窑气、锅炉烟道气等低CO2浓度原料气

这类二氧碳原料气的主要特点是二氧化碳浓度低，一般在30%左右，有机杂质少。由于浓度低，要想在浅低温下液化，如-12℃液化，则要求二氧化碳必须具有约2.5Mpa(绝压)，那么，液化时的总压至少应＞8.3Mpa。要求的设备压力等级高，气耗高，动力消耗大。而且由于操作压力高，杂质分压也高，会大量溶解在液体二氧化碳中，产品纯度低。一般采用原料气预处理提浓的办法将原料气二氧化碳浓度提高到98%（浓度越高越有利于高品质二氧化碳的生产），原料气预处理提浓的方法主要为溶液吸收法和变压吸附法，溶液吸收法所得的二氧化碳纯度高，由于采用的溶液大都为有机物质，所得的原料二氧化碳中会增加含有对人体有毒有害杂质。变压吸附法预处理提浓虽然不增加对人体有毒有害杂质，但受其工艺影响，所得的原料二氧化碳纯度较低，且不稳定。目前我国针对石灰窑气，锅炉烟道气等低二氧化碳浓度原料气的预提浓方法一般采用溶液吸收法。2.2.2合成氨厂变压吸附脱碳排放的二氧化碳原料气此类原料气二氧化碳浓度一般在20～30%，主要是合成氨厂变压吸附脱碳气，其最大的特点是原料中烃、苯等对人体有毒有害的杂质都严重超标，一般都超出指标几百甚至几千倍。特别是原料的变化，对原料二氧化碳中的烃、苯等对人体有毒有害的杂质的影响很大，此类杂质通过一般的物理吸附方法难以稳定和确保合格。唯有采用燃烧法才可以彻底去除，并不受原料变化影响。

此外，由于合成氨厂变压吸附脱碳气中含有大量的氢和一氧化碳，如不进行预处理，直接进入脱烃净化塔时，不但浪费了大量的氢和一氧化碳等合成氨生产原料，同时需要大量氧气，对没有空分装置的企业，将很难实施。外购氧气，费用大，操作复杂。如采用加空气的方式补氧又将因空气加入量太大降低原料气纯度，造成各种消耗急剧上升而不经济。我们根据此类原料气主要杂质成份沸点比二氧化碳低的特点，采用预提纯工艺将其与二氧化碳分离并回收，提高进脱烃净化装置的二氧化碳纯度。由于此时的二氧化碳纯度高达99%以上，且可燃杂质很低，脱烃催化剂的使用空速可以大幅度提高，脱烃净化塔及催化剂投资大幅降低。2.2.3高浓度二氧化碳原料气此类原料气的纯度一般都在98%以上，杂质少，特别是可燃性的氢、一氧化碳杂质少，在脱烃净化补氧时，可以采取加空气的形式补氧，少量的空气对各类消耗影响小，流程相对简单，投资省，有尿素生产的企业特别适合生产生产国际标准食品级二氧化碳。2.2.4酒精厂发酵气一般来说，以淀粉质为原料的酒精发酵气中二氧化碳的浓度可达到99％以上，纯度较高，同时含有少量的其它杂质，含量分别为：醇类0.3％（V）、醛类0.05％（V）、有机酸类0.03～0.04％（V）、酯类0.01%(V)及微量烃类和氧气，这些杂质均比新国家食品二氧化碳和国际饮料技术协会标准高出几百甚至上千倍。虽然这些杂质有一定的水溶性，但要靠洗涤和洗附达到ppm级，难度大，不易稳定，新国家食品二氧化碳和国际饮料技术协会标准中要求醇类＜10×10-6（V）、醛类＜0.2×10-6、其它含氧有机物＜1.0×10-6(有机酸类、酯类、酮、醚等)。综上所述，在制定食品级二氧化碳工艺技术路线时，应根据原料气的来源、气体成分和产品执行的标准进行“量身定做”。本工艺以合成氨中多余的气体为原料气。2.3传统生产工艺食品级液体CO2生产方法常用的一般分为高压法(8.0MPa)、中压法(4.0MPa)和低压法(1.6MPa～2.5MPa)[11~12]。CO2在常压常温下为无色无味的气体，气态CO2加压到一定压力并进行冷却，可变成液体CO2。CO2液化温度随压力的降低而降低，8.0MPa下液化温度37℃，4.0MPa下液化温度5℃，2.5MPa下液化温度–12℃，1.6MPa下液化温度–25℃。目前国外普遍采用低压法生产液体CO2，这是因为食品CO2的纯度要求越来越高，很多用户要求纯度在99.95％以上，用高压法和中压法生产很难满足纯度要求。另一方面，随着CO2的用量日趋增大，使用钢瓶贮运，容量小，运费高，很不经济，广泛采用槽车运输，而槽车的工作压力和温度可与低压法生产CO2贮槽相匹配。高压法和中压法还存在投资高，电耗高，贮存不安全等缺点，已逐步为低压法所取代。国内液体CO2生产装置过去多采用高压法，低压法只能用于啤酒厂回收CO2，一般规模较小，生产技术和设备依赖进口，现在低压法已实现全部国产化，价格仅为国外设备的1/3，最大规模已达到2t/h。该项目采用低压法工艺生产，纯度高达99.9％以上，除达到国内食品CO2标准外，还能满足百事可乐公司的质量要求，可为用户提供汽车槽车和钢瓶两种充装设施。考虑到一级氨压缩机所达到的制冷温度和装置内CO2贮槽与汽车槽相匹配等问题，系统压力采用2.5MPa。2.4生产工艺的改进安化集团尿素流程中脱碳工段中，CO2有较大富余量，除去闪蒸部分，实际可利用的CO2约4000Nm3/h，考虑市场容量及开发，目前适宜建设5×104t/a的食品级CO2生产装置。本次设计是生产5万吨/年的食品级液态CO2工艺流程设计，采用低温提纯法提纯食品级二氧化碳，具有流程短、工艺简单、节约能源、经济合理、回收率高、能耗底等优点。常规的TSA工艺通常需要大量的再生气量，直接导致产品生产成本增高，而该工艺采用先进的TSA等压变温吸附方法对微量杂质精脱和对CO2进行提纯，真正实现无损耗过程，本等压吸附工艺流程的再生气是充分利用本系统的原料气反复循环使用[13]。采用先进的提纯工艺。提纯塔的设计全部采用自动操作，专用不锈钢波纹填料和蒸发换热管，在液体CO2进入提纯塔时采用全回流喷淋方式，使进入提纯塔的液体CO2与闪蒸气进行热量交换，在回收冷量的同时，进一步降低CO2饱和蒸汽压，既回收了闪蒸气中的有效组分同时又降低了CO2饱和蒸汽压，从而确保产品CO2的质量和回收率。所生产的产品质量全面符合美国可口可乐标准和我国最新国标GB10621-2006（食品添加剂液体二氧化碳）的各项要求。表2.1食品添加剂液体二氧化碳标准[17] 组分名称 组分含量/%二氧化碳水分总硫总烃氧气氨氮氧化物一氧化碳硫氧化碳硫化氢二氧化硫99.9≤0.002≤0.00001≤0.005（其中CH4≤0.002%）≤0.0030≤0.00025≤0.00025≤0.001≤0.00001≤0.00001≤0.00012.5生产工艺的简述本设计工艺是一个简单而又经济的工艺流程。主要包括以下8个部分：压缩系统、预处理系统、脱硫系统、等压干燥系统、冷凝系统、提纯系统、冷冻系统、充瓶系统。2.5.1生产工艺系统流程压缩系统：作用是将合成氨脱碳气进行回收和压缩，将常压状态原料气压缩约至2.6MPa送往下一工序。预处理系统：作用是将原料气中微量高碳烃杂质脱除至产品质量要求。脱硫系统：作用是将原料气中的微量硫化物脱除至产品要求。等压干燥系统：用变温吸附（TSA）方法除去原料气中的水分，两塔交替切换操作，保证连续输出干燥气体，吸附剂可重复再生使用。冷凝系统：作用是将干燥后的原料气冷却至–15～–20℃。将来自冰机系统的液氨引入本系统，通过气化制冷后将原料气进行冷冻，蒸发后的气氨再返回冰机系统继续压缩。提纯系统：将冷冻系统冷却的CO2送至提纯工序，大部分CO2被冷凝，未冷凝的不凝性气体（含CO2饱和蒸汽）经冷量回收后放空。被冷凝的CO2中含有少量的不凝气，经提纯塔提纯分离即可从塔釜得到合格的CO2产品。塔釜再沸气源引自冰机压缩后部分未经冷却的气氨，即降低了冰机的消耗，又可调节提纯塔内产品CO2的纯度。冷冻系统：利用冰机为蒸发冷凝器提供冷源，使CO2气体冷却液化。充瓶系统：作用是将已储存在液体CO2储槽中的合格产品充入钢瓶中。2.5.2生产工艺过程首先将原料气进行三级压缩，由0.02MPa提高到2.6MPa；通过预处理将原料气中脱硫和微量高碳烃进行脱除；进一级脱硫将大量硫化物进行脱除；再进二级脱硫工段将硫化物进行精脱，达到美国可口可乐食品级标准；进入TSA变温吸附工段对微量杂质进行再一次精脱并对水分进行深度干燥，使产品中水含量达到0.002%，满足美国可口可乐食品级标准。本工艺采用全自动操作，并通过计算机调整操作指标；将气态二氧化碳通过冷冻方式进行液化，液化的冷量由冰机提供；对闪蒸气和蒸发气氨冷量进行充分回收，采用二级冷量回收系统；液化后的二氧化碳进入提纯塔进行分离，提纯塔工作原理即提纯原理，利用二氧化碳与其它气体杂质沸点的不同实现二氧化碳的提纯，经提纯提纯可以从塔釜得到合格的二氧化碳产品。合格的液体二氧化碳进入储槽，再根据用户情况进行槽车运输或充瓶。工艺流程方框图如图2.1所示加热器水解脱硫器冷却器加热器水解脱硫器冷却器2.6MPa2.6MPa原料气压缩预处理一级脱硫等压干燥二级脱硫原料气压缩预处理一级脱硫等压干燥二级脱硫气氨气氨闪蒸气闪蒸气2.0MPa2.0MPa液氨冷凝器二级冷量回收一级冷量回收提纯储槽槽车液氨冷凝器二级冷量回收一级冷量回收提纯储槽槽车气氨1.6MPa产品CO2气氨1.6MPa产品CO2放空废气充瓶放空废气充瓶液氨排放液氨排放图2.1流程方框图2.6主要生产设备2.6.1提纯塔提纯塔是是提纯系统的主体设备，也是本设计中最主要的设备。来自冷冻工序的原料从管道进入提纯器上部，通过上部喷淋器向塔釜进行喷洒，液体CO2通过装有特殊不锈钢波纹填料，实现气液分离。液体CO2会随填料流入塔釜，逐步形成液位，在初次开车时液位形成过程约两小时。提纯塔用未经冷却的气氨作为再沸气源，将微量溶解于液体CO2中的杂质组分进行再沸，从而提高产品纯度。在低纯度产品CO2（99.95%）过程可以不使用再沸过程，因为通过提纯器正常操作即可很容易得到我们所需要的产品，当要生产食品级CO2（99.95%～99.99%）时，如果某些微量杂质存在，就必须采用再沸方式进行提纯。当塔釜液体形成后，通过液位控制自动操作方式。在计算机上设置液体CO2液位的高低限植，通过液位调节阀进行控制，当液位低于下限时，调节阀自动关闭，此时液位会自动上升，当液位达到高限时，调节阀自动关闭，此时液位会自动上升，当液位到达高限时，调节阀自动关闭，从而可防止气象杂质进入产品中，污染产品质量，液位始终保持在一定范围内波动。在液体CO2通过调节阀时，形成节流现象，造成液体CO2温度下降，同时也降低了液体CO2的压力。从提纯器上部排除的不凝性气体，我们称之为闪蒸汽。气体通过，提纯塔上部换热器、手动调节系统、管道回收冷量后排出界外防空。在闪蒸汽排放过程中设置了两套调节系统，其目的是防止液体CO2在汽化过程中形成“干冰”，造成管道和阀门“堵塞”。在本装置中设置了两套压力调节系统，分两步进行降压，就可防止“干冰”现象，而且这种现象最易出现在阀芯或通径较小处，如果在操作过程中出现上述现象，用温度较高的循环水或蒸汽对堵塞处加热，会迅速汽化又恢复正常操作。2.6.2蒸发冷凝器蒸发冷凝器是冷冻系统的主要设备。气氨蒸发量大小是控制整个装置操作压力的关键因素之一，当系统压力较高时，可能造成压缩机出口压力偏高，效率降低，应及时调整气氨出口阀，使液氨汽化速度加快，随之系统压力也会降低，当出现系统压力较低时，应及时调整气氨出口阀，使液氨气流速度减慢，随之系统压力也会升高，同时蒸发冷凝器的液位也是控制压力的因素之一，液氨液位太高，会造成蒸发空间变小，影响液氨汽化速度，反之液位太低蒸发空间过大，会加速液氨汽化速度，系统压力过低造成液体CO2不易进入产品储槽。2.6.3一级脱硫器和二级脱硫器一级脱硫器和二级脱硫器是脱硫系统的两个主要设备。经预处理合格的原料气经管道进入一级脱硫器，再经管道进入二级脱硫器，再经管道进入干燥工序。主要目的将原料气中的微量硫化物脱至产品质量要求。2.6.4干燥器干燥器是本设计等压干燥系统的主体设备。用变温吸附（TSA）方法除去通过脱硫工序合格的原料气中的水分，两塔交替切换操作，保证连续输出干燥气体，吸附剂可重复再生使用。整个吸附和再生过程均是在等压干燥状态下进行，实现了无损耗干燥过程，反复循环操作。前面主要是选择各个工段所需设备，以及这些设备在各个工段的重要作用，下面本设计就整个工艺流程进行了物料衡算和热量衡算，以及该对工艺主体设备提纯塔进行了详细的设计和计算。第三章物料衡算和热量衡算在合成氨生产过程中，净化工段脱碳解吸气送往尿素车间，一部分被合成尿素生产使用，还剩一部分富裕气体直接排放到了大气。不仅造成物质上的一种浪费，同时又造成了对大气的污染。根据脱碳装置排放气量，确定本装置的生产规模为5×104t/a食品级二氧化碳。原料气条件：原料气为合成氨脱碳解吸气，其组成（体积分数，下同）为：CO2，27%；N2，18.10%；H2，50.00%；CO，3.68%；CH4，0.72%；H2S，0.2005%；脱碳液，微量。原料气输入压力：0.02MPa；原料气温度：≤40℃；原料气输入流量4000Nm3/h。3.1物料衡算本设计中，食品级二氧化碳的产量是5万吨，可知：D=有理想气态方程：（3-1）Nm3通常叫做表立方，是标准状况下的排量。VNm3：Vm3=所以，经过计算可得出该工艺的进料总量为4000Nm3/h。根据产量和原料气的组分，计算出整个工艺流程中的各组分的流量。进料总量V=4000Nm3/h3.1.1提纯塔的物料衡算前面是对整个生产工艺物料衡算，下面是就该工艺的主体设备塔进行的料衡算。物料衡算图，如图3.1所示：馏出液流量D组成残留液流量W馏出液流量D组成残留液流量W组成进料液流量F组成图3.1物料衡算图本设计将作为重组分，其体积分数约为98%；其余的组分为轻组分。且依据的性质来作近似计算，因此进料中可看成氮气的含量为2%。:摩尔质量为进料液：（体积分数）（质量分数）馏出液：（体积分数）（质量分数）残留液：（质量分数）:摩尔质量为已知：质量分数：所以，馏出液产品质量流量：进料液、馏出液、残留液的摩尔分数分别为：进料液平均摩尔质量：馏出液平均摩尔质量：残留液平均摩尔质量：馏出液：总物料守恒：(3-2)物料守恒：(3-3)由式3-2、式3-3代入数据解得：进料液产品质量流量：残留液产品质量流量：表3.1物料衡算结果进料塔底出料塔顶出料质量流量/质量分数/摩尔流量/摩尔分数/3.2热量衡算由于本流程设备较多，而主要热量变换集中在冷凝阶段。3.2.1一、二级预冷器热量衡算以1kgCO2为基准对一、二级预冷器做热量衡算：3.2.2蒸发冷凝器热量衡算以1kgNH3吸收的热量为基准对蒸发冷凝器进行热量衡算：假设有如下热力学途径：焓从手册差得正常沸点（-33.35℃）下氨的汽化热为NH3的临界温度Tc=405.3K，其对比温度为Tr1==Tr2==式中，Tr1―—(-33.35℃)的对比温度，K；Tr2―—(-25℃)的对比温度，K；ΔHv―—汽化热，kJ/kg。ΔHv1/ΔHv2=｛(1-Tr2)/(1-Tr1)｝0.38可求出-25℃的汽化热ΔHv2=（ΔHv1）｛(1-Tr2)/(1-Tr1)｝0.38=22.74kJ/molΔH1=1000×22.74/17=1338kJ/kg焓从手册查的低压下气体氨的热容与温度关系的多项式为：（3-4）式中，的单位是cal/mol1cal=4.1840J平均温度:Tm=（-25+90）/2=37.5℃=310.5KCp.m=6.5846+6.1251×10-3×310.5+2.3663×10-6×310.52-1.598×10-9×310.53=8.667cal/mol=36.26J/molΔH2=nCpm(t2-t1)=1000/17×36.26×（90-（-25））=245.29kJ/kg过程总焓变ΔHΔH=ΔH1+ΔH2=1338+245.29=1583.59kJ/kgQ=ΔH=1583.59kJ/kg3.2.3热量衡算提纯塔塔顶的压力为℃提纯塔塔底的压力为℃提纯塔进口温度为℃在这样的压强下，是以液态的形式存在的，其余都为气相或溶于液态中。查表可知：℃℃℃℃℃℃再沸器提供的热量即为塔内热量的增值。再沸器QB：设塔釜热损失为，则则再沸器损失能量：。综上可知：（以1kgNH3吸收的热量为基准）一二级预冷器将40℃的二氧化碳降低到18℃吸收的热量为382215.2884kJ/kg再由蒸发冷凝器冷凝到-25℃。焓变ΔH1=1000×22.74/17=1338kJ/kgΔH2=nCpm(t2-t1)=1000/17×36.26×（90-（-25））=245.29kJ/kg总焓变ΔH=ΔH1+ΔH2=1338+245.29=1583.59kJ/kg，冷凝器吸热Q=ΔH=1583.59kJ/kg，原料进口流量4000Nm3/h。第四章提纯塔的设计计算本设计中，生产装置主要采用变温吸附技术除去水分，低温提纯技术除去不凝性气体。因此，本设计的关键之处是针对CO2的提纯而进行的常压填料提纯塔的设计及相关设备选型。4.1提纯塔工艺条件4.1.1加料方式加料方式有两种：高位槽加料和泵直接加料。采用高位槽加料，通过控制液位高度，可以得到稳定的流量和流速，通过重力加料，可以节省一笔动力费用，但由于多了高位槽，建设费用相应增加；采用泵加料，受泵的影响，流量不太稳定，流速也忽大忽小，从而影响了传质效率，但结构简单，安装方便。如果采用自动控制泵来控制泵的流量和流速，其控制原理较复杂，且设备操作费用高。本设计采用高位槽进料。4.1.2进料状况进料状况一般有冷液进料和泡点进料。对于冷液进料，当组成一定时，流量一定，对分离有利，省加热费用，但其受环境影响较大；而且，加热状态不同，造成塔终气液相流率变动，也会影响所需塔板数以及再沸器的热负荷。从塔的总能耗角度考虑，低温提纯时，无论D/F为何值，均应采用较高的q值，即从液体进料为宜；否则对塔的制冷要求增加。而且对于安阳地区来说，环境影响不大，综合考虑，设计进料状况选用冷料进料，即q>1。4.1.3塔顶冷凝方式塔顶冷凝采用全凝器，塔顶出来的气体温度不高，用液氨冷凝。4.1.4回流方式回流方式可分为重力回流和强制回流。对于小塔型，回流冷凝器一般安装在塔顶，其优点是回流冷凝器无需支撑结构，其缺点是回流冷凝器回流控制较难。如果需要较高的塔处理量或塔板数较多时，回流冷凝器不适合于塔顶安装，且塔顶冷凝器不易安装、检修和清理。在此情况下，可采用强制回流，塔顶上升蒸汽量采用冷凝器以冷回流流入塔中。本次设计为小型提纯塔，故采用重力回流。4.1.5加热方式加热方式分为直接蒸汽加热和间接蒸汽加热，直接蒸汽加热时蒸汽直接由塔底进入塔内，由于重组分是，故省略加热装置。但在一定的回流比条件下塔底蒸汽对回流液有稀释作用，使理论塔板数增加，费用增加。间接蒸汽加热时通过加热器使釜液部分汽化，维持原来的浓度，以减少理论板数，缺点是增加加热装置。本次设计采用间接蒸汽加热。4.1.6操作压力提纯操作按操作压力可分为常压，加压和减压操作，提纯操作中压力影响非常大。当压力增大时，混合液的相对挥发度将减小，对分离不利；当压力减小时，相对挥发度将增大，对分离有利。由于二氧化碳-氮气体系对温度的依赖性不强，常压下为气态，需加压降温，为降低塔的操作费用和保障操作工人的安全及延长设备的使用寿命，操作压力选为常压3.9MPa。综上所述，产品为食品级液态二氧化碳，即提纯塔塔釜出液，故提纯塔的提纯要求使塔釜液达到产品要求即可，对塔顶出料其中组分含量没有要求。因此，本设计中的提纯塔只有提馏段，而无提纯段，这也是本设计与众不同的关键之一。4.2提纯塔工艺计算根据前面对提纯塔的物料衡算和热量衡算，我们可以设计计算出塔的尺寸等工艺参数。4.2.1相平衡方程的确立塔顶和塔底的温度分别为：塔顶的设计压力为℃塔底的设计压力为℃进口温度为℃取塔顶、塔釜平均压力根据查表得：将数据代入上式可得：解得：将代入相平衡方程：也可以转化为：4.2.2平均摩尔质量塔顶平均摩尔质量根据式4-2可得：进料板层平均摩尔质量根据式4-2可得：塔底平均摩尔质量根据式4-2可得：操作线方程的确立在℃时的汽化热在℃时的又因为在这个压强下，的温度为℃本设计进料状况选用冷料进料，取所以操作线方程：式中，将数据代入并整理得4.2.3回流比的确定一般地，操作回流比取最小回流比的倍，本设计中取1.5倍。即4.2.4理论塔板根据式查吉利兰关联图得到解得：N=94.2.5实际塔板查得：即取(不包括再沸器)4.3提纯塔主要尺寸的设计计算4.3.1流量和物性参数塔顶条件下的流量和物性参数进料条件下的流量和物性参数塔底条件下的流量和物性参数提纯器的流量和物性参数体积流量塔顶：进料：塔底：4.3.2管口的选择于塔体有保温材料，所以接管伸出筒体长度由表4.1可知。表4.3.2接管伸出筒体长度4公称直径保温设备接管长/mm适用公称压力/MPa≦15130≦420～50150≦1.670～350200≦1.670～500200≦1.0液相或回流入塔时，为了确保操作稳定，防止液体直接重击塔板产生液峰或飞溅，可以采用分配管、防冲管及弯管进料，本设计的回流液以及进料管均采用一般防冲管。对于塔径大于800mm，物料洁净、不易聚合、塔板分块的情况一般采用一般防冲管。4.3.3回流管由于本提纯塔不是特别大，故采用重力回流，本设计取所以有选型如表4.3.3所示。表4.3.3回流管规格名称接管公称直径Dg（mm）接管外径×厚度规格7076×3所选用的管子的内径为：=76-2×3=70mm，所以管内流体的实际流速为：===0.46m/s由表4.3.3可知塔顶回流管伸出筒体长为200mm。4.3.4进料管的直径DF本设计料液速度可取，本设计取uF=1.5m/s=897.67kg/m3m设计的回流管以及进料管均采用一般防冲管[6]。所有的物料管道都采用不锈钢无缝钢管。4.3.5塔底出料管的直径Dw一般可采用塔底出料管的流速uW=0.5～1.51m/s，本设计取uW=1m/s=956.94kg/m3选型如表4.3.5所示。表4.3.5塔釜出料管规格名称接管公称直径Dw（mm）接管外径×厚度规格5057×3所选用的管子的内径为：=57-2×3=51mm，所以管内流体的实际流速为：===0.975m/s由表4.3.2可知塔釜出料管伸出筒体长为150mm。4.3.6再沸器返塔连接管直径DV操作压力为常压，蒸汽管中常用流速为u=12~20m/s，取uv=20m/s所以m选型如表4.3.6所示：表4.3.6再沸器连接管规格名称接管公称直径Dg（mm）接管外径×厚度(mm)规格400426×9所以塔顶蒸汽出口管选用φ426×9mm的普通热轧无缝钢管。所选用的管子的内径DV=426－2×9=408mm所以管内的实际流速为：===16.53m/s由表4.3.2可知塔顶蒸汽出口管伸出筒体长为200mm。4.3.7填料参数填料选用金属压延刺孔板波纹填料[18]，CY型号其各项参数如下：表4.1填料尺寸性能名称参数波高（h,mm）4.5波距(2B,mm)板厚盘高倾角开孔开孔距比表面积当量直径空隙率密度压力降干填料因子气相动能因子每米填料理论板数本设计中取每米填料理论板数为3块。则该填料层高度为：依据计算传质单元数时的相平衡数据会有偏差，传质动力学参数（或）计算（或取值）中会有偏差；实际塔内液、气相不可能达到实验条件下的良好分布，以及适应操作条件波动留有控制的余地，故在计算填料层高度的基础上必须引的安全系数，本设计中取。则本设计的设计高度为：4.3.8塔径设计计算根据贝恩-霍根关联式[19]：(4-5)式中：―—泛点气速―—重力加速度―—填料比表面积―—填料层空隙率―—气相、液相密度―—液相粘度―—液相、气相质量流量―—关联常数各数据：，，，，，，，，解得：图4.3填料塔泛点气速及气体压力降计算用关联图[20]对于散装填料，其泛点速率经验值，本设计中取泛点率：得：所以，塔径为：则圆整后：全塔塔径为。4.3.9塔体壁厚的计算因CO2对塔体的腐蚀较小，故可以选QUOTE钢。最大操作压力为2MPa，因为一般提纯塔都装设安全阀，取设计压力4MPa，假设壁厚在QUOTE范围内，查得QUOTE在设计温度时的许用应力为QUOTE;壳体采用双面焊对接接头无损检测，焊接接头系数QUOTE，假设名义厚度在QUOTE内，查《化工设备机械设计基础》得，钢板厚度负偏差QUOTE，取腐蚀余量QUOTE；则厚度附加量：QUOTE塔体厚度的确定：=1\*GB3①计算厚度：QUOTE=2\*GB3②最小厚度及设计厚度对低合金钢容器，其中最小厚度QUOTE；由于计算厚度QUOTE，故不满足刚度要求，因而设计厚度QUOTE=3\*GB3③名义厚度QUOTE按钢板厚度规格圆整，得塔体名义厚度QUOTE（与假设厚度范围一致）。=4\*GB3④塔体水压试验时应力校核根据式：QUOTE式中：QUOTE（t<200°C,QUOTE;QUOTE）QUOTE查表得，钢在试验温度时QUOTE得可见，故满足水压试验校核。4.4主要附件的选型4.4.1填料层压强降计算取动能因子为，根据动能因子可查出液相负荷为10和20的每米填料层压降分别为0.22和0.25，算出为17.659时的每米填料层压降为0.244。液体负荷：则提纯塔的压降：4.4.2塔釜设计馏出液在釜内停留15，装料系统取0.5。塔径（）：塔底高（）=1：2塔底液料量：塔底体积：因为，所以4.4.3漏液校核当阀孔的动能因子Fo小于5时将会发生严重漏液，故漏液点的孔速可按Fo＝5计算m/s稳定性系数（不会产生过量液漏）4.4.4降液管液泛校核为防止降液管发生液泛，应使降液管中的清液层高度而m0.002+0.0668+0.0656=0.134m取=0.5已选定=0.5m,=0.05m=0.275故成立，故不会产生降液管液泛。通过流体力学验算，可认为提纯塔塔径及塔板各工艺结构尺寸合适4.4.5塔的顶部空间高度塔的顶部空间高度[21]在本设计中是指塔顶CO2液相进口到塔顶封头切线的距离。为了减少塔顶出口气体中夹带的液体量，顶部空间一般取，本设计选中取1.5。4.4.6手孔的设计手孔是指手和手提灯能伸入的设备空口，用于不便进入或不必进入设备即能清理、检查或修理的场合[22]。手孔又常用作小填料塔装卸填料之用，在每段填料层的上方或下方设置一个手孔。本设计中，在填料层的上方设置了一个人孔和手孔。由于塔径为，所以手孔可设计为直径为大小的圆孔。4.4.7裙座的设计塔底采用常用裙座支撑，裙座的结构性能好，连接处产生的局部阻力小，所以它是塔设备的主要支座形式，为了制作方便，一般采用圆筒形。考虑到工艺中采用卧式再沸器，裙座高度取。4.5提纯塔高度计算表4.2提纯塔各部分高度列表单位：mm塔顶h1塔釜h2填料层高度h3进料管处h4气体出口h5手孔h6裙座h7150012107005700200200250经过上述计算，可知，本提纯塔设计中的主要工艺参数已经确定，如表4.2所示。由此可计算出提纯塔的实际高度为：H=h1+h2+h3+h4+h5+h6+h7H=1500+1210+7005+700+200+200+250H=11065mm=11.065mm提纯塔设计总汇表加料方式高位槽进料回流管直径70mm塔顶冷凝液氨冷凝进料管直径51mm回流方式重力回流出料管50mm加热方式间接蒸汽塔径800mm设计压力3.9MPa塔底高度1210mm回流比0.66塔顶高度1500mm理论塔板数9手孔200mm实际塔板数15裙座250mm结论合成氨厂在生产过程中副产大量优质CO2气体，随着国内CO2市场需求量的迅速增长，CO2正在成为一种高附加值产品，因此应引起高度重视。CO2生产设备多为合成氨厂的常用设备，生产工艺不复杂，合成氨厂可根据本厂具体情况因地制宜建装置建设CO2产品生产装置，本产品具有建设周期短，投资省，综合效益高的优势，可迅速形成新的经济增长点。本设计工艺主要采用压缩系统，预处理系统，脱硫系统，等压干燥系统，冷凝系统，提纯系统，冷冻系统，充瓶系统8个系统。主要采用变温吸附技术除去水分，低温提纯技术除去不凝性气体。变温吸附基本原理是采用吸附剂（吸附剂偶分子筛、活性炭）在不同温度下对不同吸附质的选择吸附特性和吸附能力随温度变化而呈现差异的特性，实现气体混合物的分离和吸附剂的再生。低温提纯原理是利用CO2与其它杂质液体沸点不同而实现CO2的提纯，-18℃的CO2进入提纯塔上部喷淋而下，在2.0MPa的大气压下，液体CO2会随填料流入釜底，杂质从塔顶排除。本设计主要是针对CO2的提纯而进行的填料提纯塔的设计及相关设备选型。本设计为年产5万吨的食品级CO2，就提纯塔进行了和物料衡算，进料总量为4000。通过热量衡算计算得CO2从+40℃降到了-18℃，满足液态二氧化碳充瓶要求。提纯塔为散装填料，通过计算知提纯塔的塔径取800mm，塔高约为11065mm，调料层高度7005mm，壁厚6mm，并算的附件塔顶1500mm，塔底高度1210mm，裙座250mm。参考文献[1]柴诚敬，贾绍义等．化工原理：上册[M]．2版．北京：高等教育出版社，2010．5.[2]柴诚敬，贾绍义，等．化工原理：下册[M]．2版．北京：高等教育出版社，2010．6.[3]DavidJH，JamesHB，PeterPT．Anewlookatatmosphericcarbondioxide[J]AtmosphericEnvironment，2009，43：2084~2086.[4]李春瑛，张宝成．我国食品添加剂液体二氧化碳标准气体的研究现状[J]．计量与测试技术，2006，33（9）：48~49[5]GB10621－89，食品添加剂液态二氧化碳[S].[6]程如华．变温吸附在食品级液体CO2生产中的应用[J]．中氮肥，2007(1)：25~26.[7]黄建彬．变压吸附法回收混合气中二氧化碳，特种气体研讨会论文集[D]．化工部西南化工研究院，1988，12.[8]GB/T6052－93，工业液体二氧化碳[S].[9]田青．50000t/a食品级液体二氧化碳生产装置[J]．氮肥技术，2006，27(4)：41~44.[10]GB10621－2006．食品级二氧化碳[S].[11]梁仁建，梁力争．中压法回收生产高纯度食品级液体二氧化碳的研究[J]．中国酿造，2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