柠檬皮中柠檬烯的提取

柠檬皮中柠檬烯的提取

摘要柠檬烯（limonene）学名为1-甲基-4-（1-甲基乙烯基）环已烯，分子式为C10H16，是在自然界中分布广，产量多的单萜烯烃、不溶于水，溶于乙醇、丙酮等有机溶剂。柠檬烯有三种同分异构体，即右旋柠檬烯（（R）-limonene），左旋柠檬烯（（S）-limonene）和消旋柠檬烯（（dl）-limonene）。右旋柠檬烯具有香橙型的香气，存在于橙油、橘子油等柑橘类精油中，用于花香型和水果型的化妆品、香皂、浴皂用香料；左旋柠檬烯有石油气味和轻度的化学品气味，存在于薄荷油、留兰香油中；消旋柠檬烯主要存在于西伯利亚松针油、柠檬草油、香草油等中。右旋柠檬烯具有抗肿瘤功效［1］；对很多细菌和真菌都具有较强的抗菌活性【2】；能促呼吸道粘黏膜分泌增加，缓解支气管痉挛，从而有利于痰液的排出并有效克制咳嗽、哮喘；能促使括约肌松弛而使胆内压降低，有利于结石的排除，从而起到缓解胆结石和胆囊炎症状的作用。本实验用普通的水蒸气蒸馏，从柠檬皮中得到到纯度为97%的（R）-（+）-柠檬烯物质（柠檬烯）密度沸点/°c凝固点c折射率旋光度右旋0.8402175.5-176-95.51.4727123.8左旋0.8407175.5-176.51.474-101.3消旋0.8404178.6-95.31.4727将8个橘子皮剪成5-10mm见方或捣碎，放入500mL三颈瓶里，加入约250mL水，安装水蒸气蒸馏装置。加热水蒸气发生器至水沸腾，进行蒸馏，可观察到馏出液的水面上有一层很薄的油层，收集100——120mL馏出液。将馏出液加入分液漏斗中，每次用20mL戊烷或二氯甲烷萃取，萃取三次，合并萃取液，放于干燥的100mL锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，滤去干燥剂，蒸除溶剂，即可得0.5——1.5mL橙黄色液体（R）-（-）-柠檬烯。主要试剂及产品的物理常数名称分子量性状折光率比重熔点c沸点c溶解度：克/100ml溶剂水醇醚二氯甲烷84.94无色液体1.42441.3266-95.139.8微溶88柠檬烯136.24橙黄色液体1.47270.838-74.35176不溶88归一化法normalizationmethod一种常用的色谱定量方法。归一化法是把样品中各个组分的峰面积乘以各自的相对校正因子并求和，此和值相当于所有组分的总质量，即所谓“归一”，样品中某组分i的百分含量可用下式计算：pt%=Af/(Af+A其+....Af)*100rii'11 22nw式中£、f2、fn…为各组分的相对校正因子，A］、A2、…An为各组分的峰面积。如果操作条件稳定，也可以用峰高归一化法定量，此时组分i的百分含量可按下式计算：pt%=h.f/(h］f］+hf+....hf)*100ii/\11 2 nn7式中f］、f2、f、…为各组分在该操作条件下特定的峰高相对校正因子，h］、h2、…h为各组分的峰高。用归一化法定量时，必须保证样品中所有组分都能流出色谱柱，并在色谱图上显示色谱峰。定量方法色谱中常用的定量方法有：校正归一化法当试样中各组分都能流出色谱柱且在检测器上均有响应，各组分的相对校正因子已知时，可用此法定量。组分i在混合物中的百分含量可由下式计算：工％ X100%其中fi可为质量校正因子，也可为摩尔校正因子。若各组分的定量校正因子相近或相同(如同系物中沸点接近的组分)，则上式可简化为：该法简称为归一化法。校正归一化法的优点是：简便、准确，当操作条件如进样量、流速变化时，对定量结果影响很小。缺点是：对该法的苛刻要求限制了该法的使用。该法适合于常量物质的定量。数据记录FID1A,(12110202.D)pA300025002000150010005002 4403^1012 14 min# Time AreaHeightWidthSymmetry2.693 26.111.10.03930.476TOC\o"1-5"\h\z3.014 6.22.90.0357 0.6373.397 14057.30.0407 0.6973.514 20.48.30.0409 0.7183.802 1 4.9E-1 0.03430.6473.989 28.510.60.0448 0.79874.295.82.10.04720.8184.4531.23.8E-10.05250.65994.6151413.5465.9 0.05061.201104.7889.63 0.05340.907115.2611.54.8E-1 0.05240.776125.549212.4 60.40.05860.971135.671.97E-10.04530.81TOC\o"1-5"\h\z6.206 4.71.20.0639 0.8536.507 12.13 0.0671 0.983168.3041.34.4E-10.04851.174179.5081.97.7E-10.04190.9321811.166319.4 26.40.2020.5421911.5441.13E-10.06060.985TOC\o"1-5"\h\z2011.79512.77.50.028 1.0392111.9011.17.2E-1 0.0251 1.0832211.9631.16.2E-1 0.0291 1.0772312.148 4.30.031 0.9862412.2798.94.90.03071.0912512.39216.29.60.02810.9652612.9142 9.1E-10.03580.652713.14448.126.60.03011.2552813.28128.919.60.02460.9812913.3461.17E-10.02630.9123013.574101.4 440.03842.1453113.7135.94.20.02351.13213.7922.41.70.0241.1243314.0834.221.30.02681.0253414.42932.621.10.02570.9013514.71954.620.20.04511.075数据处理注意事项安装正确，连接处严密。严守操作程序。蒸馏烧瓶中要加入碎瓷或沸石数粒（防止暴沸），才能加热。调节火焰，控制蒸馏速度2-3d/s。随时关注安全管中水位是否正常。一旦安全管中水位持续上升。冷凝水流速要控制好，不然可能造成冷凝管堵塞，引起事故。中间蒸馏烧瓶中体积应保持不变，必要时可加热，否则蒸馏慢。半微量装置中，恒压滴液漏斗的支臂要保温，控制加热温度，保证蒸气上升的速度及蒸气量的供给。柠檬烯易挥发，操作时应注意密封，防止柠檬烯挥