滴定分析概述

滴定分析概述第1页，课件共38页，创作于2023年2月第三章滴定分析概述化学分析重量分析滴定分析(容量分析)

gravimetricanalysistitrimetricanalysis第2页，课件共38页，创作于2023年2月第一节概述将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测组分溶液中，直到滴定反应定量完成为止，然后根据标准溶液的浓度和消耗的体积，求算被测组分含量，这种分析方法称为滴定分析法。

试样(sample)：被分析的物质。

标准溶液(standardso1ution)：滴定分析概念与术语

滴定剂(titrant)已知准确浓度的溶液。滴定(titration)：用滴定管把标准溶液滴加到待测组分溶液中的操作过程。AB第3页，课件共38页，创作于2023年2月滴定分析概念与术语滴定终点(endpointofthetitration)：滴定至指示剂颜色变化停止滴定时称为滴定终点。

化学计量点(stoichiometricpoint)：标准溶液与待测组分根据化学反应的定量关系恰好反应完全时即为（化学）计量点。

滴定误差(titrationerror)也称终点误差：

化学计量点与滴定终点不一致而造成的误差。指示剂(indicator)：一种在计量点附近能发生颜色变化的辅助试剂，借助它的颜色变化指示计量点的到达。AB第4页，课件共38页，创作于2023年2月滴定分析的特点：

4、应用广泛1、准确度高（Er≤0.1%）2、灵敏度不高，通常用于测定常量组分3、设备简单，操作简便，快速(含量大于1﹪)第5页，课件共38页，创作于2023年2月一、滴定分析反应的条件和要求

1、定量完成：

反应必须按确定的化学反应式进行到底≥99.9%，这是定量计算的依据。2、迅速完成：

对于反应速度慢的，可加热或加催化剂来加快反应速度。3、有可靠的方法确定滴定终点：

指示剂法或仪器法4、无副反应：

若有副反应，应采取措施消除。第6页，课件共38页，创作于2023年2月二、滴定分析的类型：

按滴定反应氧化还原滴定配位滴定酸碱滴定沉淀滴定按指示终点的方法电位滴定仪器法指示剂法电流滴定电导滴定光度滴定荧光滴定浊度滴定第7页，课件共38页，创作于2023年2月二、滴定分析的类型：

按滴定方式置换滴定法返滴定法直接滴定法间接滴定法按标准溶液计量方式质量滴定法容量滴定法通过称量所消耗的标准溶液的质量来进行通过所消耗的标准溶液的体积来进行第8页，课件共38页，创作于2023年2月二、滴定分析的类型：

质量滴定法：通过称量所消耗的标准溶液的质量来进行注意：标准溶液的浓度用质量物质的量浓度单位：mol·kg-1与质量摩尔浓度的区别即溶质的物质的量nB除以溶液的质量m第9页，课件共38页，创作于2023年2月滴定方式

1、直接滴定法：directtitration

适用条件：

滴定反应符合四个要求。例：盐酸标准溶液CHCl

NaOH溶液甲基橙EDTA标准溶液CEDTA

Mg2+溶液EBT第10页，课件共38页，创作于2023年2月滴定方式

(也叫剩余滴定法，或回滴定法)适用条件：

2、返滴定法试样

滴定反应速度慢，或反应物为固体或无适当的指示剂。

backtitration

加入准确过量的标准溶液I使之与被测组分A完全反应

多余的标准溶液I另一标准溶液Ⅱ

据CIVI、CⅡVⅡ求出试样中A组分的含量。CIVI

CⅡVⅡ

第11页，课件共38页，创作于2023年2月返滴定法例例1用EDTA滴定Al3+溶液，反应很慢Al3+溶液过量EDTA标准液△

Al-EDTA+多余EDTA标准Zn2+

据CEDTA·VEDTA

及CZn2+·VZn2+，可求CAl3+

第12页，课件共38页，创作于2023年2月返滴定法例例2测定试样中CaCO3含量，CaCO3为难溶于水固体CaCO3(S)

加入过量HCl标准溶液CaCl2+多余HCl标准NaOH溶液据CHCl·VHCl,CNaOH·VNaOH可求CaCO3含量第13页，课件共38页，创作于2023年2月返滴定法例例3用AgNO3标准滴定酸性NaCl溶液，没有合适指示剂NaCl

溶液加入过量AgNO3标准溶液AgCl↓+多余AgNO3

标准NH4SCN溶液据CAgNO3·VAgNO3,CNH4SCN

·VNH4SCN可求NaCl含量Fe3+为指示剂第14页，课件共38页，创作于2023年2月滴定方式

适用条件：

3、置换滴定法：试样A

有副反应

displacedtitration加入适当试剂使之与被测物反应

置换出一定量生成物

标准溶液据标准溶液CV及试样量，求出试样中A组分的含量。

C，V第15页，课件共38页，创作于2023年2月置换滴定法例例1用Na2S2O3标准液，测定试样中K2Cr2O7含量由于S2O32-+Cr2O72-

K2Cr2O7

溶液加入过量KI置换生成I2

Na2S2O3标准Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=2I-+S4O62-

H+

S4O62-

+SO42-副产物淀粉指示剂第16页，课件共38页，创作于2023年2月滴定方式

适用条件：

4、间接滴定法：被测物质不能直接与标准溶液作用，

indirecttitration却能和另一种可与标准溶液作用的物质反应。例Ca2+不能直接与KMnO4标准溶液作用。Ca2+

加入C2O42-

H2C2O4

KMnO4标准CaC2O4↓H2SO4据KMnO4标准溶液CV，可间接求出Ca2+的含量。第17页，课件共38页，创作于2023年2月第二节试剂和标准溶液一、化学试剂试剂基准试剂一般试剂高纯试剂专用试剂分析化学实验用生化试剂第18页，课件共38页，创作于2023年2月第二节试剂和标准溶液1、一般试剂（1）一般试剂的等级及标志级别一级二级三级生物试剂中文名称

英文缩写

瓶签颜色

用途

优级纯分析纯化学纯生物试剂生物染色剂GRARCPBR绿色

红色

蓝色

咖啡色

玫红色

精密分析一般分析化学实验生化实验第19页，课件共38页，创作于2023年2月第二节试剂和标准溶液1、一般试剂（2）化学试剂的选用：痕量分析优级纯，以降低空白值一般分析分析纯2、基准试剂和标准物质基准试剂:用来直接配制标准溶液或标定标准溶液的高纯化学试剂

要求：纯度高，组成固定，性质隐定，摩尔质量大第一基准试剂0.9998~1.0002工作基准试剂0.9995~1.0005第20页，课件共38页，创作于2023年2月第二节试剂和标准溶液2、基准试剂和标准物质标准物质(referencematerial，RM)定义:已确定其一或几种特性，用于校准测量工具，评价测量方法或测定材料特性量值的物质。国家计量部门颁布的一种计量标准认证标准物质（CRM)定义：用技术上正确的方法检定其一种或几种特征量值，并附有可追溯到定值部门所发布的证书或其他文件的标准物质。第21页，课件共38页，创作于2023年2月第二节试剂和标准溶液2、基准试剂和标准物质标准物质化学成分标准物质物理特征与化学特征标准物质标准物质分为两个级别：一级标准物质二级标准物质工程技术标准物质标准物质必须具备的特征：材质均匀性能稳定准确定值标准物质证书第22页，课件共38页，创作于2023年2月第二节试剂和标准溶液标准物质与基准试剂区别：标准物质有严格的国家和国际标准规定标准物质可以是纯物质可以是按照一定的比例配制的混合物可以是一些天然物质按照一定的方法制备的具有复杂成分的标准试样。基准试剂是高纯化学试剂，没有证书或文件，不是标准物质基准试剂和标准物质都可以用来配制标准溶液第23页，课件共38页，创作于2023年2月第二节试剂和标准溶液二、标准溶液的配制1、直接配制法：准确称取基准试剂

溶解定量转移至容量瓶稀释至刻度根据称量的质量和体积计算标准溶液的准确浓度摇匀第24页，课件共38页，创作于2023年2月第二节试剂和标准溶液例:配制250mL0.02000mol/LK2Cr2O7标准溶液.准确称取K2Cr2O7

基准试剂加水溶解定量转移至250mL容量瓶稀释至刻度1.4710g,摇匀第25页，课件共38页，创作于2023年2月第二节试剂和标准溶液2、间接配制：(称待标溶液或粗溶液)①配制近似所需浓度的溶液：②标定Standardization

：用基准试剂或另一种标准溶液来测定待标溶液浓度的操作过程称为标定。

如：NaOH、HCl等标准溶液的配制第26页，课件共38页，创作于2023年2月第二节试剂和标准溶液标准溶液的标定：⑴用基准试剂标定：待标定的标准溶液工作基准试剂mg据m及滴定消耗的V，求出C。VHCl标准溶液

无水Na2CO3

mg

指示剂甲基橙C第27页，课件共38页，创作于2023年2月第二节试剂和标准溶液

标准溶液的标定：

⑵用标准溶液标定：待标定的标准溶液标准溶液C1·V1

据C1·V1及V2,求C2

V2

HCl标准溶液

NaOH

CNaOH·VNaOH指示剂甲基橙C2

VHClCHCl第28页，课件共38页，创作于2023年2月第二节试剂和标准溶液

三、标准溶液浓度的表示方法

1、物质的量浓度C

mol/L注意：

基本单元2、滴定度titer1mL标准溶液中所含溶质B的克数（1）TB

单位：g/mL例:TNaOH=0.004000g/mL表达式：第29页，课件共38页，创作于2023年2月第二节试剂和标准溶液

三、标准溶液浓度的表示方法2、滴定度titer1mL标准溶液B相当于被测组分A的克数2、TA/B

单位：g/mL例:TA/B在批量实验中，用的较多。

例：

解：mFe2+=TFe2+/KMnO4·VKMnO4=0.005687×22.05=0.1254g表达式：用TFe2+/KMnO4=0.005687g/mL的KMnO4溶液测定某一含Fe2+试样，用去标准液22.05mL，求试样中Fe2+的含量。第30页，课件共38页，创作于2023年2月第三节滴定分析中有关计算总规则：

化学反应式配平后，系数之比=各物质的量之比。bB+tT+……=pP+qQ+……计量点时：例10.1500g草酸试样

CNaOH=0.0900mol/L

VNaOH=25.00mL求:第31页，课件共38页，创作于2023年2月第三节滴定分析中有关计算

解:

H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O第32页，课件共38页，创作于2023年2月例2:用As2O3标定KMnO4溶液，若0.2100gAs2O3在酸性溶

液中恰好与36.20mLKMnO4溶液反应，求CKMnO4

解：∵As2O3不溶于水，先用NaOH将之溶解As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2OMnO4-+

As2O3Mn2++AsO33-+H+→AsO43-+H2O253256第33页，课件共38页，创作于2023年2月例3:用0.1001mol/LK2Cr2O7标准溶液标定Na2S2O3溶

液的浓度.解：6I-+Cr2O72-+14H+→3I2+2Cr3++7H2OI2+2S2O32-→2I-+S4O62-

0.1001mol/LK2Cr2O7

Na2S2O3过量KI

VNa2S2O3

26.12mL

25.00mL第34页，课件共38页，创作于2023年2月例4:称取含MnO2的试样0.2000g，加入过量FeSO4溶液

(50.00mL0.1000mol/L)，多余Fe2+

用K2Cr2O7

滴定，

已知Ck2Cr2O7=0.02300mol/L，VK2Cr2O7=16.07mL，

求:试样中MnO2的含量。

解：2Fe2++MnO2+4H+=2F