仪器分析试题及答案031

第第#页二二二二第1页仪器分析试题（2007—2008学年第一学期）线化学化工学院班（年）级课程仪器分析（B）卷题目二三四五六七八总分得分-一、选择题（2分15）123456789101112131415订1.以测量沉积于电极表面的沉积物质量为基础的电化学分析法称为二（A）电位分析法（B）极谱分析法（C）电解分析法（D）库仑分析法二2.pH玻璃电极产生的不对称电位来源于二（A）内外玻璃膜表面特性不同（B）内外溶液中H+浓度不同二（C）内外溶液的H+活度系数不同（D）内外参比电极不一样二3.应用GC方法来测定痕量硝基化合物，宜选用的检测器为二（A）热导池检测器（B）氢火焰离子化检测器二（C）电子捕获检测器（D）火焰光度检测器二二4.气一液色谱法，其分离原理是,_二二（A）吸附平衡（B）分配平衡（C）离子交换平衡（D）渗透平衡装二二二5.下列哪一项是发射光谱分析不能解决的二二（A）微量及痕量元素分析（B）具有高的灵敏度二二（C）选择性好，互相干扰少（D）测定元素存在状态二二6.下列哪些元素于酸性介质中，在还原剂（硼氢化钠，金属锌等）的作用下、可生成易挥发的氢化物.而进入等离子体光源进行蒸发和激发（A）As（B）Fe（C）Mo（D）W.原子吸收分析法测定钾时，加入1%钠盐溶液其作用是（）（A）减少背景（B）提高火焰温度（C）提高钾的浓度（D）减少钾电离.下列条件中对气相色谱柱分离度影响最大的因素是（A）载气种类（B）载气的流速（C）色谱柱的载体性质（D）色谱柱柱温.下列因素对理论塔板高度没有影响的是（A）填充物的粒度（B）色谱柱的柱长（C）载气的种类（D）组分在流动相中的扩散系数.在色谱分析中，柱长从1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加（A）4倍（B）1倍（C）2倍（D）10倍.用发射光谱进行定性分析时，作为谱线波长的比较标尺的元素是（A）钠⑻碳（C）铁（D）硅.下面几种常用的激发光源中，分析的线性范围最大的是（A）直流电弧（B）交流电弧（C）电火花（D）高频电感耦合等离子体.离子选择电极在使用时，每次测量前都要将其电位清洗至一定的值，即固定电极的预处理条件，这样做的目的是（A）极避免存储效应（迟滞效应或记忆效应）（B）消除电位不稳定性（C）提高灵敏度（D）清洗电.下列式子中哪一个式子不能用来计算色谱柱的理论塔板数（A）（tR/）2（B）16（tR/Wb）2（C5,/W1/2）2（D）16t/W,2）[（k1）/k]R1/22.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的（A）通N2除溶液中的溶解氧（B）在搅拌下进行减小浓差极化的影响（C）恒温消除由于温度变化产生的影响5）加入表面活性剂消除极谱极大线二、填空题（每空1分，共20分）1.在液相色谱中，速率理论方程中的项很小，可忽略不计，VanDeemter方程式可以写成.2.描述色谱柱效能的指标是;柱的总分离效能指标是。3.是库仑分析法的理论基础。它表明物质在电极上析出的质量与通过电解池的电量之间的关系。其数学表达式为。4.原子吸收峰值吸收测量的必要条件是（1）,（2）。二5.离子选择性电极虽然有多种，但基本结构是由、、和内订参比电极三部分组成。6.盐桥的作用是;用氯化银晶体膜电极测定氯离子时，如以饱和甘汞电极作为参比电极，应选用的盐桥为。7.残余电流主要是由和组成。8.按照分离过程的原理可将色谱法分为法，法，二法，注生一法等9.一化合物溶解在己烷中，其己max=305nm,溶解在乙醇中时，烷乙醇二307nm,max，，-该吸收是由于跃迁引起的。，，装-=10.在原子吸收法中，提高空心阴极灯的灯电流可增加.二，但若灯电流过大，则随之增.-大，同时会使发射线。...-三、计算题（共40分）1111（6分）称取含Cd2+的样品溶液，在适当的条件下测得其id=A,然后在此溶液中加入浓度为lOymol/L的标准溶液，再再同样的条件下进行测定，得id=A,计算此样品溶液中Cd2+的浓度。（6分）用氟离子选择性电极测定天然水中的氟，取水样于100mL容量瓶中，加TISAB5mL,测得其电位值为T92mVO；再加入的标准氟溶液，测得其电位值为T50mVO,氟电极的响应斜率s为nmV,计算水样中氟离子的浓度。（6分）为测定防蚁制品中珅的含量，称取试样3.00g,溶解后用肺将As（V）还原为As（III）。在弱碱介质中由电解产生的I2来滴定As（III）,电流强度为，经过15min6s达到终点，计算试样中As2O3的质量分数。（As2O3的相对分子质量为（12分）在某色谱条件下，分析只含有二氯乙烷、二溴乙烷及四乙基铅三组分的样品，结果如下：口二氯乙烷二澳乙烷四乙基铅相对质量校正因子峰面积（cm号试用归一化法求各组分的含量。在（1）题中，如果在色谱图上除三组分外，还出现其他杂质峰，能否仍用归一化法定量若用甲苯为内标物（其相对质量校正因子为），甲苯与样品的配比为1：10,测得甲苯的峰面积为0.95cm2,三个主要组分的数据同（1）,试求各组分的含量。（10分）色谱分析中获得下面的数据：保留时间：tR=min；死时间：t0=min载气平均流速：F=mL/min；峰的基线宽度：Wb=min固定液体积为mL求：调整保留体积VR';分配系数K；有效塔板数为ff。四、简答题（5分2,共10分）.在原子发射光谱法中为什么选用铁谱作为标准.在高效液相色谱中，为什么要对流动相脱气AiE第通页贯第75页第4页

《仪器分析》试卷（B）参考答案一、选择题：（2分15,共30分）123456789101112131415cACBDADDBBCDACB二、填空题（每空1分，共20分）.纵向扩散项，H=A+Cu.塔板数（或理论塔板数），分离度.法拉第电解定律，m=（M/nF）Xit.（1）光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度（2）发射线的中心频率恰好等于吸收线的中心频率。.内参比溶液，敏感膜.消除液接电位、硝酸钾.充电电流或电容电流、试剂中杂质的电解电流.吸附色谱、分配色谱、，离子交换色谱、空间排阻色谱.f*.发光强度、自吸、变宽三、计算题（共40分）1.解（6分）Kc可得:10-3设样品溶液中Cd2+的浓度为Kc可得:10-3根据id=KcxKcx10(mol/L)2解：（6分）VcssVVcssVx10-210010(mol/L)2233E-150-(-192)CxC(10E/s-1):43解：(6分)42(mV)(V)IO,-1)一10(mo1/L)10(1560(g)m床3A殳C36)964854质量分数:10-10-3AssO3(1)由Xi可得:□nAfi100%□X二氯乙烷X(1)由Xi可得:□nAfi100%□X二氯乙烷X二溴乙烷□X四乙基铅100%%100%%100%%(2)不能用归一化法进行计算，应采用丙标法求解。由X.im□GifAm100%可得:口fssAsGX二氯乙烷□.110X100%%X二溴乙烷□一1100100%%X四乙基铅1100%%□105解：(10分)(1)调整保留体积：VR'F(tR-t)1=mL(2)分配系数：八…t分配比：R’k□tm

Ftm(mL)KLk□VFtm(mL)KLk□Vs（3）有效塔板数:neff16(-)529(四、简答题（5分2,共10分）1答：选用铁谱作为标准的原因：（1）谱线多：在210〜660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比