实验试剂的制备与纯化张课件

5实验试剂的制备与纯化51、山气日夕佳，飞鸟相与还。52、木欣欣以向荣，泉涓涓而始流。53、富贵非吾愿，帝乡不可期。54、雄发指危冠，猛气冲长缨。55、土地平旷，屋舍俨然，有良田美池桑竹之属，阡陌交通，鸡犬相闻。5实验试剂的制备与纯化5实验试剂的制备与纯化51、山气日夕佳，飞鸟相与还。52、木欣欣以向荣，泉涓涓而始流。53、富贵非吾愿，帝乡不可期。54、雄发指危冠，猛气冲长缨。55、土地平旷，屋舍俨然，有良田美池桑竹之属，阡陌交通，鸡犬相闻。第五章chapter5实验试剂的制备与纯化Preparationandpurificationoflaboratoryreagent内容5.1化学试剂的纯度对实验结果的影响5.2化学试剂的一般知识5.3化学试剂的简易提纯方法5.4高纯水制备分层导学式教学方法就是针对学生现有的知识基础、智力水平、非智力因素和学习成绩等差异，因人而异分层制定出不同的教学目标，提出不同的教学要求，施以不同的教学内容，采取不同的教学方式，以最大限度地调动每一个学生的学习积极性，充分促进学生智能发展的一种教学法。这种教学法，能较好地突破班级授课制难以照顾学生个别差异的局限性，使因人施教能落到实处。在数学课教学中，如何运用好这一教学法，并使其取得最佳整体效应，笔者通过几年的教学实践，认为应以系统的教学思想和全方位的教学视野，将其全程贯穿于“备课--上课--作业布置与批改--课外活动与辅导--考试与质量分析”等五个基本教学环节之中。1.“备课”，要认真考虑分层导学式教学方法备课，是运用分层导学式教学方法的起始环节，在这个环节中，教师要重点考虑做好两件事：1.1要针对学生的差异，对学生实行动态分层。由于各种原因，学生在学习数学上的差异一般会呈现出好、中、差三个层次，这种客观存在的层次差异，不仅教师心中有数，往往大多数学生也各自心领神会，师生间这种“心照不宣”的共识，常常由于教师怕伤害一些中、下层次学生的自尊心和自信心，而难以启齿，不好明确。要实施分层导学式教学方法，教师就不能回避这一问题，但不回避不等于可以不考虑学生的心理承受能力，当众宣布学生的分层情况，而应十分注意讲究方法。比如，可分别找学生谈心，引导他们冷静地面对差异，明确自己的定位层次（当然这种分层，最好只让学生本人知道，教师也要注意为他们保密）；同时，要让学生懂得这种分层是相对的、动态的、暂时的，只要自己努力，就可进入更高层次；还要让学生真正理解教师进行分层的目的，不是置自己于“死地”，不是给自己难堪，而是帮自己选准“起跑线”，放下思想包袱，配合教师实施好分层导学式教学方法。1.2要结合学生的分层情况，对教材进行分层处理。教师应在吃透教学大纲、教材和抓好学期备课，单元备课的基础上，科学合理地进行课时备课，要把每一个课时的教学要求，相对划分出高、中、低三个层次，也就是为学习较好的学生制定出一个较高层次的学习目标，为学习中等的学生制定出一个中层学习目标，为学习较差的学生制定出一个较低层次的学习目标。在为各个层次学生分别设计好适度教学目标的同时，教师还要仔细考虑好课堂上如何对学生提问和板演等具体问题。2.“上课”，要自觉运用分层导学式教学方法上课，是运用分层导学式教学方法的关键环节，教师主要应做好两项工作：2.1适时明确分层教学目标，鼓励学生个个努力达标。每个学生虽然在相对保密的情况下，知道了自己目前所处的层次，但具体到每节课时，又常常不知如何找到自己的学习位置，因此，教师一般应在每节课的开头，向学生展示各个层次（为了维护学生的自尊心和自信心，教师最好不要将学生直接分为好、中、差层，而应称作为A、B、C层）的教学目标，如在上“长方体和正方体的表面积”一课时，教师应明确告诉A层学生的学习目标是：能灵活运用长方体和正方体的表面积计算方法，解决一些比较复杂的实际问题；B层学生的学习目标是：能运用长方体和正方体的表面积计算方法，解决一些稍有变化的问题；C层学生的学习目标是：能理解长方体和正方体的表面积意义，会运用长方体和正方体表面积计算方法，做一些步骤相对较少的习题。由于每个学生学习目标明确，且难度不一样，避免了好学生“吃不饱”，差学生“吃不了”的现象发生。2.2分层把握教学要求，力求人人学有所得。小学生的主要心理特点，一是爱表现自己；二是爱听表扬话。教师在课堂教学中，就应时时瞄准不同层次学生的教学目标，用课堂提问和板演练习等形式检查学生学习达标情况，采取因人提问、分层设题的办法进行。比如，让一些学习较差层次的学生，多回答一些概念识记性提问，多板演一些难度较小的模仿性题目；让一些学习中等层次的学生，多回答一些需认真思索的提问，多板演一些难度适中的阶梯性题目；让一些学习较好层次的学生，多回答一些智力运用性的提问，多板演一些难度较大的综合性题目；对回答或板演正确的学生，特别是中、差层次的学生，教师要及时给予鼓励，尽可能让每一个学生都有表现自己的机会，都有获得表扬的机会，让学习较差的学生能感受到学习数学成功的快乐，让学习较好的学生感到有压力，使好的不骄，差的不馁。3.“作业布置与批改”，应体现分层导学式教学方法作业布置与批改，是了解分层导学式教学方法实施效果的一个重要环节。在这个环节中，教师要着力注意两个问题：3.1布置作业要因层制宜。布置数学作业，不在乎“量”，而在于“质”，切忌在教材所编习题中任点几题让学生“一锅煮”，而应在紧扣教材的同时，针对各层学生的目标要求和具体情况，适当设计一些难易不一、梯度不一的习题，以满足不同层次学生的不同需求，如，对反映教材基本要求的基础型习题，要求全体学生特别是低层次的学生要做好；对反映教材一般要求的典型习题，要求中、高层次特别是中层次的学生要做好；对反映教材较高要求的灵活型习题，重点要求学习成绩较好层次的学生去做好，当然也鼓励其他层次的学生量力而行去试一试。3.2批改作业要因人制宜。教师在批改数学作业时，一是不能只满足于打“√”、打“×”，或给个分，还要因人给予评语。比如，有些学习较差的学生，有的习题未做对，但作业书写工整，且作业准确率比以前大有提高，教师就应在其作业本上写些表扬鼓励性批语，同时，还要客观具体地指出存在的问题，并相信他们会很快改正。使他们能倍感老师对自己的关心和爱护。二是不能只忙于作业的全批全批，关键要做好批改记录和认真发现问题。教师的作业批改记录，主要包括好的典型、错误实例、特殊思路，简练解法、具体姓名等；发现问题，主要是指教师应通过作业批改记录所收集的素材与资料，去发现各个层次或个别学生存在的一些带普遍性、典型性、趋向性的问题，为“对症下药”搞好作业讲评作好准备。4.“课外活动与辅导”，也应运用分层导学式教学方法学生的课外活动，不是针对数学一科而言的，作为数学教师，要善于引导学生在课外活动中多接触数学，使课外活动既为数学课堂教学服务，又不单纯为数学课堂教学服务。教师主要应注意好两点：一要明确不同层次的学生在课外活动与辅导中的着力点。对数学成绩较好层次的学生来说，要尽可能通过课外活动，鼓励并促使其形成数学特长；对中、差层次尤其是较差层次的学生来说，主要应通过课外活动，培养他们对数学的兴趣与爱好。二要分层抓好课外活动与辅导。课外活动与课堂教学既有联系，又有相对的独立性，不能把课外活动搞成是课堂教学的简单延续与重复，以致全部用来补课、做作业。课外活动一定要突出学生是主体，要灵活多样地引导不同层次的学生分别参加不同类型的数学兴趣小组，在较高要求的数学兴趣小组中，教师既要立足教材又要跳出教材，引导学生向数学的广度和深度发展，并通过参加数学奥林匹克竞赛，多让学生显显身手，以促其尽快形成数学特长；在较低要求的数学兴趣小组中，教师应多给中、下层次的学生在心理素质、学习方法、学习习惯和常犯错误等方面实施面对面的辅导。通过帮助他们打牢数学基础和培养其非智力因素，以调动和保持他们对学习数学的兴趣。同时，教师还应适当利用课外活动引导学生学以致用，比如，配合课堂上学了“长方形、正方形面积的计算”，及时组织不同层次的学生分别丈量操场、教室、黑板等面积；配合课堂“比例”教学，立即组织学生测量旗杆、电线杆、教学楼和树木的高度，使课外活动真正体现出“活”和“动”，能有效地促进课堂分层目标教学质量的提高。5.“考试与质量分析”，要落实分层导学式教学方法考试与质量分析，是检验和反馈分层目标教学效果的主要手段，主要应注意两个方面：5.1考试命题要注意层次性。教师命题的立足点应以中、下层次学生为主，试题应有恰当的难度和区分度，应让不同层次的学生在考试时有选择性，让教师在给不同层次的学生评分时有灵活性。比如，针对数学成绩较好的学生，考卷一般应设计一些附加题，这些附加题，要求数学较好层次的学生必须做，且列入打分范围；而其他层次的学生则视自己的能力而定，不列入计分范围。5.2考试质量分析要体现出激励性。对各层次学生的考试情况，要通过全班“数学质量分析课”等形式及时对学生进行反馈，反馈的内容不仅是通报考试成绩，而应是着重分析解剖各层次学生对各部分教学内容的掌握情况，对审题方法、解题思路和解题技巧的把握情况；反馈的标准要有弹性，对数学成绩较好的学生要适度从严从紧，对中、下层学生应适度从宽从松，A层学生要在90分以上才为优秀，B层学生要在85分以上才为优秀，C层学生在80分以上即为优秀，对每次考试达到优秀的B、C层学生及时将其划入上一个层次，鼓励他们向更高层次挑战；对成绩仍不理想的B、C层学生，允许他们对做错的题目在搞懂订正后，再评分；通过分层评价和激励，以充分调动全体学生学习数学的主观能动性和积极性，促使他们都能朝着更高层次的目标不断攀登。收稿日期：2011-08-15在边远农村中学，学生流失是一个严重现实，具有普遍性。据调查统计，农村中学校学生流失率普遍在10%左右，有的边远农村中学流失率更高。农村中学学生流失的出现以及面的不断扩大，不仅直接使大面积提高教学质量受挫，还影响政府“普九”工程的实施，也给家庭造成了巨大的心理负担，严重时甚至会危及社会安定。如何改变学生流失状况，一直是让学校、家长感到头痛的问题，面对流失的学生问题，学校对自己的教育、教学管理能力产生了怀疑，家长产生了恨铁不成钢的放弃心理。而学生的自信心也遭到严重削弱。是什么原因导致学生不断流失呢？除学生自身心理发展具有自主性、不平衡性、动荡性等特征导致学生流失外，还有社会不良因素影响，家庭不良因素影响，学校不良因素影响。所以影响中学生流失的原因是多方面的。本人根据多年的调查研究，就农村中学生流失原因作如下探讨。一、社会不良因素的影响学生进入初中以后，其独立意识不断增强，个体的独立活动增多，与社会各方面的接触也更加广泛，但由于社会经验少，判断是非能力弱，因而很容易受社会上各种因素的影响。研究表明，不良的社会风气，不健康的文化生活，与有恶习的坏人接触，以及伙伴间的不良交往等社会不良因素都会直接导致学生厌学，是造成学生流失的重要外部原因。不良的社会风气会直接或间接影响学生流失。如：对一所农村初中学校调查发现，仅初一读满就流失20人，其中外出打工就有18人，占本年级学生人数的8%，而到初二读满后，又流失42人，其中外出打工的38人，占本年级入学时的学生数的19%。最后毕业的学生数不到入学时的70%。为什么学生流失会越来越多呢？调查发现，前去打工挣钱的学生穿的比在校时时髦多了，好烟抽起，手机电话、摩托车玩起，逢年过节回家，时常找在校学生一起玩，并夸口说外边打工挣钱如何容易轻松，这样的诱惑使在校学生心里受到的冲击力可想而知。结果，很多学生在学校、家长都不知道的情况下就弃学打工去了。这是造成农村中学学生流失的主要原因。二、家庭不良因素的影响中学生在成长过程中，对未来充满了憧憬向往，富有理想，希望被他人尊重，但家庭的不良影响会导致孩子学习困难，纪律松懈成为双差生。家庭不良影响包括：家庭结构不健全和家庭关系不协调的影响，家庭文化不高和家庭教育不良的影响，还有父母双方外出打工，孩子托人代管的影响。这些影响会直接或间接成为学生流失的重要原因。另有一种普遍情况，就是父母双方都外出打工，把孩子留给爷爷奶奶或亲戚代管，隔代管理教育或他人代管。这样的孩子长期被放纵，往往会任性，贪玩好耍，不爱学习，结果是伙同他(她)人打电子游戏、上网等，学习成绩一天天下降，纪律一天天松懈，学校老师一批评，就赌气不读书，家长知道后，教育方法不当，再一顿打骂，学生便弃学外出闯天下，这是农村中学生流失不可小视的现象。三、学校教育不良因素的影响一般认为学校教育都是正向功能的，其实并非如此，在教育观念，教育环境，教师教育态度、作风、方法等方面都可能存在问题，对学生产生负面影响。一项关于优秀学生成长规律的调查表明，教师的以下表现会严重挫伤学生的学习积极性：简单粗暴，遇事不调查研究，主观武断，轻率下结论；对学生只严不爱，只灌不启，只练不导；统得太多，管得太死，学生无自由；不接近学生，不发扬民主，只用分数、作业考试压学生；处理不公正，偏心，把学生分亲疏等级；空洞说教，对学生指责、训斥多，看不到学生一点长处；只抓“尖子”，放弃大多数；上课刻板，照本宣讲，内容陈旧，语言枯燥。所以，要彻底改变学生厌学、弃学，成为流失生，必须改变上级教育主管部门对学校的衡量标准，改变学校对教师工作成绩的评价标准，同时狠抓教师队伍素质的提高。四、学生自身不良因素的影响从小学生成为初中生，是人生中十分重要的阶段，心理上也产生了重大变化。易冲动，具有不稳定性，叛逆心理强。从学习心理角度看，学习产生了以下变化：学习地位的变化。一进中学，成为中学生，对学习重要性的认识也有所加深，大部分学生已意识到学习与将来前途的关系。但由于学生心理的不稳定、不持久，自控能力差，加上初中阶段学生贪玩的天性还很强，对学习重要性的认识会时强时弱。学习内容的变化。小学阶段以常识性的知识。基本行为规范为主要内容，中学阶段则以掌握初步的科学知识和比较系统的行为准则，准备做公民为主，其学科的分化，难度加大，知识严密性、逻辑性增强。学习方法的变化。到了中学，学习由小学时的被动接受学习到主动地接受学习与老师指导下的自学并重方向发展。由于中学生出现了以上特点，许多学生在过度的过程中没能适应其变化，从而在客观上给学生的学习造成困难，再加上有些学生没能从小掌握良好的学习方法，养成好的学习习惯，学习始终处于一种被动状态，即使到了初三，也还有相当的一部分人不会学习。下面是某初三两个班(94人)学习情况调查：①课后复习情况：经常复习12人，有时复习40人，不复习42人。②复习与作业情况：先复习后做作业8人，先做作业后复习36人，只做作业不复习50人。③课堂注意情况：始终注意听讲22人，开始时注意听讲30人，只注意喜欢内容的32人，始终不注意听讲的10人。以上调查表明，只有少部分学生具有良好的学习习惯，大部分学生没有掌握良好的学习方法，没有养成良好的学习习惯或不会学习。许多事实证明，学生的学习成绩与是否已经掌握好的学习方法并养成好的学习习惯有着密切关系。以上调查统计可以在一定程度上说明，中学生不会学习是造成他们厌学、弃学成为流失学生的内在原因。综上所述，影响农村中学生流失的因素是多方面的，就某一方面或某几方面的因素的影响，就可能使学生弃学成为流失学生，要完全杜绝学生流失现象的发生是不可能的，但多方面采取措施，是完全可以减少学生流失现象的发生，首先，政府有关部门要切实采取措施，对使用童工(学生)的企业或业主要依照相关法律坚决给予打击，使之不敢使用学生，同时清理外出打工的学生返校，其次，要教育家长从长远看待子女，不能只看眼前利益，子女中途退学打工，出路不大，只要学有所长，有知识，有文化，懂科学，有技术，不怕无出路，还有，学校要加强内部管理，狠抓教师队伍素质的提高，家长与学校积极配合做好学生思想工作，使农村学校流失学生人数减少到最低。第五章chapter5实验试剂的制备与纯化Preparationandpurificationoflaboratoryreagent内容5.1化学试剂的纯度对实验结果的影响5.2化学试剂的一般知识5.3化学试剂的简易提纯方法5.4高纯水制备5.1化学试剂的纯度对实验结果的影响实例1用极谱法测定某样品中杂质Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+含量时，用A.R.的HAc和NaAc配制0.1mol/L缓冲溶液。取5mL试样，加5mL缓冲液，通N2除氧后测定。结果比预期的高很多。在相同条件下做空白实验（用5mL高纯水代替试样），测得Cu2+、Pb2+、Cd2+、Zn2+含量依然很高，说明试剂带入杂质。当采用高纯试剂HAc和NaAc配制缓冲溶液，重新测定，得到了准确的结果。（结果见下表）

使用不同纯度试剂测得的Cu2+、Pb2+、Cd2+和Zn2+含量测定值（ppb,µg/L）Cu2+Pb2+Cd2+Zn2+试样+分析纯缓冲液20161.368高纯水+分析纯缓冲液18171.466试样+高纯缓冲液1.60.40.032.0当GC载气（如N2）中含10ppm以上O2或H2O时，会大大縮短柱寿命。这是因为GC柱的固定液（聚酯、聚乙二醇、硅橡胶、含不饱和键长链化合物）在高温下容易被氧化和水解，从而断链降解。载气不纯，导致噪声增大，从而降低检测灵敏度。热导检测器的金属热丝在高温下易被氧化而破坏。实例2：载气纯度对GC分析的影响一般规律被测物含量越低，对试剂的纯度要求越高。方法的灵敏度越高，对试剂的纯度要求越高。测定结果的准确性要求越高，对试剂的纯度要求越高。不同的分析方法对杂质的要求不同。例如液相色谱流动相对紫外吸收杂质要求严格。对痕量分析而言，杂质含量应低于待测成分的1％。5.2化学试剂的一般知识1.化学试剂杂质的来源原料残留、原料所含杂质残留。副产物的残留。催化剂残留。生产环境污染。2.对化学试剂纯度的要求不同分析方法和分析目的对试剂纯度的要求不同。化学试剂的纯度越高，价格也越高。3.化学试剂的分类种类繁多，等级划分和所使用的名词术语在国内外未统一。我国化学试剂按用途分为：普通用途一般试剂、基准试剂、高纯试剂特殊用途色谱试剂、生化试剂、光谱试剂、分光纯试剂、指示剂4.一般试剂

等级别称记号标签颜色主要用途优级纯一级品G.R.绿色痕量分析、精密科研保证试剂

分析纯二级品A.R.红色一般分析与科研化学纯三级品C.P.蓝色一般工业分析四级品（实验试剂）分析中的辅助试剂工业试剂工业生产中大量使用5.基准试剂分析化学中可直接用作标准的试剂，用它配制的标准溶液无需标定。对基准试剂的基本要求纯度高(>99.9%)。组成恒定，并与其化学式完全相符。性质稳定。基准试剂类型无机分析基准试剂、有机分析基准试剂、pH基准试剂、分子量基准试剂（聚乙烯基苯等）。高纯试剂不是指试剂主体成分的含量，而是指试剂中某种杂质的含量而言。按纯度可细分为：高纯、超纯、特纯等。用“9”的多少表示纯度，如99.99%、99.999%等等，这种纯度是100％减去杂质含量得来的。一般只考虑试剂中的阳离子、某些非金属（硫、磷、硅等）的阴离子或气体杂质的含量。6.高纯试剂5.3化学试剂的简易提纯方法为什么要提纯？购买不到所需高纯试剂或价格太贵高纯试剂在使用和保存期间纯度降低市场上没有所需纯度的该试剂购买该试剂所需时间太长5.3.1等温扩散法5.3.2蒸馏法5.3.3共沉淀法5.3.4重结晶法5.3.5溶剂萃取法5.3.6吸附分离法5.3.1等温扩散法等温扩散法（等温蒸馏、等压蒸馏）

在不加热、不加压的状态下，溶剂自然挥发（扩散）和冷凝（被吸收）。适用试剂

挥发性很强，且易溶于水，如挥发性酸和碱。特点优点：提纯试剂的纯度高，设备及操作步骤简单。缺点：产量小，速度慢，耗时耗原料多。5.3.1等温扩散法实例1：

高纯盐酸的制备实验方法：在直径30cm洁净干燥器内，放入3kg盐酸，在瓷托板上放一装有300mL高纯水的吸收杯（聚氯乙烯、聚四氟乙烯或石英杯）。盖上干燥器盖，在20-30C放置7天（15-20C放置10天）即可得到约10mol/L的高纯盐酸。

高纯水

瓷托盘12N盐酸

等温扩散实验用干燥器提纯的盐酸浓度与放置时间的关系（18－20C）a—500mL盐酸和50mL水b—500mL盐酸和250mL水温度越高，达到平衡的时间越短所得高纯酸的纯度取决于所用吸收水纯度和容器洁净度。浓度mol/L10a5b50100150时间/h5.3.2蒸馏法蒸馏法——利用物质挥发性或沸点的差异进行试剂分离与提纯的方法。根据相平衡原理，当试剂和杂质的饱和蒸汽压或沸点相差很大时，低沸点杂质先蒸馏出来而除去，高沸点杂质则残留于母液中。分为普通蒸馏法和亚沸蒸馏法。5.3.2蒸馏法1.普通蒸馏法蒸馏纯化时：应测定气-液平衡点的温度，严格收集一定温度下的馏分。收集馏分时：应弃去前20%的馏分，蒸馏至原料还剩约1/3时停止收集馏分。蒸馏设备上分馏柱：液体可在柱上多次达到挥发与冷凝平衡，分离效果会更好。沸点相差较小或易形成恒沸物的体系，不能采用蒸馏分离法。5.3.2蒸馏法2.亚沸蒸馏法

亚沸蒸馏是实验室制备高纯水、酸和一些有机试剂的常用方法。亚沸状态：溶液处于接近沸腾但还未沸腾的状态。亚沸蒸馏：在溶液表面以上加热，使溶液处于亚沸状态下进行蒸馏。优点：因为液体本身不沸腾，不会产生微小雾滴和溅射，所以能大大地提高分离效率。5.3.2蒸馏法亚沸蒸馏器5.3.3共沉淀法应用对象：制备高纯无机试剂。一般步骤：样品溶于水共沉淀除重金属杂质滤液浓缩结晶如：Fe(OH)3沉淀为无定型沉淀，比表面积大，吸附能力强，能使溶液中许多痕量杂质发生共沉淀。在pH＝10时，可共沉淀除去NaCl中Al、Bi、Sn、In、Cu、Zn、Cd、Co等58种元素；可除去铜盐中As，银盐中Bi、Pb、Te，铝盐中Mn，镍盐中的Cu。5.3.3共沉淀法可作基准物质40gNaCl(AR)120mL高纯水加热搅拌溶解2～3mLFeCl3溶液1mg/mLFe3+搅拌均匀滴加提纯的氨水至pH10左右水浴Fe(OH)3沉淀凝聚共沉淀制备高纯氯化钠过滤去沉淀滤液置铂皿中密闭蒸发器中低温加热蒸发结晶薄膜冷却抽滤纯化乙醇洗涤105C20mmHg压力真空干燥光谱分析:仅含微量Si、Al、Zn、Mg和痕量Ca纯化NaCl5.3.4重结晶法应用对象：无机盐的纯化，特别是除去固体颗粒杂质。重结晶过程：试剂溶解后，过滤除去不溶物，用滤液重新结晶，有些杂质留在母液中。实例：重结晶法制备NaF在塑料杯中用高纯水溶解试剂级NaF，制得饱和溶液，过滤除去不溶物，在滤液中加入乙醇析出NaF，过滤并用乙醇洗涤，结晶在105C烘干。5.3.5溶剂萃取法分离原理：利用与水互不相溶的有机相和试样溶液一起振荡，由于各组分两相中的分配系数不同，一些组分进入有机相，而另一些组分仍留在水相中，从而实现分离。应用：利用金属离子与一些有机试剂形成络合物的原理，可以从各种基体中有效地除去痕量金属杂质，从而达到提纯试剂地目的。除去有机溶剂中的无机杂质。5.3.6吸附分离法吸附：

固体物质（吸附剂）表面对气体或液体分子（吸附质）的吸着现象。吸附分离：

利用混合物中各组分与吸附剂表面结合力强弱的不同，即各组分在固体相（吸附剂）和流体相间的吸附分配能力的差异，使混合物中难吸附组分与易吸附组分得以分离。1.概念2.吸附分离的特点选择性：多数吸附剂选择性良好，被吸附组分在不同条件下易脱附，便于被吸附组分收集和吸附剂再生。稳定性：吸附剂化学稳定性好，所得产物纯度高。吸附与解吸速度快：快速分离和便于小体积淋洗。吸附剂价廉：实验操作简单。多空结构和大比表面积：传质快，吸附容量大。3.试剂提纯常用吸附剂活性炭：脱色、气体净化（烃类杂质）、除水中酚硅胶：干燥、气体混合物及石油组分的分离

分子筛：载气除水分吸附树脂：废水处理、医药工业（中药成分分离）、

化学工业、分析化学、临床检定和治疗氧化铝：气体和液体干燥剂、气体净化吸附剂、饮水除氟剂、工业污水颜色和气味消除剂4.吸附作用机理机理复杂:

静电吸附、氢键作用、离子交换、络合作用等多种物理和（或）化学、分子间作用过程。从分子间作用力的观点来看:

吸附作用是吸附剂表面力场与吸附质分子之间相互作用的结果。如：硅胶、Al2O3表面有大量羟基及O原子，能与许多物质形成氢键。氢键和电荷转移相互作用均产生较强的吸附能。色散作用对吸附能的贡献更加普遍，但选择性不高。极性吸附剂与极性分子之间的吸附力较强，选择性也较高。5.活性炭炭经高温处理，增加了表面积，并除去了孔隙中树脂的一类物质。非极性活性炭：在1000C高温下使炭活化制得，相当于石墨，但比石墨具有更大的表面积。极性活性炭：低温下氧化制得，其表面含有OH-、CO3-等含氧极性基团。商品活性炭：性质上介于极性与非极性活性炭之间，但以非极性为主。表面积非常大（800-1000m2/g）。

气体纯化用活性炭要求：大比表面积，大微孔容积和小孔径，对气体小分子有较高的吸附能。对常见气体的吸附能（以氢气的吸附能为1）

气体H2N2COO2CH4N2OCO2SO2相对吸附能14.256.037.9910.0112.922.0536.95

用于从色谱载气中除去各种气体杂质。脱色和除有机杂质用活性炭要求：发达的过渡孔、过渡孔孔径较大，比表面积小（平均约为140－150m2/g）。一般规律：从液体介质中吸附分子较大的杂质或微量悬浮物。极性小的物质吸附强，极性大的物质吸附弱。应用：

除去极性溶剂（水、醇等）中的有机杂质。糖浆脱色（除M8000-15000的胶状有色物，如氨基化合物）。除去人血中有害杂质（肌酸酐、尿酸、酚、胍等）。6.分子筛（沸石）化学组成：

M2/nOAl2O3ySiO2wH2O

M=K,Na,Ca，n为其电荷数结构：晶型和多孔结构。分子构型：大量氧原子构成氧环结构，氧环中间形成不同直径的孔（筛孔）。分类：分子筛按其氧环中含氧原子数目不同而分类。8个氧原子环为A型，12个氧原子为X型。孔径（氧环直径）的大小用数字（单位埃）表示。主要有3A、4A、5A、10X、13X几种类型。分子筛具有很高的选择性，这是因为：（1）尺寸匹配：吸附质的分子尺寸、形状必须与分子筛的空穴相匹配才能产生吸附。大于分子筛孔径的物质不能进入空穴，因而不能被吸附。太小的分子在空穴内不能与所有氧原子产生有效相互作用，也不能被保留。匹配吸附质太小吸附质太大与不同型号分子筛孔径相匹配的分子3AHe,H2,H2O4ANe,Ar,Xe,O2,N2,CH4,C2H6,C2H2,C2H4,C3H6,CO2,CS2,H2S,NH3,CH3OH5AC3－C14正烷烃,C2H5Cl,C2H5Br,C2H5OH,CH3Br,CH3I,CHF3,B2H610XCF4,C2F6,CF3Cl,CCl4,CBr4,C(CH3)4,SF6,苯、甲苯、二甲苯、环己烷、噻吩、呋喃、吡啶、萘、喹啉13X1,3,5-三乙苯等（2）极性匹配：极性相互作用增加了分子筛对不同极性的吸附质的选择性。7.实例：吸附法纯化GC载气GC对载气的要求：（1）N2纯度大于99.99%；水含量小于10ppm；（2）FID检测时，烃类杂质应小于10ppm。纯化方法：（1）分子筛：室温下，3A和4A分子筛可除去载气中水及N2、O2、甲烷、CO、CO2等杂质；（2）活性炭：除去烃类杂质。5.4高纯水制备1.分析对水纯度的要求水既是是器皿的洗涤剂又是最常用的溶剂。

不同分析方法对水的纯度要求不同：离子色谱分析用水不能含离子性杂质（大于18M）。原子光谱分析用于不能含金属离子杂质。HPLC用水不能含紫外吸收杂质。电化学分析用水不能含氧化还原性（电活性）杂质。生物分析用水不能含细菌。