湿化学制备方法教学课件

00000000000000000000000000000000000●0000●000000000000000000000000●湿化学制备方法报告人:闫种可导师:秦丽溶副教授湿化学制备方法00000000000●0000●0000000000000●0000000000●湿化学制备方法:一种有液相参加的,通过化学反应来制备材料的方法统称。湿化学法的过程原理:选择一种或几种需要的可溶性金属盐或氧化物,按所制备的材料的成分计量配制成溶液,使各元素呈离子或分子状态,再选择合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作,将金属离子均匀沉淀或结晶出来,再经处理得到粉体湿化学制备法00000000000●0000●000000000000000000000000●☆沉淀法溶胶-凝胶法◆水热法◆喷雾热分解法溶剂热法◆模板法微乳液法令电化学沉积法沉淀法000000000000000●0000●000000000000000000000000●沉淀法:在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂,得到前驱体沉淀,再经过滤、洗涤、干燥、缎烧等工艺得到纳米粉体沉淀法优点:原料成本低,设备及工艺简单,易于工业化,在生产高纯超细氧化铝粉末时有其优势。沉淀法缺点:纯度低,颗粒半径大水热法000000000000000●0000●000000000000000000000000●水热法:是指在特制的密闭反应容器(高压釜)里,以水或有机溶剂为反应介质,通过对反应容器加热创造一个高温高压的环境,使通常难溶或不溶的物质溶解并重结晶得到纳米材料。水热法的优点:反应条件温和、污染小、成本较低、易于商业化、产物结晶好、团聚少及纯度高等特点水热法的缺点:反应过程难以控制,现象难以观察。溶剂热法溶剂热法:溶剂热法是在水热法基础上发展起来的一种制备纳米材料的方法,主要是将含有前驱体和有机溶剂的体系置于高温高压的密闭容器中,外部加热到一定温度,反应一定时间后,经分离得到纳米产物。与水热法相比其反应条件相对温和,在同样温度下,溶剂热可达到比水热合成更高的气压,从而有利于产物的结晶微乳液法0000000000000000●0000●000000000000000000000000●微乳液体系中,两种互不相溶的连续介质被表面活性剂双亲分子分割成微小空间,相当于微型反应容器,大小可控制在纳米范围,反应物在体系中反应生成固相粒子B特点:是实验装置简单,产物分布均匀,单分散性好,易于实现高纯化,具有广泛的适用性,但生产成本相对较高。多用于制备Ⅱ一Ⅵ族半导体纳米粒子喷雾热分解法0000000000000●0000●000000000000000000000000●喷雾热分解法:前驱体溶液在反应器中被雾化为细小的液滴,溶剂蒸发,前驱体沉淀并继续在反应器中经历分解烧结,最终得到所需产物。特点:可连续生产,易控制薄膜厚度;但颗粒尺寸为亚微米级;有些盐类分解时有毒气产生。它几乎可以制备所有的氧化物,非氧化物甚至金属纳米颗粒及复合材料。溶胶一凝胶法●0000●0000000000000000000000溶胶一凝胶法以液体化学试剂配制成金属无机盐或金属醇盐的前驱体,前驱体溶于溶剂中形成均匀的溶液,加入适当的凝固剂使盐水解、醇解或聚合反应生成均匀、稳定的溶胶体系,再经过长时间放置〔陈化)或干燥处理,浓缩成胶,经热处理即可得超细粉。溶胶一凝胶法基本原理●0000●000000000000000000000000●A、有机醇盐的水解-缩聚反应水解反应:M(OR)n+xH20→M(