乙酸乙酯的制备7篇

乙酸乙酯的制备7篇乙酸乙酯的制备试验报告

一、试验目的

1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;

2、了解提高可逆反应转化率的试验方法;

3、把握蒸馏、分液、干燥等操作。

二、试验原理

主反应:

①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)

三、试验药品及物理常数

四、主要仪器和材料

铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100mL、19#)蒸馏头(19#)螺帽接头(19#)球形冷凝管(19#)直形冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50mL、19#)锥形瓶(250mL)量筒(10mL)温度计(200℃)分液漏斗烧杯(500mL、250mL、100mL)铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。

五、试验装置

(1)滴加、蒸馏装置;(2)洗涤、分液装置;

(3)蒸馏装置

六、操作步骤

⑴装置:仪器的选用，搭配挨次，各仪器高度位置的掌握，烧瓶中要加沸石!

⑵加料:在9mL95%乙醇里加12mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应立刻振摇使混合匀称，以免局部碳化变黑。

⑶滴加、蒸馏(1):小火加热，掌握好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。

⑷洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

⑸分液:肯定要留意上下层的推断!

=6\*GB2⑹干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。

⑺蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，留意馏分的收集。

七、试验结果

1、产品性状;2、馏分;3、实际产量;

4、理论产量;5、产率。

八、试验争论

1、本试验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

2、酯化反应有什么特点?在试验中如何制造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

3、反应后的粗产物中含有哪些杂质?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?

十、试验体会

谈谈试验的成败、得失。

试验步骤：

①在一个大试管里注入乙醇2mL，再渐渐加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。

②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注意观看盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透亮     的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观看上层液体，并闻它的气味。

③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

试验留意问题;

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂挨次为乙醇---浓硫酸----乙酸。

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

⑤对反应物加热不能太急。

几点说明：

a.浓硫酸的作用：①催化剂②吸水剂

b.饱和碳酸钠溶液的作用：

①中和蒸发过去的乙酸;

②溶解蒸发过去的乙醇;

③减小乙酸乙酯的溶解度。

提高产率实行的措施：(该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动

②加热将酯蒸出

提高产量的措施：

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。

③用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯(削减损失)。

乙酸乙酯的制备(6)

乙酸乙酯

一、标枳

化学名：乙酸乙酯别名：醋酸乙酯

化学式：CH3COOC2H5相对式量：88.1

危急性类别：第3.2类中闪点易燃液体

危规号：32127UN编号：1173

二、理化性质

外观与性状：无色透亮     液体，有水果香味。

溶解性：微溶于水。能溶于醇、醚、氯仿、丙酮、苯等。

相对密度（水＝1）：0.901熔点（℃）：-83.8

（空气＝1）：3.04沸点（℃）：77.1

闪点（℃）：-4自燃点（℃）：425.6

爆炸极限（％）：2.2-11.4饱和蒸气压（KPa）:9.704

临界温度（℃）：250.1临界压力（MPa）3.83

三、危急特性

易燃。蒸气与空气形成爆炸性混合物。遇高热、明火有引起燃烧危急。与氧化剂接触猛烈反应，甚至引起燃烧。

本品有麻醉作用，其蒸气刺激眼睛、皮肤和粘膜，造成眼角浑浊。持续性大量吸入可发生急性肺水肿。

四、泄漏应急处理

切断一切火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿消防防护服。尽可能切断泄漏源。防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。用砂土汲取，倒入空旷地方任其蒸发；被污染地面进行通风，蒸发残余液体并排解蒸气；大面积泄漏四周应设雾状水抑爆。

五、急救措施

吸入蒸气患者脱离污染区，安置休息并保暖；眼睛受刺激用水冲洗，严峻者马上诊治；皮肤接触先用水冲洗再用肥皂彻底洗涤；误服者马上漱口、饮水、送医院诊治。

六、灭火方法

用水保持火场中容器冷却，小面积可用雾状水扑救。大面积用灭火剂灭火。

灭火剂：干粉、抗溶性泡沫、二氧化碳。

七、留意事项

储存于阴凉、通风的仓间内，远离高热、明火、避开阳光直射；与氧化剂隔离储运；搬运时轻装轻卸，避开容器受损。

操作时留意个体防护。

乙酸乙酯的制备(7)

一、试验目的

1．了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。

2．把握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。

二、试验原理

反应式：

副反应：

三、仪器与试剂

仪器：三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶

试剂：冰醋酸，95%的乙醇，浓硫酸，饱和食盐水,饱和氯化钙溶液，饱和碳酸钠溶液，无水硫酸镁。

四、试验步骤

125mL三颈瓶中，放入12mL95%乙醇，在震摇下分批加入12mL浓硫酸使混合匀称，并加入几粒沸石。旁边两口分别插入60mL滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下。中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液管，接入50mL具塞锥形瓶中。

将12mL95％乙醇及12mL冰醋酸（约12.6克，0.21mol/L）的混合液，由60mL滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约3－4mL。然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热，使瓶中反应液温度升到110℃，减小火焰，马上从滴液漏斗渐渐滴入其余的混合液。掌握滴入速度和馏出速度大致相等（约每秒一滴）并维持反应液温度在110－120℃之间。滴加完毕后，连续加热数分钟，直到不再有液体馏出为止。

馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此馏出液中渐渐加入饱和碳酸钠溶液（约10mL），时加摇动，直至无二氧化碳气体逸出（用试纸检验，酯层应呈中性）。将混合液移入分液漏斗，充分振摇（留意活塞放气）后，静置。分去下层水溶液酯层用10mL饱和食盐水洗涤后，再每次用10mL饱和氯化钙饱和溶液洗涤二次。除去下层液，酯层自分液漏斗上口倒入干燥的50mL具塞锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥。

将干燥的粗乙酸乙酯滤入干燥的30mL蒸馏瓶中，加入沸石后在水浴上进行蒸馏。收集73－78℃的馏分。

把收集的产品放在天平上称量，记录称量质量。

五、试验数据（现象）

试验中乙醇与冰醋酸的混合液猛烈沸腾，并有馏出液至饱和碳酸钠溶液中，使得液体分成两层。试验完毕，观看液面上层是透亮     的澄清的油状液体。并有芳香气味逸出。得到的产品在天平上称量得11.4g。而理论值为18.5g左右。

因此，产率为：

六、分析及结论

有机反应常常伴随着副反应的发生，比如温度过高，会增加副产物的含量，因此使产物的产率较低。而且在萃取、蒸馏中有部分产品流失。酯化反应为可逆反应，这也会使产率受到很大的影响。

因此，在这个反应的过程中我们可以通过以下方法来提高产率：

1.掌握好反应温度。温度过低，酯化反应不完全；温度过高，简单发生醇脱水和氧化等副反应。

2.掌握滴加速度。滴加速度过快，会使大量的乙醇来不及反应而被蒸出，同时造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，进而会影响产率；滴加速度过慢，会影响反应进程。

3.乙醇必需过量，且在反应过程中不断蒸出产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动，促进乙酸的转化。

七、思索题

1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯时，为什么要用小火加热？

2.本试验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分？

1、温度过高会使反应产生副产物乙醚等杂质，温度过高会导致尚未参与反应的乙醇和乙酸大量挥发，降低产率。

2、使用饱和碳酸钠溶液中和反应中残余的乙酸，试验中用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不