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文档简介
第一章从实验学化学第一节化学实验基本方法1、安全取用药品的注意事项(1)三不:不能用手接触药品,不要把鼻孔凑到容器口去闻药品(特别是气体)的气味,不得尝任何药品的味道。(2)节约:应严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有用量说明,一般应按最小量取用:液体取1~2mL,固体去用量为铺满试管底部。(3)剩余:实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放入指定的容器内。药品的取用使用仪器固体药品粉末药匙(或纸槽)块状固体镊子一定量托盘天平液体药品少量胶头滴管多量用试剂瓶倾倒一定量量筒、滴定管等(二)加热操作1、不许用燃着的酒精灯去点燃另一个酒精灯或向燃着的灯中添加酒精2、酒精灯内的酒精不得少于1/4或超过2/33、不许直接用口吹灭酒精灯应用灯帽盖灭4、给液体加热时,液体不超试管体积的1/3且不对着人6、不许热的容器直接放实验台或直接用水冲洗5、给试管内的固体加热时试管应向下倾斜且应均匀加热再对准固体集中加热7、点燃H2、CO、CH4等可燃气体前应该先验纯(三)其它安全操作1、稀释浓硫酸的正确方法:将浓硫酸沿着内壁缓缓倒入盛有一定量水的烧杯中,并不断地用玻璃棒搅拌。2、用排水法收集气体后停止实验的正确顺序:先撤出导气管再撤去酒精灯。3、用氢气还原氧化铜后停止实验的正确顺序:先撤去酒精灯等铜冷却后再撤去氢气导气管。4、制备或使用有毒气体时应加装尾气吸收装置或在通风橱中进行实验一些常用危险化学品的标识金属钠、钾起火砂子盖灭(不可用水)酒精灯不慎碰倒起火用湿抹布盖灭(灭火器)浓碱沾到皮肤上用水冲洗,再涂上20%硼酸溶液浓硫酸沾到皮肤上先用水冲洗,最后涂3-5%的NaHCO3溶液有毒有机物洒沾到皮肤上酒精擦洗不慎将酸或碱溅入眼中立即用水冲洗,边洗边眨眼重金属盐中毒服用豆浆、牛奶、鸡蛋清水银洒在桌面上S粉酸或碱流到实验桌上先中和(NaHCO3或HAc),后用水冲最后用抹布擦干意外事故的处理:分离与提纯:1.物质的分离是利用两种物质的性质不同,使两种物质分离开,再恢复至原状态(若原来是固体,最后还是固体)。(例如结晶法分离NaCl和KNO3)2.物质的提纯:混合物中含有杂质除去,以得到纯净物质.(也就是物质的除杂)
二、混合物的分离与提纯1、过滤和蒸发①过滤:利用物质的可溶性不同分离难溶物与可溶物②蒸发:利用溶液沸点不同加热使溶剂挥发,分离溶质与溶剂
1、过滤和蒸发如:粗盐的提纯:杂质:不溶性的泥沙,可溶性的
CaCl2、MgCl2、硫酸盐等成分:NaCl提纯NaCl晶体操作步骤实验现象1、溶解称取约4g粗盐加到盛有约12mL水的烧杯中,边加边用玻璃棒搅拌,直至粗盐不再溶解为止。固体食盐逐渐溶解而减少,食盐水略显浑浊2、过滤将烧杯中的液体沿玻璃棒倒入过滤器中,过滤器中的液面不能超过滤纸边缘。若滤液浑浊,再过滤一次不溶物留在滤纸上,液体渗过滤纸,沿漏斗颈流入另一烧杯中3、蒸发将滤液倒入蒸发皿中,然后用酒精灯加热,同时用玻璃棒不断搅拌溶液,待出现较多固体时停止加热水分蒸发,逐渐析出固体
1、固体溶解:先将固体研细,溶解时要搅拌,搅拌时玻璃棒不能碰击容器壁,以防容器破损
2、过滤:“一贴”,滤纸紧贴漏斗的内壁,中间不留有气泡(操作时要用手压住,用水润湿)“二低”,滤纸的边缘低于漏斗口,漏斗里的液体低于滤纸的边缘“三靠”,倾倒液体的烧杯尖口要紧靠玻璃棒,玻璃棒的末端轻靠在三层滤纸的一边,漏斗下端的管口靠烧杯内壁。若:滤液浑浊应再过滤一次
3、蒸发(1)蒸发皿的液体不超过容积的2/3(2)加热时,用玻璃棒不断搅拌(3)接近蒸干时,利用余热加热(4)取下未冷却的蒸发皿时,要放在石棉网除杂时的注意事项1、一种试剂的加入可能会引起所要纯化的溶液引入新的杂质,所引入的杂质在后续实验中应该如何除去?2、为了使杂质完全除去,加入的试剂应该是过量的。如何判断试剂是否过量?3、杂质除去后,还需要对纯化效果进行检验。应如何检验纯化后溶液中是否存在Ca2+、Mg2+、SO42-等离子以及加入的试剂可能引起的杂质?练习:为了除去硝酸钾晶体中所含的硫酸钙和硫酸镁,先将它配成溶液,然后先后加入KOH、K2CO3、Ba(NO3)2等试剂,配以过滤、蒸发结晶等操作,制成纯净的硝酸钾晶体,其加入试剂的顺序:A、K2CO3——Ba(NO3)2——KOH——HNO3B、Ba(NO3)2——KOH——HNO3
——K2CO3C、KOH——K2CO3——Ba(NO3)2——HNO3D、Ba(NO3)2——KOH——K2CO3——HNO3讨论:粗盐成分?NaCl(泥沙、Na2SO4、
MgCl2、
CaCl2)下面先请大家回忆在实验室:1、我们是如何除去粗盐中的泥沙的?并用铅笔填写书上第6页表格2、过滤和蒸发操作的应用范围、仪器、注意事项
思考1、给液体加热时,液体不超试管体积的多少?2、用排水法收集需加热制取的气体后停止实验的正确顺序?3、用氢气还原氧化铜后停止实验的正确顺序4、制备或使用有毒气体时应注意什么?冷凝管牛角管锥形瓶蒸馏烧瓶蒸馏装置构造石棉网2.原理:3.适用:蒸馏
利用混合物中各组分沸点不同,使低沸点组分先被蒸发出去再冷凝,从而达到分离的目的。分离沸点相差较大的液态混合物1、装置:同上一张幻灯片4.蒸馏操作注意事项:(1)蒸馏烧瓶中液体量不得超过容积的2/3不少于1/3。(2)温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处。(3)为防止暴沸,应在蒸馏烧瓶中加几块沸石或碎瓷片。(4)冷凝管中冷水从下口进入,上口出。先通冷凝水,再开始加热。(5)蒸馏开始后最初的馏分一般弃去。(6)停止加热后,应继续通冷凝水,以冷凝冷凝管中的蒸汽。思考:分馏与蒸馏的关系分馏就是在不同的温度下分别多次进行的蒸馏分液漏斗分液漏斗
分液漏斗的操作要点:①分液前要检查漏斗旋塞和上口的玻璃塞是否漏水②将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔以使漏斗内外空气相通③漏斗下端管口紧靠烧杯内壁④分液时上层液体从上口倒出,下层液体从下口流出⑤振荡分液漏斗时要不时放气。⑥分液漏斗用完后应在活塞和旋塞上垫纸条。阅读下列材料,回答问题:酒精、苯、CCl4、煤油都是有机溶剂,大多数有机溶剂(如苯、CCl4、煤油等)不溶于水,有机溶剂之间大都能互溶。3.碘(I2)在水中溶解度小,可形成碘水溶液(褐色),但易溶于有机溶剂(溶液一般是紫红色);溴单质的性质与碘相似。萃取和分液萃取利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同,用一种溶剂把物质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来,这种方法叫萃取。萃取剂的选择萃取剂与原溶液中的溶剂互不相溶溶质在萃取剂中溶解度大于在原溶剂中的溶解度溶质与萃取剂不反应现象:液体分层上层液体显()色下层液体显()色黄紫红仪器:分液漏斗,带铁圈的铁架台,烧杯
分析讨论1、上层液体中的溶剂是(),下层液体中溶剂是()2、碘单质(I2)在哪种溶剂中的溶解度大?3、CCl4与H2O比较有何异同?H2OCCl4四氯化碳(CCl4)都能溶解碘单质(I2);都不与碘单质(I2)反应。异:CCl4与H2O互不相溶;碘单质在CCl4中的溶解度大。同:
操作步骤:试漏加入试剂振荡静置倒出分液萃取和分液分液1.适用范围2.主要仪器能分层的液体混合物同萃取分液前不一定有萃取;萃取后通常需要分液。注意:练习:选择下列实验方法分离物质,将分离方法的序号填在横线上:A、加热分解法B、结晶法C、分液法D、蒸馏法E、过滤法分离饱和食盐水与沙子的混合物从硝酸钾和氯化钠的混合物中提取KNO3
分离水和植物油的混合物分离四氯化碳和甲苯的混合物(两者互溶,沸点分别为76.75℃和110.6℃)EBCD[归纳总结]方法适用范围实例过滤不溶固体和液体的分离蒸发可溶性固体和液体的分离蒸馏沸点不同的液体混合物的分离萃取溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同分液能分层的液体混合物粗盐提纯用海水制盐蒸酒从碘水中提取碘分离煤油和水本节内容回顾1、硫酸根离子的检验。-----------重点2、化学法除杂的操作规律。---------理解3、粗盐提纯的操作步骤。--------了解4、蒸馏的装置(重点)及操作注意事项-----------了解5、分液漏斗的构造和使用-------了解经常不断地学习,
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