试剂加入顺序对邻二氮菲吸光光度测定铁的影响

~~试剂加入顺序对邻二氮菲吸光光度测定铁的影响一、实验目的了解分光光度计的结构和正确的使用方法学习如何选择吸光光度分析的实验条件了解试剂顺序对邻二氮菲吸光光度测定铁的影响二、实验原理邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，其lgK=21.3，κ508=1.1×104L·mol-1·cm-1，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图1-1所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2Fe3++2NH2OH·HC1＝2Fe2++N2↑+2H2O+4H++2C1－图1邻二氮菲一铁(Ⅱ)的吸收曲线用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。三、仪器和试剂1．仪器723型分光光度计。2．试剂(1)0.1mg·L-1铁标准储备液准确称取0.7020gNH4Fe(SO4)2·6H2O置于烧杯中，加少量水和20mL1:1H2SO4溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。(2)10-3mol·L-1铁标准溶液可用铁储备液稀释配制。(3)100g·L-1盐酸羟胺水溶液用时现配。(4)1.5g·L-1邻二氮菲水溶液避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。(5)1.0mol·L-1叫乙酸钠溶液。(6)0.1mol·L-1氢氧化钠溶液。三、实验步骤1.显色时间移取1.0mL10-3mol·L-1铁标准溶液于50mL容量瓶中，加入1.0mL100g·L-1盐酸羟胺溶液混匀后放置2min。2.0mL1.5g．L-1邻二氮菲溶液和5.0mL1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。以水为参比，在选定波长下，用1cm吸收池，每放置一段时间测量一次溶液的吸光度。放置时间：0min,5min，10min，15min。以放置时间为横坐标、吸光度为纵坐标绘制A－t曲线，得出铁与邻二氮菲显色反应完全所需要的适宜时间。试剂的序号①盐酸羟胺溶液②邻二氮菲溶液③乙酸钠溶液四、数据纪录顺序0min5min10min15min①②③0.3690.3720.3790.379②①③0.3580.3650.3690.369②③①0.3690.3730.3740.374③②①0.3650.3670.3710.371③①②0.3450.3520.3580.365图五吸光光度A与显色时间t的关系图五、结果与讨论盐酸羟铵是还原剂、邻二氮菲是显色剂、NaAc溶液是缓冲溶液用来控制溶液的PH值。1、从图一可以得出：Fe（Ⅱ）与邻二氮菲络合比较完全，吸光光度较大。2、从图二可以得出：盐酸羟胺作为还原剂不能完全把[Fe(phen)3]（Ⅲ）还原为[Fe(phen)3]（Ⅱ），影响显色。3、从图三可以得出：邻二氮菲与Fe3+络合，其与三价铁的络合物不如与二价铁的络合物稳定，也就是络合不够完全。4、从图四可以得出：先调节pH值，盐酸羟胺作为还原剂不能完全把[Fe(phen)3]（Ⅲ）还原为[Fe(phen)3]（Ⅱ）。5、从图五可以得出：在酸度较高时铁与邻二氮菲络合较为缓