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文档简介
实验三乙醇催化裂解第1页,课件共14页,创作于2023年2月实验三乙醇催化裂解2一、实验目的
掌握内循环无梯度反应器、气相色谱仪、双柱塞微量泵的工作原理、工艺结构与操作过程;掌握乙醇裂解反应的基本原理;了解反应产物定性、定量的分析的方法,学会实验数据处理的方法。第2页,课件共14页,创作于2023年2月实验三乙醇催化裂解3二、实验原理乙醇脱水是制备乙烯的最简单方法。常用的催化剂有三种:浓硫酸液相反应反应温度约170℃三氧化二铝气-固相反应反应温度约360℃分子筛催化剂气-固相反应反应温度约300℃本实验选用三氧化二铝作为催化剂,其特点是乙烯收率较高。脱水过程如下:
2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2OC2H5OH→C2H4+H2O第3页,课件共14页,创作于2023年2月实验三乙醇催化裂解4三、实验设备双柱塞微量泵内循环无梯度反应器GC9800气相色谱仪第4页,课件共14页,创作于2023年2月实验三乙醇催化裂解5四、实验部分
4.1实验流程本实验采用常压内循环无梯度反应器,实验流程如图所示。预热温度、反应温度由控温仪自动控制,控温时温度波动在±0.5℃以内。反应前原料液体由微量泵精确计量;反应后,裂解气流量由皂膜流量计测定,裂解液用电子天平测取单位时间质量流量。裂解气、液体的组成用气相色谱定性、定量分析,进而计算出一定条件下的反应的转化率,乙烯的选择性、收率。第5页,课件共14页,创作于2023年2月实验三乙醇催化裂解64.2实验条件:⑴无梯度内循环反应器:搅拌叶转速控制在1300~1500r/min(75V)范围内。⑵色谱分离条件的确定载气:H2;柱温:100℃;气化温度:125℃;检测温度:125℃;载气流速:30ml/min;桥电流:100mA;衰减:2。第6页,课件共14页,创作于2023年2月实验三乙醇催化裂解7五、实验步骤与数据记录1.开启反应系统给无梯度内循环反应器通冷却水,然后严格按照反应器操作步骤操作。根据实验点设置所需温度。待预热温度达到110℃时,开微量泵。预热10min后,排气、调节流量向反应器进料。第7页,课件共14页,创作于2023年2月实验三乙醇催化裂解82.开启检测系统进行上述操作的同时,接通气相色谱仪进入色谱工作站,调节正常后等待样品分析。1.观察反应温度曲线平稳后(即反应稳定后),按下微量泵[清零]键,同时快速排掉产物液样。2.每隔20min用皂膜流量计测一次裂解气的流量,并通过色谱工作站分析气样的组成。3.1h后,用干燥小烧杯接取裂解液,称其质量,分析液样组成,重复三次。4.然后可改变流量或反应温度,开始新条件的实验。第8页,课件共14页,创作于2023年2月实验三乙醇催化裂解93数据记录与处理完整记录实验数据并填入如下两表中,将多个数据点裂解结果进行比较找出适宜的裂解条件。乙醇裂解原始数据表乙醇裂解实验数据处理结果表第9页,课件共14页,创作于2023年2月实验三乙醇催化裂解10六、问题与讨论通过实验,可以发现影响乙醇裂解结果的因素有哪些?具体影响程度如何?气相色谱造成组分分离的主要原因是什么?无梯度反应器有几种类型,内循环无梯度反应器的工作原理?第10页,课件共14页,创作于2023年2月实验三乙醇催化裂解11内循环无梯度反应装置第11页,课件共14页,创作于2023年2月实验三乙醇催化裂解12第12页,课件共1
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