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五、重金属检查法(1)重金属概念工业上,比重5以上的金属药典上重金属指在实验条件下能够与硫代乙酰胺或Na2S反应生成沉淀的金属杂质。如Ag、Pb、Hg、Cu、Cd、Bi、Zn、Co、Ni等,其中铅Pb最常遇到,且易积蓄中毒,因此,检查时以Pb为代表。(2)中国药典(2000年版)共收载四法。1.硫代乙酰胺法2.炽灼残渣法3.硫化钠法4.微孔滤膜法(一)硫代乙酰胺法原理对照法硫代乙酰胺在弱酸性条件下(pH3.5醋酸盐缓冲液)水解产生硫化氢,与微量重金属离子生成黄色至棕黑色的硫化物均匀混悬液,与一定量标准铅溶液同法处理后所呈颜色比较。白色背景,自上而下适用于在实验条件下供试液澄清、无色,对检查无干扰或经处理后对检查无干扰的药物。CHCSNH+HoPHS.5>CHCONH+HS药物:Pb2+H,S-四3、PbS黄色~棕黑色对照:PbNO2(c、V)+H2Sm35>PbS↓黄色~棕黑色2.方法(1)在弱酸性下(pH3.5醋酸盐缓冲液),以硫代乙酰胺为显色剂。(2)在碱性下(若药物在酸性下不溶解),以Na2为显色剂(第三法)3讨论(1)硫代乙酰胺试剂:在弱酸性下转换为H2S,所以与H2S显色剂具有相同作用和效果,无恶臭、浓度易控制2)用硝酸铅配制标准铅贮备液(加硝酸防止Pb2水解),临用前稀释而成,标准硝酸铅溶液10μgPb2/ml,最适检出浓度:27m|溶液中含10g~20ug的Pb2(3)酸度:金属离子与H2S呈色酸度影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完全,酸度增大呈色变浅,太大其至不呈色。(4)消除颜色干扰:A.外消色法:样品溶液有色时:向标准管中滴加稀焦糖溶液(蔗糖用火加热,掌握好加热程度),使与样品管颜色一致,或向标准管中加pH指示剂使其颜色一致B.内消色法C.改用微孔滤膜过滤法。(5)干扰物的排除:①微量Fe的干扰Fe3++sHS排除方法加入维生素C或盐酸羟胺Fe3+Vc>Fe2++去氢抗坏血酸②大量的Fe3十(如枸橼酸铁胺):加入浓HCFe3+HC|-HFeC2(六氯合铁离子)黄色,用乙醚提取到无色,剩余少量Fe3在氨碱性溶液中,加掩蔽剂KCNK3[Fe(CN)6],(Na2S为显色剂)(第法)。③药物本身能够与显色剂生成不溶性硫化物,如硫酸锌ZnS04+Na2S一ZnS↓,加掩蔽剂KCN:Zn2+2KCN—Zn(CN2↓2CN[zn(CN)42被掩蔽起来,依第三法检

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