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文档简介
实验自来水硬度的测定第1页,课件共20页,创作于2023年2月乙二胺四乙酸二钠简介分子式:C10H14N2Na2O8·2H2O分子量:M=372.2结构式:HOOCH2CCH2COONaN-CH2-CH2-NHOOCH2CCH2COONa第2页,课件共20页,创作于2023年2月乙二胺四乙酸二钠简介结构图:第3页,课件共20页,创作于2023年2月乙二胺四乙酸二钠简介性质:白色粉末,不溶于冷水、醇及一般有机溶剂,溶于氢氧化钠,碳酸钠及氨的溶液中。用途:彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。水处理剂。第4页,课件共20页,创作于2023年2月水的硬度的定义
水的硬度是指除了钾、钠离子之外,水中溶解的全部金属离子浓度的总和。由于钙、镁等盐类在自然界分布较广,因而钙、镁盐是硬度的主要组成部分。所以水的总硬度就是指水里含钙、镁离子浓度的总和。由于钙、镁碳酸氢盐煮沸可生成碳酸钙、碳酸镁沉淀,并放出CO2,所以把钙、镁碳酸氢盐构成的硬度称为暂时硬度。而钙、镁氯化物、硝酸盐、硫酸盐所构成的硬度称为永久硬度。通常把暂时硬度与永久硬度之和称为总硬度。含钾、钠氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐称为负硬度,其性质与总硬度相反。第5页,课件共20页,创作于2023年2月硬度的表示方法
在我国使用的硬度表示法大致有以下两种:1.度:1升水中含10毫克的CaO称为1度。
2.毫克/升:1升水中含有1毫克的CaO称1毫克/升。国家饮用水卫生标准规定450mmol/L为合格标准。第6页,课件共20页,创作于2023年2月
一、实验目的:1.
配制0.01mol·L-1EDTA二钠盐的标准溶液。
2.
练习用纯CaCO3作为基准物质来标定EDTA二钠盐的标准溶液。3.
熟悉钙指示剂的使用及其终点变化。4.掌握络合滴定的原理与特点。第7页,课件共20页,创作于2023年2月二、实验原理:
EDTA是一种很好的氨羧络合剂,它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物,所以广泛用来滴定金属离子。EDTA难溶于水,实验用的是它的二钠盐(Na2EDTA)。标定EDTA溶液常用的基准物有金属Zn、ZnO、CaCO3等,标定与滴定条件一致,可减少系统误差。本实验配制的EDTA标准溶液,用来测定水的硬度,所以选用CaCO3作为基准物。第8页,课件共20页,创作于2023年2月标定EDTA溶液用“钙指示剂”作为指示剂。钙指示剂在溶液pH值为12~14的条件下显蓝色,能和Ca2+生成稳定的红色络合物。当用EDTA标准溶液滴定时,Ca2+与EDTA生成无色的络合物,当接近化学计算点时,已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出,释放出指示剂,溶液即显示出指示剂的游离颜色,当溶液从红色变为蓝色,即为滴定终点。反应式如下:
CaIn
+
Y
CaY
+
In
(红色)(无色)
(无色)(蓝色)实验原理第9页,课件共20页,创作于2023年2月
实验原理标定EDTA溶液的基准物质有Zn、ZnO、CaCO3、Ni、Cu、MgSO47H2O等。蓝色酒红色酒红色蓝色第10页,课件共20页,创作于2023年2月二、实验原理
水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙、镁硬度的测定两种。总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量,并以Ca进行计算。后一种是分别测定Ca和Mg的含量。世界各国对水的硬度表示方法不同。德国硬度是水硬度表示比较早的一种方法,它以度(o)为计,它表示是十万份水中含有一份CaO,即1L水中含有10mgCaO时为1o,我们采用此法。第11页,课件共20页,创作于2023年2月三、实验仪器与试剂
Na2EDTA(固体A.R.)CaCO3基准试剂
NH3-NH4Cl缓冲溶液pH=10铬黑T5g·L-1氨水(1+2);HCl(1+1)甲基红1g·L-120%三乙醇胺实验仪器:分析天平及常规滴定分析玻璃仪器第12页,课件共20页,创作于2023年2月四、实验步骤:配制0.01mol·L-1EDTA标准溶液
在天平上称取Na2EDTA??g,溶解于200mL水中,稀释至500mL,如溶液混浊,应该过滤。然后转移至试剂瓶中,贴上标签。2.
配制250mL0.01mol·L-1标准钙溶液
准确称取110ºC干燥的CaCO3基准试剂??g
(准确至0.1mg)于150mL烧杯中,用少量水润湿,盖以表面皿。从杯嘴内缓缓加入6mol·L-1HCl约10mL,加热溶解。冷却后定容于250mL容量瓶中,计算其准确浓度。乙二胺四乙酸二钠台秤第13页,课件共20页,创作于2023年2月3.
EDTA标准溶液的标定
用移液管移取25.00mL标准钙溶液于锥形瓶中,加1滴甲基红,用氨水中和过量的HCl,由红变黄即可。然后加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液,再加3滴铬黑T指示剂,用EDTA滴定,溶液由酒红色变为紫蓝色,即为终点。第14页,课件共20页,创作于2023年2月四、实验步骤自来水总硬度的测定
取100mL自来水(用什么量取?)置于250mL的锥形瓶中。冷却后加入3mL三乙醇胺溶液,5mL氨性缓冲溶液,及2~3滴铬黑T指示剂,用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为蓝紫色,即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度,以度(o)和mg/L(CaCO3)表示分析结果。第15页,课件共20页,创作于2023年2月五、实验数据处理:根据所耗EDTA溶液的体积和CaCO3质量,计算出EDTA溶液的准确浓度,平行做三份。
记录格式自拟。EDTA标准溶液浓度的计算第16页,课件共20页,创作于2023年2月六、数据处理天然水总硬度的测定总硬度第17页,课件共20页,创作于2023年2月六、注意事项
1.实验用水,包括洗涤器皿,均为蒸馏水。2.CaCO3基准试剂加HCl溶解时,速度要慢,以防CaCO3溅出。3.络合滴定反应进行较慢,因此滴定速度不宜太快,尤其临近终点时,更应缓慢滴定,并充分摇动。若室温太低,可将溶液略加热。第18页,课件共20页,创作于2023年2月七、思考题1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液?答:各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色,导致终点误差变大,甚至不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多方面的,需要加入缓冲溶液予以控制。2.用Na2CO3为基准物,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,应控制溶液的酸度为多大?为什么?如何控制?答:用Na2CO3为基准物质,以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时,因为钙指示剂与Ca2+在pH=12~13之间能形成酒红色络合物,而自身呈纯蓝色,当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色,所以用NaOH控制溶液的pH为12~13。第19页,课件共20页,创作于
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