第一章2间歇精馏课件

第一章间歇精馏和反应精馏间歇精馏11.1精馏曲线和精馏边界共沸物系精馏边界、剩余曲线、精馏曲线

21.2间歇精馏1.2.1概述间歇精馏又称分批精馏。在间歇精馏过程中，被处理物料一次加入精馏釜中，然后加热汽化，自塔顶引出的蒸汽经冷凝后，一部分作为馏出液产品，另一部分作为回流送回塔内，待釜液组成降到规定值后，停止精馏操作，将釜液一次排出，再进行下一批的精馏操作。31.2间歇精馏1.2.1概述与连续精馏相比，间歇精馏具有以下特点：(1)间歇精馏为非稳态过程。由于釜中液相的组成随精馏过程的进行而不断降低，因此塔内操作参数（如温度、组成）不仅随位置而变，也随时间而变化。(2)对间歇精馏塔来说，常规为塔底饱和蒸汽进料，故常规间歇精馏塔只有精馏段。4间歇精馏特点间歇精馏为非定态过程。在精馏过程中，釜液组成不断降低。若在操作时保持回流比不变，则馏出液组成将随之下降；反之，为使馏出液组成保持不变，则在精馏过程中应不断加大回流比。为达到预定的要求，实际操作可以灵活多样。5间歇精馏特点例如，在操作初期可逐步加大回流比以维持馏出液组成大致恒定；但回流比过大，在经济上并不合理。故在操作后期可保持回流比不变，若所得的馏出液不符合要求，可将此部分产物并入下一批原料再次精馏。6间歇精馏应用的场合1.精馏的原料液是由分批生产得到的，这时分离过程也要分批进行；2.多组分混合液的初步分离，要求获得不同馏分（组成范围）的产品；3.进料组份时常变化，难以进行连续操作。4.处理固体或易形成固体、结胶的物料。对于处理量较少，且原料的品种、组成及分离程度经常变化或多元物系，采用间歇精馏更为灵活方便，常用于精细化工生产。71.间歇精馏塔的形式常规，只有精馏段。用于除去重组份杂质，轻组分纯度要求高的过程。塔顶设贮料罐，只有提镏段。难挥发组分为目标产物，或热敏物质分离。中间设贮料罐塔顶、塔釜同时出料。8间歇精馏塔的形式：

精馏式

提馏式

带有中间贮罐的间歇精馏塔92.间歇精馏操作⑴全回流开工达到第一个产品浓度要求。⑵产品采出一个产品浓度要求范围⑶过渡馏分采出一个产品浓度要求范围到另一个产品浓度要求范围一个操作周期可以有几个产品采出段和过渡馏分采出段。103.间歇精馏过程的回流比控制方案⑴恒定回流比⑵恒塔顶产品组成⑶优化变回流比常用：分段恒回流比114.间歇精馏塔中持液的影响增加了计算的复杂程度。塔内持液有如下三点影响：①沿塔身建立浓度梯度需要一定时间，即需要一定的开工时间，持液量越大，开工时间越长；②分离难度加大。精馏过程开始馏出产品时，塔顶、塔身持液占有浓缩的易挥发组分，使釜液浓度比无持液情况降低，因此获得同样纯度产品所需浓缩倍数增加，分离难度加大；124.间歇精馏塔中持液的影响增加了计算的复杂程度。塔内持液有如下三点影响：③延缓塔内浓度变化，有利于分离；但当间歇精馏过程进行到过渡馏分阶段后期，即将馏出下一合格产品时，持液的惯性作用而不断吐出残余的前一组分(即为该产品的易挥发杂质)，而使馏出物呈现轻杂质的“拖尾”现象，增加了过渡馏分的数量，减小了产品收率。135.间歇精馏过程中过渡馏分的处理重新投入塔中分离。⑴与新鲜原料混合⑵收集后分别处理146.变操作压力恒釜温的间歇精馏过程连续精馏恒塔压控制，保持操作平衡条件。间歇精馏过程各参数随操作时间变化，改变压力可防止釜温过高，有利于高沸点组分的分离。151.2.2间歇精馏分离过程间歇共沸精馏间歇萃取精馏复合间歇精馏热敏物料间歇精馏161间歇共沸精馏共沸剂：通过加入共沸剂（挟带剂，携带剂），使共沸剂在影响原溶液组分的相对挥发度的同时，还要与原溶液中一个或多个组分形成共沸物。17在A、B双组分恒沸溶液或相对挥发度很小的双组分溶液中加入称为挟带剂的第三组分C，此挟带剂C与原溶液中一个或两个组分形成新的恒沸物（AC或ABC），新的恒沸物的沸点比纯组分B（或A）或原恒沸物（AB）的沸点低得多，使溶液变成“恒沸物—纯组分”的精馏，其相对挥发度大而易于分离。18连续共沸精馏19乙醇-水恒沸物+苯（挟带剂）

→乙醇-水-苯三元恒沸物+纯乙醇只要有足量的苯作为挟带剂，在精馏时水将全部集中于三元恒沸物（ABC）中从1塔塔顶带出，而1塔塔底产品为无水酒精，其流程见图，2塔用于回收苯，3塔用于回收乙醇。作为挟带剂的苯在系统中循环使用，补充损失的苯量在正常情况下低于无水酒精产量的千分之一。20间歇共沸精馏通过分段蒸出各种物系，达到简化分离的目的。乙醇水共沸剂环己烷无水乙醇环己烷水211）在同一个精馏区域内分离a沸点最低共沸剂e沸点在两组分之间b沸点最高，纯b最后从釜液中获得。aD1bB2ωeD2xaxa最高共沸物原料22分离最高共沸物231）在同一个精馏区域内分离a沸点最低共沸剂e沸点在两组分之间b沸点最高，纯b首先从釜液中获得。aD2ωbB1eB2xaxa最低共沸物原料24分离最低共沸物252）在两个精馏区域分离a沸点最低共沸剂e是高沸点组分b沸点介于a，e之间纯a首先从馏出液中获得。得到纯b和两组含e混合液混合液和原料混合重新开始精馏aD1ebxaxa最高共沸物原料26分离最高共沸物272）在两个精馏区域分离b沸点最高，首先从塔釜分离。塔顶始终为混合物将第二步分离的釜液放于塔顶进行第三步精馏。塔釜分离出a。混合液和原料混合重新开始精馏ebaxaxa最低共沸物原料28分离最高共沸物293）过程的简化虽然有精馏边界，但是边界极靠近相图底边，经第一次精馏已变为两组份。HCla-84.8℃eH2SO4279.6℃xaxa最高共沸物原料D2H2O100℃F108.8℃303）过程的简化314）共沸间歇精馏的组合过程最低共沸物分相。B1H2O100℃乙醇78.3℃甲苯110.6℃xaxb原料78.2℃84.4℃76.7℃FS1S2324）共沸间歇精馏的组合过程连续精馏过程有两个精馏塔和一个分层器组成。间歇精馏过程有一个精馏塔的两个精馏阶段和一个分层步骤组成。332.间歇萃取精馏过程萃取精馏和恒沸精馏相似，也是向原料液中加入第三组分（称为萃取剂或溶剂），以改变原有组分间的相对挥发度而得到分离。但不同的是要求萃取剂的沸点较原料液中各组分的沸点高得多，且不与组分形成恒沸液。萃取精馏常用于分离各组分沸点（挥发度）差别很小的溶液。34萃取精馏与恒沸精馏的特点比较：（1）萃取剂比挟带剂易于选择；（2）萃取剂在精馏过程中基本上不气化，故萃取精馏的耗能量较恒沸精馏的为少；（3）萃取精馏中，萃取剂加入量的变动范围较大，而在恒沸精馏中，适宜的挟带剂量多为一定，故萃取精馏的操作较灵活，易控制；（4）萃取精馏不宜采用间歇操作，而恒沸精馏则可采用间歇操作方式；（5）恒沸精馏操作温度较萃取精馏的为低，故恒沸精馏较适用于分离热敏性溶液。35环己烷－苯的萃取精馏分离萃取剂：糠醛萃取精馏塔萃取剂回收塔36间歇萃取精馏过程：特点：同连续萃取精馏同样有效，设备简单。操作复杂，能耗较高乙醇78.3℃乙二醇197.4℃xaxb原料78.2℃FD2H2O100℃37间歇萃取精馏过程：38间歇萃取精馏操作步骤1.不加溶剂全回流。2.加溶剂进行全回流（降低难挥发组分在塔顶馏分中的含量）。3.加溶剂进行有限回流比操作（馏出易挥发组分A的产品）。4.有限回流比操作，停止加萃取剂（分离难挥发组分B和萃取剂）39间歇萃取精馏设备间歇萃取精馏缺点：1.再沸器体积需要很大。2.精馏时间长。再沸器溶剂SAB40带中间贮罐的间歇精馏塔将精馏塔分为三段1为溶剂回收段，通过轻组分回流保证塔顶产品纯度。2为萃取精馏段，通过不断加入萃取剂，提升轻组分含量。3为提镏段，回收溶剂，使不夹带有重组份的溶剂从塔底馏出。123D,xdE,xeH,xsB,xb413.复合式间歇精馏：精馏式间歇精馏塔和提馏式间歇精馏塔的复合。中间贮罐内有换热。上下塔段汽液相流率皆不相同。423.复合式间歇精馏：上升蒸汽不通过贮罐。精馏式间歇精馏塔和提馏式间歇精馏塔的简单复合。上升蒸汽通过贮罐。贮罐也进行一次汽液平衡。43特点：中间贮罐大，物料在分离过程中主要存放在中间贮罐。精馏过程中，随着塔顶轻组分、塔釜重组份的采出，中间贮罐内物料的组分不断变化。中间组份的浓度达到要求时，分离过程结束，产品从中间贮罐采出。在分离的过程中，轻重组分同时采出，降低了物料的混合程度，节约能量。44苯-甲苯-邻二甲苯三元物系复合式间歇精馏0.00.20.40.60.81.01.00.90.80.70.60.50.40.30.20.1苯相对分离时间邻二甲苯中间贮槽内物料摩尔分数甲苯0.00.20.40.60.81.01.00.90.80.70.60.50.40.30.20.1苯相对分离时间邻二甲苯塔顶馏出液摩尔分数甲苯45苯-甲苯-邻二甲苯三元物系复合式间歇精馏0.00.20.40.60.81.01.00.90.80.70.60.50.40.30.20.1苯相对分离时间邻二甲苯塔底馏出液摩尔分数甲苯0.00.20.40.60.81.01.00.90.80.70.60.50.40.30.20.1苯相对分离时间邻二甲苯塔顶馏出液摩尔分数甲苯464.热敏物料的间歇精馏热敏物系本身的热不稳定性给分离带来了困难。方法：1.真空精馏降低釜温。2.改进塔结构，减少热敏物料在受热区的停留时间。47强制循环间歇精馏流程：减少热敏物料在受热区的停留时间48重复精馏流程：1.真空操作，降低釜液温度。2.采用原料液对釜液降温，使釜液迅速降温，减少釜液受热时间。预热原料，降低外界能量引入量。491.2.3多组分物系间歇精馏严格计算:间歇精馏为非稳态过程。由于塔釜存液量和液相的组成及塔内个点持液量和液相组成随精馏过程的进行而不断变化，因此塔内操作参数（如温度、组成）不仅随位置而变，也随时间而变化，使得间歇精馏过程模拟计算较为困难。模拟时满足一定准确度的条件下，对数学模型作适当简化。50有持液间歇过程，三类简化的数学模型1.恒摩尔持液模型。各组分分子量、液体密度，汽化潜热均接近。2.不考虑焓方程的恒体积持液模型。各组分摩尔汽化潜热和沸点均接近的物系。3.考虑焓方程的恒体积持液模型。与工业实际接近，可模拟忽略持气的间歇精馏过程。51间歇精馏严格计算要求：进行间歇精馏设计和过程特性分析时，需要精馏塔各级温度和两相组成的分布曲线。较严格的数学模型是同时考虑组分流率、持液量和能量的动态变化。521.数学模型：模型假设⑴离开各级的汽液两相处于平衡状态；⑵各级液相完全混合；⑶各级间持汽量相对于持液量很小，故忽略不计，持液量体积恒定；⑷塔身绝热；⑸忽略流体在级间传递造成的时间延迟。53间歇精馏塔：全凝器总物料衡算式相平衡方程54⑴组分物料衡算式55⑵总物料衡算式56⑶热量衡算式对塔顶全凝器：对塔身对再沸器57⑷相平衡方程⑸组成归一化方程58⑹摩尔持液量计算⑺塔釜摩尔持液量变化计算592.模型求解:数值积分法微分方程的本质特征是方程中含有导数项，数值解法的第一步就是设法消除其导数值，这个过程称为离散化。实现离散化的基本途径是用向前差商来近似代替导数，这就是欧拉算法实现的依据。60欧拉算法dy/dt=f(t，y)，x∈[a，b]

y(a)=y0可以将区间[a，b]分成n段，那么方程在第ti点有y'(ti)=f(ti，y(ti))，再用向前差商近似代替导数则为：(y(ti+1)-y(ti))/h=f(ti，y(ti))，在这里，h是步长，即相邻两个结点间的距离。因此可以根据ti点和yi点的数值计算出yi+1来：

yi+1