sem实验报告讲解

电子显微镜一、试验目的1、了解并把握电子显微镜的根本原理；2、初步学会使用电子显微镜，并能够利用电子显微镜进展根本的材料外表分析。二、试验仪器透射电镜一是由电子光学系统〔照明系统、成像放大系统、电源和真空系统三大局部组成。本试验用S—4800冷场放射扫描电子显微镜。试验原理电子显微镜有两类：扫描电子显微镜、透射电子显微镜，该试验主要争论前者。〔一〕扫描电子显微镜〔SEM〕由电子枪放射的电子束，经会聚镜、物镜聚焦后，在样品外表形成肯定能量和极细的〔1-10nm〕电子束。在扫描线圈极，经加速极加速至闪耀体，转变成光信号，此信号经光导管到达光全同步，即保证了“物点”和“像点”在时间和空间上的一一对应。1。图1 扫描电镜的工作原理高能电子束轰击样品外表时，由于电子和样品的相互作用，2所示，主要有以下信息：图2 电子束与样品外表作用产生的信息示意图110nm左右深度激发出的低能电子(＜50eV)起伏状况有关，当电子束垂直照耀外表，二次电子的量最少。因此二次电子象主要反映样品的外表形貌特征。2有关，原子序数越大，背散射电子放射量越多(因散射力量强)，因此背散射电子象兼具样品外表平均原子序数分布〔也包括形貌〕特征。3、X射线显微分析：入射电子束激发样品时，不同元素的受激，X射线，其波长λZ有以下关系〔即莫斯莱公式：=hcλ=K(Zσ)2SEM主要特点(1)景深长视野大(2)样品制备简洁(3)区分本领高(4)样品信息丰富SEM样品的制备子显微图像的观看效果和对图像的正确解释。的样品座上即可直接进展观看。电子放射系数较高的Au,Ptnm左右。〔二〕透射电子显微镜〔TEM〕53个成像透镜〔物镜、中间镜和投影镜。1、照明系统：由电子枪和聚光镜组成，其功能为成像系统供给镜的使用〔相差十多倍〕有关，而光斑的大小有电子枪和聚光镜性能105倍。0.03-0.1mmV型。栅极是掌握电子束的外形和放射强度(通过加一个比阴极更低的负电位)。阳极2、成像系统：由物镜、中间镜和投影镜组成。其中物镜是最重真，因此要形成传统意义上的像，除透射束外，至少需要一个次级衍的衍射把戏，中间镜在TEM中起到总的调整放大倍数的作用。3、衍射把戏和晶体的几何关系晶体对电子的散射如图3所示一束波长为l的单色平面电子波，被一组面间距为d的晶面散射的状况相邻晶面的散射电子束的光程差为 d=SR+RT=2dsinθ 〔1〕散射束干预加强的条件：光程差等于波长的整数倍，即2dsinθ=nλ 〔2〕何关系。倒易点阵：

图3 晶体对电子的散射设a、b、c为正空间单胞的三个初基矢量，相对应的倒空间的三个初基矢量为a*、b*、c*。g g 假设倒易点阵中的某一倒易点的倒易矢量为 g g hkl hklhkl hkl ha*+kb*+lc*。g 垂直于正空间点阵的〔hkl〕面，并|g |=1/d hkl hkl hkld 是〔hkl〕面的面间距。hkl产生衍射的条件：对面心立方晶体，h、k、l指数全奇或全偶；对体心立方晶体，h+k+l=偶数。O1G落在球面上，相应荧光屏上的衍射斑点为G’’，O’’是荧光屏上透射斑点。如图4所示。球心处的角为〔留意不是，L为样品到荧光屏的距离。则r=Ltan2r2dsin=l〔一级衍射，由于tansin2。得到：rd=L在恒定试验条件下，L是常数，称为仪器常数，因此在衍射谱上通过测得衍射斑点到透射斑点的〔留意衍射点对应于正空间中晶面族。此反射球的半径〔1/〕很大，而产很小，故可视反射4电子衍射的几何关系子衍射实际上将晶体的倒易点阵与反射面相截的局部投影到荧光屏上，L为其放大倍数。立方系的电子衍射谱：都是立方系构造，立方系中晶面指数与晶面间距的关系：1/d2=(h2+k2+l2)/a2选择三个衍射斑点P1、P2、P3与中心透射斑点O构成平行四边g1g2是为不共方向最短和次短的倒易矢量，测量其长度rid〔由PDF卡片查的，打算每个斑点的指数〔留意，至此仅知斑点所属的晶面族l1)+(h2，k2，l2)OP1与OP2之间的夹角，计算导出P1、P2的指数。依据晶带定律得到晶带指数，也即为晶体的取向。三、试验内容1、放入ZnO纳米棒样品，通过调整观看样品的二次电子像；2、观看Cu的断口材料，并且对析出相进展成分分析；3、标定电子衍射谱。四、试验数据及分析ZnO纳米棒样品放入样品室，由于样品的半导体5kV，通过掌握面板实ZnO外表的较清楚形貌。如以下图5ZnO纳米棒的较清楚形貌。图5 ZnO纳米棒二次电子像CuCu的断口样Cu通过掌握面板实现调整放大倍数，粗、微调焦等得到Cu外表的较清楚6为Cu断口外表的二次电子像。从图中我们可以看出一些杂质的析出相，其所含的元素见下面的试验内容。图6 Cu断口外表的二次电子像谱图处理:没有被无视的峰处理选项:(已归一化)重复次数=1标准样品:O SiO2 1-Jun-199912:00AMCu Cu 1-Jun-199912:00AMZn Zn 1-Jun-199912:00AM元素OKCuKZnK总量

重量0.0289.4310.55100.00

原子0.0789.6510.28从上面的试验数据可以看出，样品铜中还含有Zn，O等杂质元素。3 标定电子衍射谱单晶硅的电子衍射图像见附图，从衍射图上测得：r1=1.5cm，子波长λ=0.0037nm。a=0.543nm。rdLdL由 r 及h2h2k2l2得 L

d ah2h2k2l2代入相关数据后h2h2k2l21 1 1

2.75，

h2k2

l28

〔1〕h2h2k2l22 2 2

2.75

1 1 10.003780 2k2l28

(2)h2kh2k2l23 3 3

4.04

2 2 2330.003780 ，h2k33

2l3

(3)单晶硅为面心