agilent高效液相色谱仪标准操作程序

Agilent1200高效液相色谱仪标准操作程序目的使操作人员的操作步骤标准化.适用范围适用于仪器安装、调试、校准后正常状态下进展的操作责任者质控科仪器分析员对此规程负责.规程4.1清洗液、流淌相、封柱液预处理4.1.1全部清洗液、流淌相、封柱液在使用前均需过滤、脱气以及混合均匀.甲醇-水〔10：90〕、乙腈-水〔10：90〕、超净水、乙腈均需存放在棕色溶剂瓶中.含有乙腈的溶液以及不含乙腈但含有较高比例的其他有机溶剂的溶液在过滤时需使用有机相微孔滤膜，其它溶液在过滤时需使用水相微孔滤膜.存放清洗液、流淌相、封柱液的溶剂瓶在每次装入溶液前需用少量过滤好的该溶液清洗数次.4.2接通电源，开启连机电脑，再接通仪器电源，仪器自检完毕，处于准1Agilent1200化学工作站，在左上角下拉框中选择“方法与运行掌握”界面标:建InjtEuaentI :方注和运fftP制

.显示如以下图©12 两画1脱机”图标，同时进入脱机界面.否则，将无法联机.泵4.2.1预备清洗液并装入溶剂瓶中，将吸滤器放入瓶内.安装所需用柱{T|话行方法丄TOB BEJir■ HFL££1联机”图标，进入联机状态，方可双击00.000ml/min\4230.000ml/min\选择“设置泵”，将“流速”设置为3.00ml/min.选择清洗液所在通道〔A通道〕，单击“确定”，在“系统视图”中单击“启动”运行泵，泵运行10分钟后，观看压力，应小于lObar,假设大于此压力,应purge1.00ml/min.关闭purge阀，观看柱压是否正常.选择“掌握”，在“用于泵密封垫清洗的泵”〔SealWash〕中选择“定期清洗”，“周期”设置为5min，“持续”设置为O.lmin，同时10%异丙醇是否充分，相应的废液瓶是否有充分空间依据“柱使用记录中所规定的方法”清洗柱子约 30分钟后，在“掌握”组中的“泵”选项中选择“待机”，待系统压力降到10bar以下后，更换流淌相，在“掌握”组中的“泵”选项中选择“启动”改用30分钟后柱子处于平衡状态.设定所需流速,在“停顿时间”中设定所需运行时间，在“后运行时间”设定所需后运行时间；选择“溶剂”项，设定各通道比例，单击“确定”4.2.6如进展梯度分析，在“设置泵”组中选择“时间表”，单击“追力『，依据具体方法进展时间和相应的参数设置柱温箱“设置柱温箱”，设置“温度”选项，单击“确定”4.3.2在试验开头时，用清洗液清洗柱子时，应同时开启柱温箱；在4.3.1在系统视图中，单击柱温箱图标

22.D*匚 ，并从菜单中选择试验完毕时，用清洗液清洗柱子时，应关闭柱温箱，让柱子随着清洗过试验完毕时，用清洗液清洗柱子时，应关闭柱温箱，让柱子随着清洗过减短.自动进样器500111在系统视图中，单击自动进样器图标 500111在最优化中设为“无”442清洗瓶中的清洗剂通常为滤过的超净水，只需盖瓶盖，无需放置垫片.4.5.1在系统视图中，单击检测器图标也4.5.1在系统视图中，单击检测器图标也，并从菜单中选择“设VWD信号”，在“信号”组中设置波长，在“峰宽〔响应时间〕”>0.1min〔2s〕”，单击“确定”4.5.2在“掌握”组中，选择关闭或翻开氘灯.一般状况下，待到系统走流淌相时即翻开氘灯预热；分析完毕时，用清洗液清洗柱子时，即时关闭氘灯.“自动进样器”、“柱温箱”、“检测器”中的时间表设置均与“泵”上述“自动进样器”、“泵”、“柱温箱”、“检测器”的相关参数设置完毕后可在主界面选择“方法”，选择“方法另存为”保存方法,以后使用时可选择“调用方法”以后使用时可选择“调用方法”序列4.9.1在“方法和运行掌握”视图中，单击主工具栏上的“序列”面板，点击“仪器掌握”单击选择“序列参数”消灭如下对话框:II序列参Sfc:lostrvm-entJ操作者姓名［QJ:数据文件00强制进样山疔制止迸祥跻径：CAChem32\1”<DATA\「运行局部方法 I依据运行时选项表—I电壬二■!呈三二三ILII

关闭厂序列运疔后命令隹匡］等待时间：0〔调用軌方法后〕

min 未就绪超时:0 minI确定I取消帮肋凹I确定I取消帮肋凹般填写姓名的首字母集合;

“数据文件”选择“自动”；子名目填写“xxyyzzaaaxxyyzz为6位数的年月曰组合,aaa为品名的首字母集合；“运行局部方法”选择“依据运行时选项表”；OminOmin;如该序列要走过夜，在“关闭”选择“序列运行后命令/宏”，假设所用的仪器为单LAMPALLOFF”,假设所用的仪器为四元泵，选择“macroSHUTDOWNMAC,go ”单击“确定”.494单击“序列“面板，消灭如下对话框，设定序列表InstELiientInstELiientL1111A祥[方[3assiII&正姬剧因子徉品11Ia IJI,1ILI 1I 1 I 1LDII8畅R

运行序列回

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全部蹄在“样品瓶“中输入样品瓶位置“1 99”；在样品样品名称中输入相应样品名称，具体参见附件一；在方法名称中输入相应的方法名称,具体参见附件二；在“进样次数/瓶”输入所需进样的次数；使用“插“追加一行”和“剪切”按钮编辑序列行数，单击“确定”4.9.5 单击主界面上的“序列”，选择“保存序列”，保存所设置的序数据分析在“视图”中选择“数据分析”将主界面切换到数据分析单击阖，切换至积分工作区.单击阖，切换至积分工作区.4.10.2选择“调用信号”调用所需的信号2切换到积分大事表.其在“积分/报告”工具栏中，单击中，基线校正可以设置为“经典”或“高级”，在进展有关物质分析时设置为“高级”；斜率灵敏度在有关物质分析时设置为“0.5”，其他分析时设置为“1”；峰宽设置为“0.04”；“最小峰面积”和“最小峰高”在有关物质分析时均设置为“0”,其他分析时可设置适合的数值；“肩峰”选择“关闭”；“信号指定大事”选择“VWD缺省”.单4.10.54.10.5单击翻开“保存方法”对话框保存方法.4.10.6单击

回放大光标查看积分基线，单击

色缩小至初始大小.样品分析待基线走平稳后，在序列“仪器掌握”主界面点击“开头”进样仪器及柱子清洗依据“柱使用记录中所规定的方法”清洗柱子及流路，留意一般甲醇-水〔1090〕、乙腈-水〔1090〕60分钟.10倍柱体积封柱液清洗柱子及流路.退出工作软件并保存数据，关机.5.维护5.1泵5.1.16个月清洗一次.3个月清洗一次.2年清洗一次.自动进样器5