基于微交联高分子分散剂的干悬浮剂体系性能研究-王克乐

基于微交联分散剂的干悬浮剂体系性能研究

秦敦忠

江苏擎宇化工科技有限公司

2017.8泰安

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业DF发展与存在问题DF助剂选择基础微交联高分子分散剂吸附特性DF工业化实例目录

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业

DF发展与存在问题

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业湿法砂磨造粒(Dryflowable)原药、助剂填料、水湿法砂磨浓度决定能耗助剂耐温、吸附强度决定悬浮率喷雾干燥分级包装湿法造粒生产工艺

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专业高分子表面活性剂研发与供应商干燥方式不同产品形态不同国家高新技术企业工艺产品主设备特征能耗压力式喷雾干燥80-120目空心颗粒h:10-40m,d:2-5m+++流化床喷雾干燥40-80目实心颗粒h:4-20m,d:0.8-2m++++离心式喷雾干燥300-1000目空心颗粒h:4-20m,d:2-8m++捏合挤压干燥传统柱状传统WG设备+++离心干燥再捏合挤压干燥传统柱状h:4-20m,d:2-8m+++++

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业压力式喷雾离心喷雾

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业90%甲托流化床造粒

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业除草剂40-80目

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业干悬浮剂被关注度高

1、有卖点，入水好，雾状分散，

不需搅拌可自动分散；

2、药效好，主要体现在药液粒径可以

根据需要，人为控制，对于粒径小有利

于药效发挥的，可将D90控制在＜2μm。

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业干悬浮剂被关注度高

3、悬浮率高和再悬浮率高，湿筛通过率高，高浓度分散液稳定性好，具备飞防药剂的特点。

4、加工环境好，可以做到加工过程无粉尘，生产过程连续化。

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业干悬浮剂产业化难点1．配方研究方法还不成熟小试结果与大生产的关系需要经验积累

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业干悬浮剂产业化难点2.助剂品种与DF剂型匹配性不强

选用的助剂主要还是集中于WDG、WP的助剂，分散剂：木质素磺酸盐、萘磺磺酸盐甲醛缩合物、聚羧酸盐高分子分散剂WG/WP助剂DF助剂

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业干悬浮剂产业化难点3.对于设备有特殊要求的品种，现有设备不适应标准化设备难以适应低熔点产品、易粘壁产品、难干燥产品

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业干悬浮剂产业化难点4．生产流程长，影响因素多生产流程长，品种切换易造成交叉污染，干燥参数直接影响产品质量等，影响因素较多，一旦出现产品质量问题，排查起来比较困难

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业干悬浮剂主要品种吡唑醚菌酯复配代森锌、丙森锌、代森锰锌、啶酰菌胺、戊唑醇、烯酰吗啉、甲托、二氰蒽醌、克菌丹等吡蚜酮复配烯啶虫胺、噻虫啉、螺虫乙酯、呋虫胺代森类复配吡唑、烯酰吗啉、腈菌唑、咪鲜胺、异菌脲、戊唑醇、嘧菌酯、丁香菌酯、恶唑菌酮、霜脲氰、甲霜灵、肟菌酯、苯醚苯醚类复配二氰蒽醌、代森联、溴虫嗪、甲托、除草剂烟嘧磺隆、烟莠、苯噻苄、吡嘧、氟唑磺隆、莠去津、敌草隆、二氯吡啶酸三唑类复配三环唑、戊唑醇、已唑醇、多菌灵、乙螨唑、多效唑铜制剂氧化亚铜、氢氧化铜、王铜、烯酰吗啉、氰霜唑、甲霜灵、DF助剂选择基础

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业农药结构决定性质，性质决定最佳制剂形态

制剂加工过程、施药方法和作用靶标性质决定助剂结构及组合方式重要的关系

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专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业DF加工和使用过程分析生产过程阶段使用过程阶段悬浮液干燥脱水颗粒+水悬浮液喷雾机械力分散受热干燥自分散湿法砂磨浆料配置

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业DF浆料经历变温变压吸附湿法砂磨喷雾干燥微观决定宏观变温变压吸附色散力、LEWIS酸碱、静电斥力、溶剂化链、空间位阻等物理作用力助剂的选择

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业对于低含量的品种，例如：5.7%甲维盐DF、25%噻虫嗪DF等，以轻质碳酸钙、煅烧高岭土等无机物矿物质为填料的配方体系，使用小分子量亲水分散剂，效果佳。

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业对于高含量的品种，例如：80%烯酰吗啉DF、70%吡虫啉DF、80%克菌丹DF等，以有机物原药为主的配方体系，需要吸附力更强的高分子分散剂，例如：木质素磺酸盐、聚羧酸盐或者更匹配的分散剂。助剂的选择

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业DF配方研发常见问题：1、死颗粒：干燥环节助剂脱附，不起作用了2、热储稳定性不合格、经时稳定性不合格：助剂吸附稳定性不够3、配方对原药适用性不强，换原药后经常要调整配方根本问题在于：用常规的水分散粒剂、可湿粉助剂做DF，对于开发配方来说难度大，DF需要好用的助剂，来使DF配方研发简单化。助剂的选择过程分析原药、助剂填料、水湿法砂磨润湿干燥喷雾干燥稀释施药微观决定宏观

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业分散施药稳定吸附与脱附竞争过程微交联高分子分散剂吸附特性

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微交联聚羧酸盐高分子分散剂

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业分子量分布

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业吸附特性不同温度下分散剂在烯酰吗啉表面吸附量曲线

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业吸附特性Langmuir等温吸附方程参数温度/°C

k/(L/mg)Г∞/(mg/g)R2250.0035810.8296.88%400.002689.6496.28%800.00206.8798.28%耐温性能好

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业吸附特性烯酰吗啉吸附分散剂前后的红外光谱图物理吸附

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业吸附特性烯酰吗啉吸附分散剂前后XRD图物理吸附

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业吸附特性烯酰吗啉吸附分散剂前后Cl2pXPS谱图吸附层厚度为1.29nmDF工业化实例

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专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业微交联分散剂给做配方带来便利

可提高配方的耐热性能，适用范围广，针对难做的品种，特别是低熔点DF品种，例如吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑、肟菌酯嘧菌环胺有特效；DF2222木质素磺酸盐

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业微交联分散剂给做配方带来便利与聚羧酸盐分散剂DF2296搭配使用，可显著降低DF2296的使用量，从而降低制剂成本，例如：80%烯酰吗啉DF、80%克菌丹DF、80%吡虫啉DF等。微交联分散剂DF2222聚羧酸盐分散剂DF229635

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专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业80%克菌丹DF配方氟虫腈80%DF222220.0%一水柠檬酸2.0%DF229610%检测项目检测数据外观白色球型颗粒60-100目悬浮率99.5%再悬浮率99.0%稀释5倍悬浮率98.5%粒径D90=2.3μm产业化示例36

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专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业30%吡唑醚菌酯DF配方吡唑醚菌酯30%SP-DF222220.0%木质素磺酸盐30%其它组分补足检测项目检测数据外观棕色球型颗粒60-100目悬浮率98.5%再悬浮率98.2%稀释5倍悬浮率97.8%粒径D90=3.0μm产业化示例37

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专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业70%吡虫啉DF配方名称配比吡虫啉70%SP-DF222210.0%一水柠檬酸1.8%木质素磺酸盐23%检测项目检测数据外观棕色球型颗粒60-100目悬浮率99.5%再悬浮率99.2%稀释5倍悬浮率98.5%粒径D90=4.5μm产业化示例38

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专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业50%烯酰吗啉+20%霜脲氰DF配方名称配比原药70.0%一水柠檬酸2.0%SP-DF222210.0%木质素磺酸盐补足100%检测项目检测数据外观棕色球型颗粒60-100目悬浮率96.8%再悬浮率96.0%稀释5倍悬浮率96.5%粒径D90=3.5μm产业化示例39

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专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业90%敌草隆DF配方名称配比敌草隆90.0%SP-DF22224.0%DF22964.5%DF22624.0%检测项目检测数据外观白色球型颗粒60-100目悬浮率98.5%再悬浮率98.3%稀释5倍悬浮率98.0%粒径D90=2.2μm产业化示例40

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专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业DF2222使用技巧1、对于中高含量的DF配方

，用DF222230%+木质素磺酸盐或者聚羧酸盐补足，大部分品种都可以做出来，初步得出配方后，再优化成本。2、低熔点低含量配方，例如吡唑醚菌酯及其复配DF，用DF222220%+木质素磺酸盐30%+pH调节剂6%+煅烧高岭土补足，然后根据性能，调整助剂用量。

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专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业DF2222使用技巧

3、使用DF2222的配方，一般不用轻质碳酸钙做填料；4、DF2222不适用于游离态金属离子含量较高的品种，例如：代森锰锌、铜制剂等；5、

一般情况下，DF2222和柠檬酸搭配使用，比单独使用效果好。

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业擎宇工业化DF产品70～80%吡虫啉70%啶虫脒70%噻虫嗪70%氟环唑70～80%甲托75%三环唑75%二甲四氯钾75%烟嘧磺隆79%烟莠80%烯酰吗啉80%丁虫腈80%硫双威80%克菌丹80%嘧霉胺80%己唑醇80%腐霉利75-90%百菌清90%敌草隆80%氟虫腈86.2%氧化亚铜

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业擎宇工业化DF产品75%吡蚜酮+螺虫乙酯80%吡蚜酮+烯啶虫胺60%代森联+吡唑醚菌酯70%吡蚜酮+噻虫嗪75%戊唑醇+肟菌酯60%代森锌+吡唑醚菌酯70%吡蚜酮+呋虫胺70%烯酰吗啉+霜脲氰72%代森联+吡唑醚菌酯66%烯酰吗啉+吡唑醚菌酯60%噁唑菌酮+氰霜唑60%丙森锌+吡唑醚菌酯60%三环唑+噻呋酰胺61%代森锰锌+吡唑醚菌酯64%丙森锌+吡唑醚菌酯

专业高分子表面活性剂研发与供应商国家高新技术企业擎宇工业化DF产品5～10%甲维盐10%阿维菌素10%苯醚20～30%呋虫铵25～50%噻虫嗪