透射电子显微分析教材课件

3.透射电子显微分析3.1电子光学基础3.1.1电子波与电磁透镜3.1.1.1光学显微镜的分辨率光学透镜成像的情况见图。表示样品上的两个物点S１、S２经过物镜在像平面形成像s1’、s2’的光路。由于衍射效应的作用，点光源在像平面上得到的并不是一个点，而是一个中心最亮，周围带有明暗相间同心园环的园斑，即Airy斑．即S1、S2成像后在像平面上会产生两个Airy斑S1’、S2’．Airy斑的光强分布特征：

84％集中在中央亮斑上，其余由内向外顺次递减，分散在第1、第2。一般将第一暗环半径定为Airy斑的半径。如果两个物点靠近，相应的两个Airy斑也逐渐重叠．当斑中心间距等于Airy斑半径时，强度峰谷值相差19%，人眼可以分辨，即Rayleigh准则Rayleigh准则：

当一点光源衍射图样的中央最亮处刚好和另一个点的第一个最暗处重合时，两衍射斑中心强度约为中央的80％，人眼刚可以分辨，这一条件称为Rayleigh准则3.透射电子显微分析3.1电子光学基础3.1.1电子波此时的光点距离r0称为分辨率，可表达如下：式中，

-光的波长

n

-折射系数

-孔径半角

nsin-数值孔径上式表明，分辨率的最小距离与波长成正比。对玻璃透镜，取最大孔径半角

=70-75°，在物方介质为油的情况下，n1.5，则其数值孔径nsin

1.25-1.35，上式可简化为可见，半波长是光学玻璃透镜可分辨本领的理论极限。可见光的波长在390-760nm，其极限分辨率为200nm。

于是，人们用很长时间寻找波长短，又能聚焦成像的光波。X射线和γ射线虽然波长短，但不能聚焦。

电子光学的发展：

u

1924年DeBroglie证明了快速粒子的辐射，并发现了一种高速运动的电子波，其波长为0.005nm，比可见光绿光波长短10万倍，由衍射效应确定的分辨率应为0.0025nm，但实际上为0.18nm．

v

1926年，Busch提出了用轴对称的电场和磁场对电子束进行聚集，发展成电磁透镜．

w

1931-1933年，Ruska等设计并制造了第一台电子显微镜．

x

经过50-60年的发展，目前，电镜的分辨率达到Å数量级，放大倍数达数百万倍．此时的光点距离r0称为分辨率，可表达如下：3.1.1.2电子波的波长特性电子显微镜的照明光源是电子射线。与可见光相似，运动的电子也兼有波动性和微粒性，即所谓波、粒二象性。根据De

Broglie的观点，匀速直线运动着的电子必定和一个波动相对应，其波长取决于电子运动的速度和质量：式中

h=

6.626×10-34J.S

为普朗克常数

m电子质量(1-1)

V

电子速度如何获得电子？一般，电镜的光源是一个能发射电子，并使其加速的静电装置称为电子枪。加速电场的极间电压称为加速电压，是电镜的一个重要性能指标。加速电子的动能与电场加速电压的关系为：式中e

=

1.6×10-19C

为电子电荷；

m

=为电子质量，电子静止质量m0=9.1×10-31kg

V

=为加速电压由（1—1）和（1—2）可得1.若电子速度较低，则其质量和静止质量相近，即mm0

则即（1-2）（1-3）（1-4）3.1.1.2电子波的波长特性即（1-2）（1-3）（1-2.若加速电压很高，使电子具有极高速度，则经过相对论修正，有式中

C=3.0×108m/s

为光速并整理以上各式得

eV=mc2－m0c2

(1-6)（1-5）不同加速电压下据（1-7）计算的电子波长综上所述：

1）提高加速电压，缩短电子波长，提高电镜分辨率；

2）加速电压越高，对试样的穿透能力越大，可放宽对样品的减薄要求

3）如用更厚样品，更接近样品实际情况。

4）电子波长与可见光相比，相差105量级。1-72.若加速电压很高，使电子具有极高速度，则经过相对论3.１.1.3电磁透镜可见光用玻璃透镜聚焦。电子束在旋转对称的静电场或磁场中可起到聚焦的作用。电子束的聚焦装置是电子透镜。相应的分为：静电透镜和磁透镜。１．电磁透镜的聚焦原理透射电子显微镜中用磁场来使电子波聚焦成像的装置是电磁透镜。电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称分布的磁场。正电荷在磁场中运动时，受到磁场的作用力，即洛仑磁力。对正电荷在磁场中运动时受到磁场的作用力为：式中，q-运动正电荷

v-正电荷运动速度

B-正电荷所在位置磁感应强度，与磁场强度H的关系：B=mH

F力的方向垂直于电荷运动速度和磁感应强度所决定的平面，按矢量叉积VXB的右手法则来确定。对电子而言，其带负电荷，F方向由BXV决定，其运动方式有如下几种情形：

u

V//B，fe=0,电子在磁场中不受磁场力，运动速度大小和方向不变；

v

V┴B，fe=fmax，电子在与磁场垂直的平面内作匀速圆周运动；

w

V与B成θ角，电子在磁场内作螺旋运动；

x

在轴对称的磁场中，电子在磁场内作螺旋近轴运动。

磁透镜

3.１.1.3电磁透镜１．电磁透镜的聚焦原理

磁透镜

电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称的不均匀分布磁场。电磁透镜的聚焦原理如图所示。（a）磁力线上任一点的磁感应强度B可分解为平行于透镜主轴的分量BZ和垂直于透镜主轴的分量Br；（b）电子所受的切向力Ft和径向力Fr;（c）电子作圆锥螺旋近轴运动；（d）电子束通过磁透镜的聚焦示意图；（e）光学玻璃凸透镜对平行于轴线入射的平行光的聚焦原理示意图。2．电磁透镜的结构简单说，电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称分布的不均匀磁场。实际上的电磁透镜要求磁场集中，在结构设计上必须考虑。1)带有软磁铁壳的磁透镜如图所示，导线外围的磁力线都在铁壳中通过，由于在铁壳内侧开一环状狭缝，从而可以减小磁场的广延度，使大量磁力线集中在狭缝附近的狭小区域，增强磁场强度。其磁场的等磁位面的形状类似于光学透镜的形状。电磁透镜实质是一个通电的短线圈，它能造成一种轴对称的不均匀分2)带有极靴的磁透镜为了进一步缩小磁场的轴向宽度，在环状间隙两边加上一对顶端呈圆锥状的极靴，其目的就是将电磁线圈的磁场在轴向的广延度降低，可达到3mm范围。其结构如图所示。极靴由高导磁材料制成。裸线圈、带铁壳和极靴后透镜磁感应强度分布见图（c)）3．电磁透镜的光学性质1）电磁透镜物距、像距和焦距三者间的关系与光学玻璃透镜相似，满足u-物距；v-像距；f-焦距放大倍数M2）电磁透镜的焦距可用下式近似计算R—透镜半径；A—与透镜结构有关的比例常数；V0—电子加速电压3）电磁透镜具有磁转角因为电子束在电子透镜磁场中的运动是圆锥螺旋近轴运动。可以通过两个电磁透镜组合消除磁转角2)带有极靴的磁透镜3．电磁透镜的光学性质2）电磁透镜3.1.2电磁透镜的分辨率

已知光学衍射确定的分辩率为(n=1.5,α=70-75°)但实际电镜的分辨率远远达不到上述指标，为什么呢？这是因为电磁透镜存在着像差：下面分别讨论球差、像散和色差的产生的原因。3.1.2.1球差球差即球面像差，是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射能力不同引起的，其中离开透镜主轴较远的电子比主轴附近的电子折射程度过大。如图所示，物点P通过透镜成像时，电子就不会聚焦在同一焦点上，而是形成一个散焦斑，即像平面在远轴电子的焦点和近轴电子的焦点之间移动，就可以得到一个最小的散焦园斑。若设最小散焦斑的半径为RS，透镜的放大倍数为M，其折算到物平面上，其大小为显然，物平面上两点的距离<2rs时，则该透镜不能分辨，即在像平面上得到一个点，因此，rs表示球差的大小。CS—球差系数，通常相当于焦距，1-3mm.a-电磁透镜的孔径半角。上式可以看出，减小球差可以通过减小CS

和a来实现，用小孔径成像时，可使球差明显减小。----使用物镜光阑3.1.2电磁透镜的分辨率3.1.2.1球差若设最小散3.1.2.2像散像散是由于电磁透镜的周向磁场非旋转对称（轴不对称）引起。原因：极靴内孔不园上下极靴不同轴极靴材质磁性不均匀极靴污染透镜磁场的这种非旋转性对称使它在不同方向上的聚焦能力出现差别，物点P通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点，而是形成一散焦斑，如图所示。与球差的处理情况相似，若设最小散焦斑的半径为RA，透镜的放大倍数为M，其折算到物平面上，其大小为ΔƒA——像散焦距差透镜制造精度差和极靴、光阑的污染都能导致像散。可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。在电镜中，这个产生矫正磁场的装置是消像散器。3.1.2.3色差色差是由入射电子的波长或能量的非单一性造成的。若入射电子的能量出现一定的差别，能量大的电子在距透镜光心比较远的地方聚焦，而能量低的电子在距光心近的地方聚焦，由此产生焦距差。像平面在远焦点和近焦点间移动时存在一最小散焦斑RC。如图所示。3.1.2.2像散透镜磁场的这种非旋转性对称使它在不同方向把散焦斑的半径折算到原物面的半径ΔrC有CC—色差系数；DE/E-电子束能量变化率，取决于加速电压的稳定性和电子穿过样品时发生非弹性散射的程度。稳定加速电压和透镜电流可减小色差。色差系数和球差系数均随透镜激磁电流的增大而减小。3.1.2.4

电磁透镜的分辨率电磁透镜的分辨率主要由衍射效应和像差来决定。（1）已知衍射效应对分辨率的影响∵

α很小通常10-2～10-3rad有（2）像差对分辨的影响球差散差色差用消像散器稳定电源把散焦斑的半径折算到原物面的半径ΔrC有3.1.2.4

电因此，像差决定的分辨率主要是由球差决定的。显然，存在一个最佳孔径半角令即代入（1）得电磁透镜的分辨率为3.1.3电磁透镜的景深和焦长3.1.3.1景深任何样品都有一定厚度。

理论上，当透镜焦距、像距一定时，只有一层样品平面与透镜的理想物平面相重合，能在像平面上获得该层平面的理想图像。偏离理想物平面的物点都存在一定程度的失焦，从而在像平面上产生一个具有一定尺寸的失焦园斑。

如果失焦园斑尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑，那么对透镜分辨率不会产生影响。定义景深是，当像平面固定时(像距不变),能维持物像清晰的范围内,允许物平面(样品)沿透镜主轴移动的最大距离Df。它与电磁透镜分辨率Δr0、孔径半角之间的关系。取Δr0=1nm,

=10-2～10-3rad则

Df=200～200nm因此，像差决定的分辨率主要是由球差决定的。显然，存在一个最佳所以3.1.3.2焦长当透镜的焦距、物距一定时，像平面在一定的轴向距离内移动，也会引起失焦，产生失焦园斑。若失焦园斑尺寸不超过透镜衍射和像差引起的散焦斑大小，则对透镜的分辨率没有影响。定义：固定样品的条件下（物距不变），象平面沿透镜主轴移动时仍能保持物像清晰的距离范围，用DL表示，见图。透镜焦长DL与分辨率Δr0

、像点所张的孔径半角之间的关系。若分辨率Δr0，则因为电磁透镜的这一特点给电子显微镜图象的照相记录带来了极大的方便，只要在荧光屏上图象聚焦清晰，在荧光屏上或下十几厘米放置照相底片，所拍得的图象也是清晰的。取

Δr0=1nm,

α=10-2rad若M=200，DL=8mm若

M=20000，DL=80cm所以3.1.3.2焦长透镜焦长DL与分辨率Δr0、像点所本节习

题电子波有何特征?与可见光有何异同?分析电磁透镜对电子波的聚焦原理，说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。电磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差?说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率？电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长，是什么因素影响的结果？假设电磁透镜没有像差，也没有衍射埃利斑，即分辨率极高，此时它的景深和焦长如何?本节习

题3.2.1透射电子显微镜的结构与成像原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。3.2透射电子显微镜

3.2.1透射电子显微镜的结构与成像原理3.2透射电子显电子光学系统（镜筒）是其核心，它的光路图与透射光学显微镜相似，如图所示，包括：电子光学系统（镜筒）是其核心，它的光路图与透射光学显微镜相似3.2.1.1照明系统①组成：由电子枪、聚光镜（1、2级）和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。②作用：提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度高、束斑小、束流稳定的照明源。为满足明场和暗场成像需要，照明束可在2°-3°范围内倾斜。1.电子枪电子枪是电镜的电子源。其作用是发射并加速电子，并会聚成交叉点。目前电子显微镜使用的电子源有两类：

u

热电子源——加热时产生电子，W丝，LaB6

v

场发射源——在强电场作用下产生电子，场发射电镜FE热阴极电子源电子枪的结构如图所示，形成自偏压回路，栅极和阴极之间存在数百伏的电位差。电子束在栅极和阳极间会聚为尺寸为d0的交叉点，通常为几十um。栅极的作用：限制和稳定电流。从电子枪发射出的电子束，束斑尺寸大，相干性差，平行度差，为此，需进一步会聚成近似平行的照明束，这个任务由聚光镜实现，通常有两级聚光镜来聚焦。3.2.1.1照明系统1.电子枪栅极的作用：限制和稳定电推导出32个点群2.聚光镜聚光镜的作用是会聚电子枪发射出的电子束，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般采用双聚光镜系统，如图所示。C1—为强磁透镜，C2—弱磁透镜，长焦，小αu

为了调整束斑大小，在C2聚光镜下装一个聚光镜光栏。通常经二级聚光后可获得几um的电子束斑；

v

为了减小像散，在C2下还要装一个消像散器，以校正磁场成轴对称性的；

w

电子枪还可以倾斜2—3°，以实现中心磁场成像。推导出32个点群2.聚光镜u

为了调整束斑大小，3.2.1.2成像系统由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜（1、2）和投影镜组成1.物镜

u

用来获得第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。电镜的分辨率主要取决于物镜，必须尽可能降低像差。

v

物镜通常为强励磁、短焦透镜（f=1-3mm）,放大倍数100—300倍，目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nm。

w

物镜的分辨率主要决定于极靴的形状和加工精度，极靴间距越小，分辨率就越高。

x

为进一步减小物镜球差，在物镜后焦面上安放物镜光阑。2.物镜光阑

装在物镜背焦面，直径20—120um，无磁金属制成（Pt、Mo等)作用：

u

提高像衬度

v

减小孔径角，从而减小像差

w

进行暗场成像3.选区光栏装在物镜像平面上，直径20-400um作用：对样品进行微区衍射分析。3.2.1.2成像系统4.中间镜

中间镜是一个弱励磁、长焦距、变倍率透镜，放大倍数可调节0—20倍作用

u

控制电镜总放大倍数

v

成像/衍射模式选择工作原理见图5.投影镜短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小，使电子束进入投影镜孔径角很小。

小孔径角有两个特点：景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。

注意：目前，一般电镜装有附加投影镜，用以自动校正磁转角成像系统的两个基本操作：

u

衍射操作模式

v

成像操作模式

4.中间镜5.投影镜3.2.1.3观察记录系统观察和记录系统包括荧光屏和照相机构。荧光屏涂有在暗室操作条件下，人眼较敏感、发绿光的荧光物质，有利于高放大倍数、低亮度图像的聚集和观察。照相机构是一个装在荧光屏下面，可以自动换片的照相暗盒。胶片是一种对电子束曝光敏感、颗粒度很小的溴化物乳胶底片，为红色盲片，曝光时间很短，一般只需几秒钟。

新型电镜均采用电磁快门，与荧光屏联动。有的装有自动曝光装置。

现代电镜已开始装有电子数码照相装置，即CCD相机。3.2.2主要部件的结构与工作原理3.2.2.1样品平移与倾斜装置（样品台）电镜样品小而薄，通常用外径3mm的样品铜网支持，网孔或方或园，约0.075mm，见图。样品台的作用是承载样品，并使样品在物镜极靴孔内平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。平移是样品台的基本动作，平移最大值±1mm。3.2.1.3观察记录系统样品台的作用是承载样品，并使样品有的样品杆本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置。这些样品杆和倾斜样品台组合在一起成为侧插式双倾样品台和单倾旋转样品台。目前，双倾台是最常用的，沿X和Y轴倾转±45°。

样品台的倾斜和旋转装置可以进行三维立体分析，测定晶体的位向、相变时的惯习面以及析出相的方位等。倾斜装置用的最普遍的是“侧插”式倾斜装置，如图所示。3.2.2.2电子束倾斜与平移装置新式电镜都带有电磁偏转器，使入射电子束平移和倾转，其原理见图，上、下两线圈联动的。利用电子束原位倾斜可以进行中心暗场成像操作。有的样品杆本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置。这些样品杆和3.2.2.3消像散器用来消除或减小透镜磁场的非轴对称性，把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称磁场的装置。消像散器分为机械式和电磁式两类。机械式：电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引部分磁场。电磁式：通过电磁极间的吸引和排斥来校正磁场，如图所示，两组四对电磁体排列在透镜磁场外围，每对电磁体同极相对安置。通过改变两组电磁体的励磁强度和磁场的方向实现校正磁场。消像散器一般安装在透镜的上、下极靴之间3.2.2.4光阑透射电镜有三种主要光阑：聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。1.

聚光镜光阑作用：限制照明孔径角。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。光阑孔直径：20-400um，一般分析用时光阑孔直径用200-300um，作微束分析时，采用小孔径光阑。2.

物镜光阑也称衬度光阑，安装于物镜的后焦面。光阑孔直径20-120um3.2.2.3消像散器3.2.2.4光阑功能与作用：

u

提高像衬度

v

减小孔径角，从而减小像差

w

进行暗场成像由无磁金属制成（Pt、Mo等)制造。由于小光阑孔容易污染，高性能电镜常用抗污染光阑或自洁光阑，结构如图所示。光阑孔周围开口，电子束照射后热量不易散出，处于高温状态，污染物不易沉积。光阑常做成四个一组的光阑孔，安装在光阑杆的支架上。使用时，通过光阑杆的分档机构按需要依次插入。3.

选区光阑为了分析样品上的微区，应在样品上放置光阑来限定微区，对该微区进行衍射分析叫做选取衍射。该光阑是选区光阑，也称限场光阑或视场光阑。因为要分析的微区很小，一般数微米量级，要做这样小的光阑孔在技术上有难度，也很容易污染，因此选取光阑都放置在物镜的像平面位置。可以达到放置在样品平面上的效果，但光阑可以做的更大些。功能与作用：3.

选区光阑如果物镜的放大倍数是50，则一个直径为50um的光阑可以选择样品上1um的微区。选区衍射示意图选取光阑由无磁性金属材料制成，光阑孔径范围20-400um，大小不同的四孔一组，由光阑支架分档推入。3.2.3透射电镜的主要性能参数及测定2.3.1

主要性能参数分辨率、放大倍数、加速电压2.3.2

分辨率及其测定分为点分辨率和晶格分辨率1.点分辨率透射电镜刚能分清的两个独立颗粒的间隙或中心距离。测定方法：Pt或贵金属蒸发法将Pt或贵金属真空加热蒸发到支持膜（火棉胶、碳膜）上，可得到粒径0.5-1nm、间距0.2-1nm的粒子。高倍下拍摄粒子像，再光学放大5倍，从照片上找粒子间最小间距，除以总放大倍数，即为相应的点分辨率，如图所示如果物镜的放大倍数是50，则一个直径为50um的光阑可以选择2.晶格分辨率当电子束射入样品后，通过样品的透射束和衍射束间存在位向差。由于透射和衍射束间的位相不同，它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小和晶面方向的条纹像，即晶格条纹像，如图所示。晶格分辨率与点分辨率是不同的，点分辨率就是实际分辨率，晶格分辨率的晶格条纹像是因位相差引起的干涉条纹，实际是晶面间距的比例图像。测定方法：

利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样，拍摄晶格像。测定晶格分辨率常用的晶体见下表。根据仪器分辨率的高低选择晶面间距不同的样品做标样。2.晶格分辨率晶格分辨率与点分辨率是不同的，点分辨率就是实3.2.3.3

放大倍数透射电镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化。TEM在使用过程中，各元件的电磁参数会发生少量变化，从而影响放大倍数的精度。因此，必须定期标定。标定方法：

u

用衍射光栅复型为标样，在一定条件下（加速电压、透镜电流），拍摄标样的放大像，然后从底片上测量光栅条纹像间距，并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数，见图。例如，衍射光栅2000条/mm，条纹间距0.0005mm.u

利用光栅复型上喷镀碳微粒法。碳微粒间距较光栅微粒间距小，用光栅间距标定碳粒间距，就可以扩大标定范围，适用于5000-50000倍的情况。

w

晶格条纹像法。利用测定晶格分辨率的样品为标样，拍摄条纹像，测量条纹像间距，再计算条纹像间距与实际晶面间距的比值，即为放大倍数。适用于高倍，如10万倍以上的情况。3.2.3.3

放大倍数本节习

题透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?成像系统的主要构成及特点是什么?分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系，并画出光路图。样品台的结构与功能如何?它应满足哪些要求?透射电镜中有哪些主要光阑?在什么位置?其作用如何?如何澜定透射电镜的分辨率与放大倍数?电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数?点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨率哪个高?为什么?复型样品（一级及二级复型）是采用什么材料和什么工艺制备出来的？复型样品在透射电镜下的衬度是如何形成的？限制复型样品的分辨率的主要因素是什么？说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态？如何制备样品？萃取复型样品可用来分析哪些组织结构？得到什么信息？举例说明复型技术在材料微观组织分析中的应用。本节习

题3.3.1概述

前一章讲述了电子衍射的基础内容，主要针对相结构分析。但透射电子显微镜的主要功能是进行微观结构形貌分析，要求电子束能够透过所观察的样品，常规的透射电镜电子束能透过样品的厚度极其有限，约数百纳米。

将透射电镜应用于材料科学研究领域的早期，受到样品制备技术的限制，利用复型技术获取间接样品实现对微观组织的观察，较光学显微镜的分辨率提高约2个数量级，达到几百纳米左右。这主要是由于复型材料颗粒较大，不能把样品中小的细微结构复制出来。要指出的是，复型仅仅得到的是样品的表面形貌，无法对样品的内部组织结构（晶体缺陷、界面等）进行观察分析。

制样技术的进步，能够获得使电子束直接透过的薄膜样品，从而实现对样品的直接观察分析，揭示样品内部的精细结构，使电镜的分辨率大大提高。同时应用衍射技术，就能够在一台仪器上同时进行微观组织与结构分析。

本章内容包括：

●薄膜样品的制备方法

●衬衍射度成像原理

●消光距离

●衍衬运动学

●衍衬动力学

●晶体缺陷分析3.3显微图像衬度分析

3.3.1概述

前一章讲述了电子衍射的基础内容，主3.3.2样品的制备方法

样品的要求：

1）样品必须对电子束是透明的，观察区厚度一般在100-200nm范围

2）具代表性，能真实反映所分析材料的实际特征。

制备方法很多，取决于材料类型和所要获取的信息，透射电镜样品可分为间接样品和直接样品，制备方法有：

复型样品——间接样品

薄膜样品（电解双喷、离子薄化）——直接样品

粉末样品

3.4.2.1复型（间接）样品的制备

透射电镜的出现，为金相分析技术的发展开辟了新的前景。但要用这种技术分析材料的显微组织，需要制备的样品对电子束“透明”。在透射电镜发展的早期，将其用于观察材料组织分析，首先遇到的问题是样品制备问题。因此，在20世纪40年代出现了“复型技术”。

复型是指将样品表面的浮凸复制于某种薄膜，可间接反映原样品的表面形貌特征的间接样品。

复型材料的要求：

1)本身是无定型或非晶态的；

2)具有足够的强度、刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能；

3)分子尺寸要尽量小，以利于提高复型的分辨率。

常用材料：非晶碳膜和各种塑料薄膜

常用的复型方法3.3.2样品的制备方法

样品的要求：

1）样品必须对电子1.塑料一级复型3.塑料-碳二级复型2.碳一级复型优点

不破坏金相试样表面，必要时可复制

从试样表面易于剥离

二级碳膜复型的导热、导电性好，稳定性好

重金属投影厚，图象衬度好，且具立体感1.塑料一级复型3.塑料-碳二级复型2.碳一级复型优4.抽取复型

1)制备原型试样表面；2)喷碳；3)划格分格；4)分离碳膜；5)清洗复型3.3.2.2粉末试样的制备方法

制备粉末试样的关键是要有一个能够支持粉末并易于使电子透过的载膜。

目前，常用的方法有：胶粉混合法和支持膜分散粉末法

常用支持膜的材料见下表4.抽取复型

1)制备原型试样表面；2)喷碳；3)划1.胶粉混合法2.支持膜分散粉末法

制备步骤：

1)将粉末与其不溶解的稳定液体在超声波振动下制成悬浮液，稳定液视粉末的性质而定，如水、甘油、酒精、丙酮等。

2)将悬浮液滴在支持膜上。

3)待支持膜液体干燥后进行观察。

支持膜的制备方法有：

1)水面张开法制备方华膜

2)解理面喷碳制备碳膜

1）水面张开法制备方华膜在培养皿的水面上滴入方华溶剂；溶剂在水面张开后，在其上摆放铜网；(c)用滤纸突然垂直提拉并翻转；(d)干燥后取下备用

2）解理面喷碳制备碳膜

•

用云母或NaCl单晶新劈开的解理面上喷碳；

•

碳膜划成方格；

•

在水中提拉或溶解，碳膜上漂；

•

用铜网将膜捞出待用1.胶粉混合法2.支持膜分散粉末法

制备步骤：

1)将3.3.2.3薄膜样品的制备方法

1.样品的基本要求

样品薄膜的厚度取决于电子的穿透能力和获取样品信息的能力

穿透能力与电子的能量有关，即与加速电压有关。以Fe膜为例，200kV下，500nm；1000kV，1500nm。

样品太厚，接近实际大块样品的信息，但图象亮度不够，膜内不同厚度层上的结构信息会重叠，干扰分析。

样品太薄，容易引起样品内固有缺陷释放，引起失真，同时容易造成其中的变形与相变不同于大块样品。

样品厚度要适当，对金属材料而言，样品厚度<500nm。

样品的基本要求

薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，组织结构不变化；

样品相对于电子束必须有足够的透明度

薄膜样品应有一定强度和刚度，在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏；

在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。

2.样品制备的工艺过程

一般分三个步骤：(1)切薄片样品；(2)预减薄；(3)终减薄

（1）切（取）薄片样品

从实物或大块试样上切割厚度一般厚约200-300um的薄片，切割方法一般分两类3.3.2.3薄膜样品的制备方法

1.样品的基本要求

样①电火花线切割法

是目前使用最广泛的方法，工作过程如图所示，但只适用于导电材料

②金刚石锯片切割机切片法

主要用于非导电材料，如陶瓷

（2）预先减薄

切取的样品薄片进行预先减薄有两种方法，即机械法和化学法。

①机械减薄

一般通过手工磨制来完成。先将一面粘在样品座上，待磨好后，用溶剂将粘接剂溶掉，然后翻转粘接继续磨制，直至要求厚度。

磨制后的厚度控制：

材料较硬，可磨至70um

材料较软，厚度不能小于100um。

注意：磨制过程中，要平稳，用力不要过大，注意冷却。

②化学减薄

将切好的试篇放入配制好的化学试剂中，使其表面腐蚀而减薄。常用化学减薄液的配方见下表。①电火花线切割法

是目前使用最广泛的方法，工作过程如图所示，常用化学减薄液的配方见下表。常用化学减薄液的配方见下表。优点：

•

表面无机械硬化层

•

速度快

•

厚度可控制在20-50um，有利于终减薄

常用陶瓷试样的化学减薄液材料减薄液适用温度（℃）Al2O385%正磷酸500TiO2苛性钠550MgO95%正磷酸+5%硫酸100SiO250%硝酸+50%氢氟酸200金刚石王水

（3）终减薄

①电解减薄

目前使用最广、效率最高、操作最简便的方法是双喷电解抛光法，其装置示意图如图所示。工艺过程：

•

将预先减薄的样品冲出或剪成Ф3mm的园片，并在其中心部位打凹坑后，装入试样夹持器。

•

减薄时，试样与阳极相连，喷嘴中的液柱与阴极相连，电解液通过泵进行循环

•

电解减薄的控制参数：电压V、电流I、温度T，决定样品的质量

•

减薄程度通过光源、光导纤维和光敏电阻构成的光路控制

•

减薄完毕后应迅速打开试样架，取出试样，清洗干净，清洗液可用酒精、丙酮优点：

•表面无机械硬化层

•速度快

•厚度可控制在2电解抛光液的成份电解抛光液的成份大部分金属与合金可用双喷电解减薄，但以下情况不宜：

•

易于腐蚀的裂纹端试样

•

具有孔隙的粉末冶金试样

•

组织中各相电解性能相差过大的材料，如复合材料、硬质合金等

•

易于脆断、不能清洗的试样

②离子减薄

离子减薄就是用离子束在样品的两侧以一定的倾角（5-30°）轰击样品，使之减薄。其工作原理如图所示。适用范围：

•

不导电的陶瓷样品

•

要求质量高的金属样品

•

不宜双喷电解的金属与合金样品

工艺过程

将预先减薄的样品打凹坑后，装入样品台进行减薄

工艺参数控制：

工作电压：一般5kV工作电流：0.1mA；束流：50-100uA

减薄速率：金属，1um/h；陶瓷，0.4um/h

试样转速：30rpm；θ:20°（开始时）；7-8°（减薄末期）

真空度：2×10-5托；喷碳。大部分金属与合金可用双喷电解减薄，但以下情况不宜：

•易于3.3.3衍射衬度成像原理

3.3.3.1像衬度的概念及成像原理

衬度是指在荧光屏或照相底片上，眼睛能观察到的光强度或感光度的差别。透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。

下面分两种基本类型：质厚衬度和衍射衬度。

1.非晶样品质厚衬度成像

非晶（复型）样