环境监测全程序质量保证的必要性及注意事项

环境监测全程序质量保证的必要性及注意事项

环境矩阵数据的质量取决于环境矩阵工作中所有链接中的最糟糕部分。因此，应进行整个环境测试程序，确保环境矩阵数据科学、准确。现根据工作中的体会谈谈环境监测全程序质量保证的浅见。1环境监测的检测只有经过严格培训,培训出有质量意识、工作经验、能胜任工作的人员才谈得上去实施环境监测全程序质量保证。因此环境监测站应根据本单位的实际情况建立并保持一套人员培训程序,不断提高人员素质。以保证全体工作人员持证上岗,胜任工作。2采样及采样点的布设布点、采样是环境监测的关键,应严格按照《采样方案设计技术规定》(GB12997—91)与环境监测技术规范中关于监测断面、监测点的布设原则来布点。采样人员必须由经过专业培训的分析人员担任,否则很难胜任采样与样品保存工作。如未做过水中矿物油分析的人员很难把握水中矿物油的采样方法;未做过细菌分析的人员很容易在采样时带进细菌,造成样品污染。样品保存技术中涉及的化学反应原理也只有专业人员才能真正理解,从而严格按照分析方法中规定的保存技术进行样品保存,以确保样品的时效性。3萃取剂的选择仪器、试剂质量的优劣直接影响到环境监测数据的质量。如用日本进口的测油仪进行水中矿物油分析时就只能用日本进口的四氯化碳作萃取剂,如果用国产四氯化碳作萃取剂就会因为本底值太高而使分析方法的灵敏度大大降低,严重影响分析结果的准确性。应尽量购买优秀厂家的仪器、试剂。直接或间接给出测试数据的强检计量器具要定期请计量监督部门或被授权的机构检定,对目前无检定规程的计量器具应编写自校方法,并进行自校验,贴上合格标志,在有效期内使用,以保证环境监测数据的可靠。4率测定、标准质控样、质量控制图各环境监测站都较为重视实验室质量控制,实验室质量控制的措施也比较多,主要分为精密度和准确度控制。如平行样、空白值测定、加标回收率测定、标准质控样、质量控制图等均属这2种。其中质量控制图在实际工作中不太适合(只有在样品浓度与质量控制图所作浓度相当时分析结果受控才有意义,而环境样品浓度往往很低,很多样品的浓度都在分析方法的最低检测限附近,这样低浓度的质量控制图按照作图的原则基本上是作不出来的),在环境监测中采用密码平行样、空白值测定、加标回收率测定、标准质控样作为实验室质量保证措施既方便易行,效果也很好。4.1质量保证室编码,把分析人员描述在哪里由质量保证人员指定在采样时采取一至数个平行样(随机采取样品的10%～20%),质量保证室接样后进行编码,分析人员不知道哪个(或哪几个)样品是平行样,这样可以避免分析人员已知平行样时有意无意的将分析结果往一块凑的作法,有利于提高分析人员的工作责任心,亦可看出分析结果真正的精密度。4.2空气溶液的用量有些分析人员往往不重视空白值测定,其实空白值测定与样品处于同等重要的位置,如化学耗氧量分析的计算公式中滴定空白样消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量处于被减数位置,滴定样品消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量处于减数位置,如果空白值测定不准确,样品做得再仔细也得不出准确的分析结果。因此,在分析环境样品时最好同时做2个(或2个以上)空白样品,尤其是对于那些空白值测定不十分稳定的分析项目,更须这样做,否则很难得到准确的环境监测数据。4.3加标回收样考核结果不精在做加标回收率测定时加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近;当样品中待测物含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;加标量不得大于待测物含量的3倍;加标后的测定值不应超出方法测定上限的90%。在实际工作中却常常忽视了稀释标准样品的蒸馏水会给某些项目的分析带来误差。不久前我们作为考核组成员对油田环境监测系统进行考核中发现,某油田环境监测站(该站通过了国家级计量认证)在做化学耗氧量的加标回收样考核时采用在10ml样品中加入10ml标准样,而与加标回收样对应的样品是取20ml(这样做使加标回收样中的待测物含量降低为样品的二分之一,严格说是不允许的),分析结果加标回收率为108%～111%。其它油田在做化学耗氧量的加标回收样考核时是取10ml标准样加入10ml样品中,与加标回收样对应的样品则是10ml样品中加入10ml蒸馏水(与稀释标准样品用的蒸馏水相同),分析结果加标回收率为95%～97%。很显然,由于没有考虑到稀释标准样品用的蒸馏水会带来误差(蒸馏水很难达到化学耗氧量趋于零),该油田环境监测站的化学耗氧量加标回收样考核结果明显偏高。因此,我们在做加标回收率测定时,应在与加标样对应的样品中加入与加标体积相同的蒸馏水(与稀释标准样品用的蒸馏水相同),并使总体积与加标回收样的总体积相当,以削减蒸馏水不纯带来的误差。有条件的环境监测站可采用密码加标回收样作为质控措施,由质量保证人员在随机抽取的环境样品中加入标准样品,进行编码后与样品同时交付分析人员进行分析,测定结果由质量保证人员计算加标回收率,以控制分析测试的质量。4.4标准样品的配制目前许多环境监测站在监测工作中采取的质控措施多为平行样、空白值测定、加标回收率测定,而标准质控样用量很少,其原因是标准样品太贵,经济条件不允许。为了保证量值传递,确保分析数据的可比性,必须使用一定数量的标准样品(环境监测系统还是用环境保护总局标准样品研究所配制的标准样品为好,其它有资质的部门配制的标准样品也可以)。我们采用标准样品和质量保证室配制的经过与标准样品比对无显著性差异的工作级“标准样品”相结合的办法,对每一批环境样品分析进行标准质控样控制。由质量保证室将工作级标准样品配制成浓度与环境样品大体相当的标准质控样,编码后与环境样品同时交付分析人员进行分析,将所得结果与保证值(或理论值)比较,以评价其准确度,判断是否存在系统误差或出现异常情况。这样,既保证了量值传递,又节省了相当数量的费用。当然,如果经济条件许可,完全采用标准样品作标准质控样更好。5要重视在跨向、横向比较的基础上出现异常现象作为分析人员和质量保证人员,除了熟练掌握必要的数理统计方法外,还必须熟悉取样点的情况,了解样品中测定物质的来源以及相关的干扰物质的影响,与其它分析项目的相关性等。对监测结果既要作纵向比较(与以前的分析数据比较),又要作横向比较(与其它分析项目的相关性比较,如化学耗氧量与生化需氧量和溶解氧之间的比较,溶解性总固体与电导率之间的比较等,看分析数据之间的相关性是否出现异常情况)。只有在进行了纵向、横向比较无异常现象出现以及各质控指标都处于受控的情况下,监测数据才是可靠的。否则,应查找原因,采取补救措施。如我们对某净化水厂出口水质分析数据作纵向、横向比较时发现,出现了异常现象,而各质控指标却都处于受控状态,遂查找原因,是供水公司将另一水源的水引入了净化水厂的供水管线所致。对环境样品的分