KJWI-QA-30 密度检测作业指导书

昆明景润食品有限公司作业指导书文件号:KJWI-QA-30版本:A/1日期:2012-05-25 页数:PagePAGE1ofNUMPAGES5标题：成品密度测定作业指导书编写:杨剑莉审核:李昌朋批准：伏丽玲文件修改记录版本修订次数修订日期修订内容002011-02-14A12012-05-25修订分发号:______(仅适用于控制文件)(仅盖有红色印章的文件才有效)1.0目的对液体试样相对密度和密度的测定方法进行规范。2.0适用范围使用于不宜挥发液体试样和对玻璃无腐蚀性液体试样密度的测定。3.0术语3.1密度：单位体积物质质量，单位为千克每立方米（kg/m3）,以p表示。3.2相对密度：系是指在相同的环境条件下，某物质的密度与参考物质密度的比值。参考物质一般选取水。一物质20℃的密度与4℃水的密度比值，记为d204；一物质20℃的密度与20℃水的密度的比值，记为d2020；本作业指导书的相对密度指的是d2020，简写d。4.0职责4.1成品理化检验员负责密度瓶的清洗、标定及样品密度的检测。5.0工作流程图密度瓶清洗→密度瓶干燥→密度瓶称量→测密度瓶和蒸馏水的质量→测密度瓶和样品的质量→计算样品相对密度→计算样品的密度6.0内容及要求6.1仪器、试剂及材料6.1.1附温度计的密度瓶、烘箱、分析天平、恒温水浴锅、新煮沸的蒸馏水、滤纸6.1.2洗涤液A）合成洗涤液：市售洗涤剂/洗洁精配制成一定浓度，主要用于油脂和有机物的洗涤。B）氢氧化钾-乙醇洗涤液（100g/L）:取100g氢氧化钾用50ml水溶解后，加入95%的工业乙醇至1L，适用洗涤油垢、树脂等;C)酸性羟胺洗涤液：称取1g盐酸羟胺溶于10ml盐酸（1+4）中，该洗液洗涤氧化性物质。6.2密度瓶标定6.2.1密度瓶清洗用洗洁精将密度瓶外部清洁干净后，将附温度密度瓶及坼卸下的附件浸泡在合适的洗涤液中数小时，取出后，用自来水冲洗6-7次，再用蒸馏水冲洗3次。洗涤干净的密度瓶表面水分布均匀，不凝结成珠。有条件时，采用超声波清洗效果更好。超声波清洗：将外部清洗干净的密度瓶置于烧杯中，加洗涤液浸泡，烧杯置于超声波清洗器中，超声波清洗器中盛水（但不得将烧杯漂起来），开启超声波，浸泡清洗。6.2.2密度瓶干燥方法一、将用蒸馏水冲洗干净的密度瓶依次用无水乙醇、丙酮漂洗后，置于干燥器中在室温下干燥30分钟以上，冲洗时要注意防火，冲洗后的乙醇和丙酮要进行回收。方法二、将除去温度计的附温密度瓶用托盘放入烘箱内105℃干燥1小时以上，取出，置于干燥器内室温放置30分钟以上，附温密度瓶的温度计用乙醇冲洗后，在37℃干燥箱内烘干水分后置于干燥内一小时以上，待冷却到室温后进行称重。6.2.3称密度瓶的质量从干燥器中取出附温密度瓶，装温度计和侧孔罩，准确称取密度瓶的质量：将密度瓶干燥后，重新称重，直至连续两次干燥后称重的差值不超过0.3mg。取二者的平均值作为密度瓶的质量m0：6.2.4称密度瓶和水的质量用新煮沸并冷却到20℃以下的蒸馏水注满密度瓶，注意除去瓶内特别是侧管处的气泡，插入温度计，浸入（20±0.1）℃恒温水浴中，恒温30分钟至密度瓶内温度达到20℃。用滤纸条拭去侧管溢出的水，立即盖上侧孔罩，取出附温密度瓶，用棉布或滤纸擦干外表，准确称重。重复测定四次，取平均值，单个测量值与平均值的差值应小于5.0mg，否则应再次测定并剔除偏差较大的数值后求平均值。密度瓶和水的质量记为m1：6.2.5密度瓶的标定周期密度瓶质量、密度瓶和水的质量每两个月标定一次，当发现测试结果有明显偏差时，应及时对密度瓶进行清洗、并重新标定。6.3称密度瓶和样品的质量倒出附温密度瓶内的水，用待测样品将密度瓶冲洗三次。将温度略低于20℃的样品注满密度瓶，插入温度计，将密度瓶外部残留的样品用水冲洗干净。其余按照6.2.4的操作，称得密度瓶和样品的质量，重复测定两次取平均值，密度瓶和样品的质量即为m26.4计算相对密度d=(m2-m0)/(m1-m0)密度p=d•p水m0–密度瓶的质量m1-20℃时密度瓶和水的质量m2-20℃时密度瓶和样品的质量p水-20℃纯水的密度，p水=0.99826×103Kg/m36.5密度瓶的日常清洗保存密度瓶使用完毕后，应将所有部件依次用自来水、蒸馏水冲洗干净，并用干净的蒸馏水注满密度瓶保存；对于连续一周不用的密度瓶，应清洗干净烘干水分后置于干燥器中保存。6.6注意事项6.6.1密度瓶、温度计、侧孔罩必须配套使用6.6.2密度瓶必须洁净、干燥（所附温度计干燥温度不能超过39℃），操作时不能直接用手接触密度瓶。6.6.3液体装入密度瓶应缓慢沿壁倒入，防止因溶液黏稠度大产生的气泡难逸去而影响测定结果。6.6.4将密