典型药物分析-药物检测综合训练（药物分析课件）

药品检测的紫外可见分光光度法紫外可见分光光度法是仪器分析方法中的一种，通过测定被测物质在200-760nm紫外可见光区的吸光度，对该物质进行定性和定量分析的方法紫外分光光度法简介紫外可见分光光度法04灵敏度高准确度好选择性较好

操作简单快捷可用于药物的鉴别、检查和含量测定，是药品检验中应用非常广泛的一类仪器分析方法。紫外可见分光光度法08可用于紫外可见分光光度法凡具有芳香环或共轭双键结构的化合物，均对光具有一定的吸收。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身没有吸收,但可在一定条件下加入显色剂或经过处理使其显色后再测定紫外分可见分光光度法适合于这类药物的鉴别、纯度检查及含量测定。原理朗伯-比尔定律单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度成正比吸收系数，溶液浓度为1%（g/m1），液层厚度为lcm时的吸光度值；为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算）（g）；为液层厚度（cm）1234对照品比较法吸收系数法比色法含量测定的方法标准曲线法配制供试品溶液和对照品溶液，在规定的波长处测定供试品和对照品的吸光度值（Ax和AR）后，按照如下公式计算出被测溶液的浓度。1.对照品比较法为供试品溶液的浓度为供试品溶液的吸光度为对照品溶液的浓度为对照品溶液的吸光度1仪器准备吸收系数法比色法测定方法紫外-可见分光光度法测定未知药品（片剂）的含量1.仪器⑴紫外-可见分光光度计（普析TU-1810APC或其它品牌）⑵烧杯（100mL，10个）⑶容量瓶（100mLl，15个）⑷刻度吸管（10mL，5支）⑸移液管（5mL，1支）⑹烧杯（500mL，2个）⑺洗瓶（1个）⑻电子天平（METTLERTOLEDOLE204E感量0.1mg）⑼各类试剂及药品⑽胶头滴管（5支）⑾滤纸及滤纸条若干23试验用溶液定性分析测定方法四份对照品溶液（浓度已标），一份未知溶液1、配套性确认石英吸收池在220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节τ为100%，测定另一吸收池的透射比，其偏差应小于0.5%。配套性结论写：是否符合规定。2、根据提供的对照品溶液和未知溶液，以溶剂进行稀释，可以用烧杯。波长范围：200～350nm；扫描速度：中；扫描间隔：1nm。以参比溶液为参比，空白走基线，扫描四个对照和未知药品溶液吸收曲线。通过比对图谱，得到定性结果。并确定定量测定的最大波长（可以和药典标准有差别）。3定性图谱参考比色法测定方法维生素B1，203和246nm处有特征峰。最大吸收波长为（246±2）nm3定性图谱参考比色法测定方法甲硝唑，最大吸收波长为（277±2）nm，最小吸收波长为（241±2）nm.3定性图谱参考比色法测定方法马来酸氯苯那敏，204和264nm处有特征峰。最大吸收波长为（264±2）nm3定性图谱参考比色法测定方法桂利嗪，205和253nm处有特征峰。最大吸收波长为（253±2）nm4药品的含量测定测定的方法确定未知样品后，选择对应的对照品溶液作为对照，采用对照品比较法，对其含量进行测定。（与药典的方法可能不一致）1、测皿差和空白。（在最大吸收波长处测）2、移取对照品溶液，稀释定容，测定吸光度，平行测定三份，并进行校正，得吸光度的平均值。吸光度控制在0.3-0.7，在0.45-0.55为满分。4药品的含量测定测定方法3、按药典规定的方法，配制供试品溶液，稀释定容测定吸光度值，平行样品三份，并进行校正，测定药品标示量的百分含量，测出相对极差。参考方法05维生素B1片的含量测定【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B125mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟使维生素B1溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在246nm的波长处测定吸光度。

（药典是吸收系数法，本次用对照品比较法）参考方法05甲硝唑的含量测定甲硝唑取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于甲硝唑0.25g），然后用溶剂稀释至合适的浓度。（2015药典采用HPLC法）参考方法05马来酸氯苯那敏片的含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于马来酸氯苯那敏4mg），然后用溶剂稀释至合适的浓度。（2015药典采用HPLC法）参考方法05桂利嗪片的含量测定取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于桂利嗪30mg），置200ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约150ml，振摇使桂利嗪溶解，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置100ml量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在253nm的波长处测定吸光度。（药典是吸收系数法，本次用对照品比较法）结果处理：（本次研究对象为片剂）1.对照品比较法测定方法3、比色