熔喷料聚丙烯熔体流动速率测试精密度的影响因素

熔喷料聚丙烯熔体流动速率测试精密度的影响因素

疫情已经爆发，疫情在世界上正在蔓延，口罩用量正在继续增加。熔喷布俗称医用外科口罩和N95口罩的“心脏”因为疫情未爆发之前，国内口罩消耗量较少，总产量只有50亿只/年，所以对口罩熔喷料聚丙烯的测试研究比较少，无“熔喷料聚丙烯熔体流动速率”影响因素的文献。对于熔喷料PP熔体流动速率的检测方法常用的是GB/T30923-20141实验1.1仪器熔体流动速率仪，M-FLOW，德国Zwick/Roell。1.2mfr1.3.4P1,PP-91500，金发，MFR1500g/10min;Z2,Z1500，道恩，MFR1500g/10min;C3,C6540L-BM15，普利特，MFR1500g/10min。1.3熔体流动速率和熔体体积流动速率熔体流动速率的测试原理：在规定的温度和负荷下，由通过规定长度和直径的口模挤出的熔融物质，计算熔体质量流动速率（MFR）和熔体体积流动速率（MVR）。熔喷料PP因其超高的熔体流动速率，不适合直接测定MFR，需要先测得MVR，然后利用熔体密度值计算MFR，如式（1）所示。式中，ρ为熔体在试验温度下的密度，取0.7386g/cm1.4熔喷料熔体流动速率的影响因素选用三种不同厂家生产的熔喷料PP材料，分别改变仪器预热恒温时间、样品加入量、氮气吹扫时间、测试温度、装料时间以及活塞位移和取样次数进行实验，考察不同的因素对熔喷料PP熔体流动速率测试精密度的影响。实验参数见表1。2结果与讨论2.1预热预热时间温度会加速高分子材料内部分子运动，对于熔体流动速率测试，温度的影响尤为显著从图1可以看出，随着仪器预热恒温时间的增加，MFR值增大，预热时间大于40min时，熔喷料PP的MFR测试结果趋于稳定。从图2可以看出，当仪器恒温时间少于30min时，测试数据的精密度大于2.5%，当恒温时间大于30min时，测试数据的精密度小于1.5%。2.2入量对熔喷料pp的影响GB/3682标准要求测试的样品的加入量为3～8g。在实际操作中发现，样品的加入量对MFR测试结果有很大影响。在其他测试条件相同的情况下，分别以不同样品加入量测试三种样品的MFR值，测试数据见表3，样品加入量对熔喷料PP的MFR值和MFR值精密度的影响见图3和图4。图3可以看出，随着加样量的增加，MFR值增大，加入8g时比加入3g时，MFR值增加了17%，由于熔喷料聚丙烯的MFR值很高，流动性好，加样量较少时，活塞杆放入之后其下标线已经接近料筒顶部，开始测试后，打开口模塞，前边的熔体流出时有一定阻力，导致计时延长，导致测试数据偏低。从图4可以看出，随着加样量的增加，测试结果的精密度提高，样品加入量为8g时，精密度最好。结合标准要求，样品的最佳加入量建议选择8g。受到样品加样量的影响，以及固定其他测试参数的共同影响，“加样量”的MFR最大值测试时并没有达到1500，可以对照其他影响因素同条件下的测试数据。2.3装样品时要注意铁熔喷料PP材料在料筒中，受热容易发生降解，由于空气中的氧气会加速热降解效应，样品的黏度降低，从而使流动速度加快，熔体流动速率增大。为了减少测试过程中热降解的影响，除了在操作手法上将样品在料筒中尽量压实，减少操作过程带入空气之外，装样品之前还采用了使用惰性气体吹扫料筒的方法。表4为三种样品在不同氮气吹扫时间下的MFR测试结果。氮气吹扫时间对熔喷料PP的MFR值和MFR值精密度的影响见图5和图6。从图5可以看出，随着氮气吹扫时间的增加，MFR值逐渐减小。从图6可以看出，随着氮气吹扫时间增加，测试结果的精密度提高，如果装样品前用氮气吹扫8s以上，测试相对标准偏差小于1.5%。2.4测试方法的建立熔体流动速率受温度影响比较大，研究发现ln(MFR)与温度呈线性正相关。在测试中要求仪器温度准确，GB/T3682要求测试温度允差为±1℃，为了验证测试温度对熔喷料PP熔体流动速率的影响，对三种样品改变测试温度进行熔体流动速率测试，测试结果如表5所示。测试温度对熔喷料PP的MFR值和MFR值精密度的影响见图7和图8。从图7可以看出，测试温度对测试结果的影响符合理论规律，随着测试温度增加，MFR值升高，因此测试时需要保证测试温度的准确性，仪器温度允差最好控制在0.5℃以内。从图8可以看出，MFR测试结果的精密度受温度变化影响比较小。2.5料pp的mfr值和mfr值的确定装料时间长短对熔喷料PP熔体流动速率测试的精密度也有影响。对三种熔喷料PP样品分别以不同装料时间测试熔体流动速率，结果如表6所示。装料时间对熔喷料PP的MFR值和MFR值精密度的影响见图9和图10。从图9可以看出，随着装样时间的增加，MFR值先增加后降低，装料时间为60s时，MFR值最大。由图10可以看出，随着加样时间的增加，测试结果的精密度先提高后降低，这主要是由于装料时间太短，没有对样品充分压实，熔体里边气泡比较多，降低了测试结果的精密度。而装料时间过长又会导致料筒空气增多，样品更易发生热降解，使测试结果的精密度降低。所以，装料时间以控制在50～60s范围为宜。2.6基本性能测试结果的差异按照GB/T3682标准要求，测试采用测量活塞移动规定距离所需的时间的方法。所用的仪器配有位移传感器，可以精确测试规定活塞位移所需的时间，并可以在一次加样测试时多次取样。将三种熔喷料PP样品按照不同的活塞位移、不同的取样次数进行测试，测试结果见表7。活塞位移和取样次数对熔喷料PP的MFR值和MFR值精密度的影响见图11和图12。从图11可以看出，活塞位移和取样次数的变化对熔喷料PP的MFR值影响较小，对测试结果的影响规律性不明显。从图12可以看出，活塞位移的设置值变大，熔喷料PP的MFR测试结果的精密度会变差。在活塞位移设置相同的情况下，取样次数越多，测试结果的精密度越好。3温度对装样过程的影响熔喷料PP的MFR测试的检测影响因素比较多，应该从多方面进行分析考虑。实验结果表明，要提高熔喷料PP熔体流动速率测试准确性和精密度，建议按以下测试条件规范操作：1）开始测试之前仪器温度至少预热30min;2）样品最佳加样量为8g;3）装样前最好对