静电纺丝技术制备溶解型贴式面部

静电纺丝技术制备溶解型贴式面部

面膜复合纤维膜布的制备随着新一代消费者逐渐占主导地位，面包的使用越来越普及和每天都在变得越来越流行。然而,传统的面膜已经不能满足消费者日益增长的美容需求,关于面膜组成及材料方面的研发和应用受到越来越广泛的关注。面膜依据型式类别可分为贴式面膜、撕拉型面膜、泥状面膜、乳质面膜和啫喱面膜现有贴式面膜膜布的制备方法包括上浆法、水刺法、物理或化学粘合法,然而这些方法都存在一定缺陷:上浆法操作繁琐,不适宜批量生产;水刺工艺虽然能制得柔软透气的无纺布,但是设备复杂,生产成本高;物理或化学粘合法都需要粘合加固,此外制备的膜布纤维粗,与面部也不能完全贴合。静电纺丝法是一种操作简单易行、适用范围广的制备纳米纤维及纤维制品的方法化妆品中常通过添加一些亲水性较好的物质来实现保湿功能,如常用的小分子胶原蛋白肽(collagenpeptide,CP)由胶原蛋白水解得到,是人体胶原理想的补充来源,它能增加细胞活性、维持皮肤保湿补水能力、提高皮肤亮泽度;丝素蛋白(silkfibroin,SF)与人的面部肌肤成分相似,SF在贴敷面膜期间渗入皮肤表皮层,可以有效补充缺失的营养成分;聚乙烯吡咯烷酮(PVP)成分能够杀死病毒,并且可以明显增加营养物质渗入停留的时间,强化润肤护肤作用;透明质酸(hyaluronicacid,HA)具有特殊的保水作用,可以改善皮肤营养代谢,在保湿的同时又是良好的透皮吸收促进剂,因此也被广泛用作化妆品原料。本文采用静电纺丝法,选取CP/SF为主要材料,制备的复合纤维膜布不再仅是一种载体,而是能自行溶解并被肌肤吸收,起到精华液的作用,成功实现了面膜膜布与精华液一体化;解决了面膜膜布不贴合、化学添加剂伤害皮肤等问题,使消费者能够获得更好的体验。1实验部分1.1实验仪器和仪器胶原蛋白肽,MDW-P503高压发生器,天津东文高压电源有限公司;LSP02-1B蠕动泵,兰格恒流泵有限公司;S-4700扫描电子显微镜,日本Hitachi公司;CMT4000SANS万能实验机,MTS工业系统(中国)有限公司;FA1004电子分析天平,立辰科技公司;SK-Ⅳ数字皮肤水份检测仪,深圳市炬融科技有限公司;微量注射器、21G金属针头、滚筒接收装置,均为实验室自制。1.2静电纺丝纺丝液的制备以调节不同CP与SF的共混比例为例,简述方案1实验步骤如下。(1)制备PVP的甲酸溶液。取质量分数8%的PVP溶于98%甲酸溶液中,在恒温磁力搅拌器上搅拌3~4h,直至PVP完全溶解,溶液呈现为具有一定黏度的透明液体。(2)制备PVP-CP/SF混合溶液。量取质量比分别为1∶1、2.5∶1、5∶1的CP、SF加入到PVP的甲酸溶液中,溶液中CP与SF的总质量分数为30%。在磁力搅拌器上搅拌3~4h,最终溶液呈清澈的淡橙黄色。(3)静电纺丝。静电纺丝参数设置为:固定电压15kV,注射器给液速率(S本文所有实验方案及参数如表1所示,实验步骤与方案1基本相同,不再赘述。1.3测试和性能1.3.1表达方向将制得的纤维膜在真空干燥箱中35℃下干燥6h1.3.2力学性能测试将所制备的纤维膜按每组方案裁剪出4个100cm×10cm的平行样品,将样品放在恒温恒湿的环境下(20℃,湿度65%)平衡24h后,用SANS电子万能实验机进行力学性能测试。夹持距离28mm,测定得到应力-应变曲线,通过计算,得到膜的断裂伸长率。1.3.3皮肤含水量测定参考文献[10]中对面膜保湿补水性能的测试方法,本文自行设计了保湿性能测试步骤,所用仪器为SK-Ⅳ数字皮肤水份检测仪,测试步骤如下。(1)在室温(23℃)下,使身体待检区露置在空气中10min,然后测定皮肤含水量。(2)在皮肤待检区分别贴敷含不同基质或浓度的保湿面膜(大小为20mm×20mm),均匀喷蒸馏水,轻拍直至面膜遇水形成的液体完全被皮肤吸收,测定此时该区域皮肤含水量(每次实验前都需重新测定皮肤含水量)。(3)在分析面膜的保湿补水效果时,因面膜不含精华液,所以在待检部位相邻区域喷蒸馏水并轻拍,测定此时该区域皮肤含水量,作为对照实验(每次实验前都需重新测定皮肤含水量)。2结果与讨论2.1结合蛋白质和丝绸蛋白质的共混合比例对纤维的影响2.1.1纤维直径分布对图2中3组纤维形貌及直径分布柱状图进行分析可知,胶原蛋白肽与丝素蛋白质量比为1∶1时,纤维直径大多分布在4~7μm之间,质量比2.5∶1时纤维直径在2.0~2.6μm间分布,质量比5∶1时纤维直径在2.3μm附近分布最多。从表2纤维的平均直径及标准方差数据可以看出,随着CP与SF质量比的增加,纤维平均直径先降低后略微升高,同时直径分布方差先减小后增大,在m2.1.2cp/sf质量比对纤维膜力学性能的影响对CP与SF质量比分别为1∶1、2.5∶1、5∶1的纺丝液制备而成的纤维进行力学性能测试,结果如表3所示。由表3可知,随着CP与SF质量比增加,纤维膜的平均弹性模量呈现明显下降趋势,而平均断裂伸长率变化幅度很小。由此可知,在纺丝液浓度一定,其他条件保持不变的情况下,SF比例越高,复合纤维膜的弹性模量越高,越不易变形。2.1.3增加分数实验前含水量采用1.3.3节中描述的方法进行保湿性能测试,结果如表4所示。表4中增幅为实验后含水量相对于实验前含水量的增加分数。由表4可知,CP、SF的质量比越高,面膜的保湿补水性能越好。这表明与SF相比,小分子的CP更容易被面部皮肤吸收,CP有帮助皮肤锁水保湿、修复细胞的功能,使皮肤的含水量提高。2.2总重量比对纤维的影响是允许的2.2.1纤维形状和直径分布由图3可以看出,w2.2.2纤维力学测试对CP与SF总质量分数分别为20%、25%、30%的纺丝液制备的纤维进行力学测试(表3)。结果表明,随着纺丝溶液中CP与SF总质量分数的增加,复合纤维膜的弹性模量显著提升,而断裂伸长率有所降低,表明纤维膜韧性下降。2.2.3保湿性能测试采用1.3.3节的保湿性能测试法对样品进行测试,结果如表6所示。由表6可知,随着CP和SF总质量分数的增加,面膜的保湿性能明显提高,验证了CP和SF的保湿补水能力。总质量分数上升到30%时,纤维平均直径最小,形成的纤维膜具有孔隙率高、密度低、孔径小等结构特点,使得面膜接触水分后CP和SF的溶解速度更快,这可能是导致此时保湿性能大幅提高的主要原因。2.3天然酸的添加量对纤维的影响2.3.1纤维形貌及取向分析观察图4的直径分布柱状图发现,当纺丝液中加入0.1%HA时,纤维直径最小,分布集中在1.8~2.4μm范围内;加入0.2%HA时,纤维直径在2.6~2.8μm之间分布最多;加入0.3%HA时,纤维直径不均匀,大多分布在2.5~3.5μm。通过对图4和表7数据进行分析可以得知,加入HA后纤维的整体形貌及取向较好。随着HA加入量的持续增加,纺丝纤维的平均直径增大,但是直径的均匀性变差。分析原因可能是HA增加了纺丝液的黏度和表面张力,受到静电力作用时溶液分化难度增加,导致纤维变粗,均匀度变差。2.3.2测试结果分析加入HA质量分数为0.1%的纺丝液制备得到的纤维力学性能测试结果见表3。与未加HA的实验结果进行对比,加入0.1%HA后,纤维膜的拉伸强度略微减小,弹性模量也有所减小,断裂伸长率基本不变,纤维膜的总体力学性能下降。2.3.3结果表1采用1.3.3节中所述的保湿性能测试方法测试样品,结果如表8所示。与表6结果相比,在同等条件下加入HA对面膜的保湿性能具有改善作用。根据表8的结果分析得出,随着HA含量增加,面膜的保湿性能提高。2.4复合纤维面膜将所制备的复合纤维面膜与现在市场上常见的一些面膜就吸附能力、吸液倍数、服帖程度等方面进行对比(表9),由于复合纤维面膜结合了天然蚕丝面膜和可溶凝胶面膜的优点,不滴液,帖合面部,并且电纺纤维膜孔隙率高的特性使得材质透气性良好。成本与市售面膜相比较低,而且不额外添加防腐剂。但是在精华含量上,所制备的复合纤维面膜依然无法和天然蚕丝面膜媲美,这也有待于下一步继续研究改进。3cp-sf纤维膜的保湿性能(1)随着CP与SF混合比例的增加,纤维直径减小,且直径分布更加均匀,纤维整体质量提高;SF比例越高,复合纤维膜越不易变形,而CP的增加会改善纤维膜的保湿性能。(2)随着CP与SF整体浓度的增加,静电纺丝纤维的平均直径变小,同时直径