脂肪测定-索氏抽提法测定食品中的粗脂肪

脂类1.脂类的来源食品中的脂类主要包括脂肪（甘油三酸脂）和一些类脂质,如脂肪酸、磷脂、糖脂、固醇等，大多数动物性食品及某些植物性食品（如种子，果实，果仁）都含有天然脂肪或类脂化合物。植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，水果蔬菜中脂肪含量很低。脂类2.食品中脂肪存在形式食品中脂肪有游离态存在形式的，如动物性脂肪及植物性油脂；也有结合态的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工品（如焙烤食品及麦乳精等）中的脂肪，与蛋白质或碳水化合物形成结合态。对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。特点3.脂类的提取脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规律具体选择。常用测定脂类的有机溶剂1.乙醚有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等,溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于脂肪含量的测定都采用它作提取剂。乙醚沸点低（34.6℃），易燃。乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。常用测定脂类的有机溶剂2.石油醚石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允许样品含有微量水分。因二者各有特点，故常常混合使用。但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。常用测定脂类的有机溶剂3.氯仿—甲醇对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品中脂肪的提取。2索氏提取法2.1原理将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后得到的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。2索氏提取法(2)适用范围与特点此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。索氏提取法测得的只是游离态脂肪，而结合态脂肪测不出来。此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但耗时长（8-16h）、溶剂用量大，需要专门的仪器——索氏提取器。2索氏提取法(3)仪器索氏提取器、电热恒温水浴、电热恒温烘箱、分析天平常用测定脂类的有机溶剂(4)试剂无水乙醚或石油醚

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滤纸筒的制备5.测定方法将滤纸卷成圆筒型→底端封口→内放一小片脱脂棉→白细线扎好定型→烘至恒量②

样品处理5.测定方法样品处理固体样品：称样研磨转入滤纸筒液体样品：称样加海砂蒸干研磨转入滤纸筒③抽提5.测定方法水浴温度控制：夏季65℃，冬季80℃抽提时间：6~8h检查：用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下痕迹5.测定方法④回收溶剂、称重回收溶剂水浴上蒸去残留乙醚烘箱中烘至恒量并准确称量6.结果计算式中:X一脂类质量分数，％；m一试样质量，g；m1一提脂瓶质量，g；m2一提脂瓶与样品所含脂肪质量，g。7.说明及讨论样品应干燥后研细，有的样品易结块，可加入4-6倍量的海砂；有的样品含水量较高，可加入适量无水硫酸钠，使样品成粒状，增加样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效的提取出脂类。装样品的滤纸筒要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧，影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能完全，造成误差。217.说明及讨论对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。435提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下120滴左右，每小时回流6-12次为宜，提取过程应注意防火。7.说明及讨论抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。768在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，乙醚稍有残留，放入烘箱时有发生爆炸的危险。9反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。