DB35∕T 1914-2020 β晶型聚丙烯管材和管件中β晶含量的测定（x射线衍射法）

ICS

23.040.20G

33DB35 DB35/T

1914—2020β晶型聚丙烯管材和管件中β晶含量的测定（X

射线衍射法）Determination

of

the

β

crystal

content

in

polypropylene

and

fittings

(X-raydiffraction

method) 福建省市场监督管理局 发

布DB35/T

1914—2020 前言

................................................................................

II1

范围

..............................................................................

12

规范性引用文件

....................................................................

13

术语和定义

........................................................................

14

原理

..............................................................................

15

仪器设备

..........................................................................

26

试样准备

..........................................................................

27

试验步骤

..........................................................................

28

结果表述

..........................................................................

39

试验报告

..........................................................................

3附录

X

射线衍射仪技术要求和测试条件

..................................

5DB35/T

1914—2020 本标准按照GB/T

1.1—2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由福建省产品质量检验研究院提出。本标准由福建省塑料及其制品标准化技术委员会（SAFJ/TC

7）归口。本标准起草单位：福建省产品质量检验研究院、福建亚通新材料科技股份有限公司、福州大学。本标准主要起草人：赵波、张欣涛、何芃、肖潇、林伟、程氢、彭伏弟、陈晓梅、刘昌财、王涛、曹静、郑振环。IIDB35/T

1914—2020β晶型聚丙烯管材和管件中β晶含量的测定（X

1 范围本标准规定了用

X

射线衍射法对聚丙烯（PP）管道产品中β晶相对含量测试分析的一般方法。体样品。2 规范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T

塑料 试样状态调节和试验的标准环境JJG

629—2014 多晶X射线衍射仪3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1β晶型聚丙烯

polypropylene含有三方或六方晶体结构的聚丙烯。聚丙烯在聚合或成型加工时通过添加一定量的β成核剂，或通过施加剪切、压力等方式获得β晶型聚丙烯。3.2PP中β晶含量β-crystallite

content

in

β晶在PP结晶部分中所占的比例。4 原理一种物相的X射线衍射图谱是对该物相的晶体结构特征表征。β晶型聚丙烯管材、管件中除含有β晶外，还含有α晶。采用X射线衍射测量试样的衍射图谱后，对β晶和α晶的主要结晶衍射峰运用积分程序计算其积分强度，PP中β晶含量按照公式（1）计算：β

β300β300

α110

α(040)

α(130)

.........................

(1)式中：K

——PP中β晶含量，%；I——β晶（300）晶面的衍射峰积分强度，单位为每秒光子数（cps）；I——α晶（110）晶面的衍射峰积分强度，单位为每秒光子数（cps）；I——α晶（040）晶面的衍射峰积分强度，单位为每秒光子数（cps）；DB35/T

1914—2020I——α晶（130）晶面的衍射峰积分强度，单位为每秒光子数（cps）。5仪器设备5.1 X

射线衍射仪技术要求应符合附录A中A.1的规定。5.2 切割设备能够将试样切割或截取成所需测试大小，且切割过程不得局部过热。6 试样准备6.1 试样制备利用切割设备从β-PP试样上截取长15

mm的小段，然后在小段试样的外层径向上切取宽度为10

mm试面厚度不小于1

mm。试样制备过程如图1所示。图1 试样制备示意图6.2试样状态调节除非规定了其他条件，按照GB/T

2918—2018的规定，试样在（23±2）℃和相对湿度（50±5）%的条件下进行状态调节，不少于24

7 试验步骤7.1 取样按照6.1的方法，在样品上随机制取5个平行试样，试样表面应光洁平滑。7.2 装样面应与试样板保持在同一平面内，并且固定用的橡皮泥或石蜡不得暴露于测试面上。Intensity(cps)DB35/T

1914—2020Intensity(cps)7.3 测试样品按照附录A中A.2的规定对样品进行测试。7.4 记录曲线拟合，获取β晶（300）、α晶（110）、α晶（040）和α晶（130）晶面的衍射峰积分强度。8结果表述8.1 图示以扫描角度（2θ）与衍射峰强度关系曲线的形式显示样品X射线衍射谱图，典型图例如图2所示。

2θ

(degree)图2 典型β-PP

产品

X

射线衍射谱图8.2计算的衍射峰积分强度。按照公式（1）计算出β晶含量。8.3结果表示计算结果以五次测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。9试验报告试验报告应包括以下内容：a)引用本标准；b) 试样名称、样品描述及测试面尺寸相关信息；c) 仪器名称及型号；DB35/T

1914—2020d)

试验前试样状态调节；e)

X

射线衍射仪工作电压、工作电流、角度范围、扫描速度、狭缝参数；f)

以算术平均值表示β晶含量的结果；g)

试验日期、试验人员、审核人员。工作电压/kV30～40接收狭缝/mm工作电流/mA30～400.5～4发散狭缝/（°）0.5数据点间隔（2θ）/(°)0.02防散射狭缝/（°）0.5扫描范围（2θ）/（°）5～35DB35/T

1914—2020AA附 录 A（规范性附录）X

射线衍射仪技术要求和测试条件A.1 技术要