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文档简介

氧化镁的测定——原子吸收光谱法（基准法）1、 方法提要以氢氟酸-高氯氧化钠熔融-盐酸分解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气-乙块火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。2、 分析步骤2.1氢氟酸-高氯酸分解试样称取约0.1g试样（m19），精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿）中，加入0.5mL-1mL水润湿，加入5mL-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失。待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20mL盐酸（1+1），温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化钾和氧化钠、一氧化锰用。2.2氢氧化钠熔融-盐酸分解试样称取约0.1g试样（m20），精确至0.0001g，置于银坩埚中加入3g-4g氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入高温炉中，在750°C的高温下熔融10min，取出冷却，将土甘埚放入已盛有约100mL沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出甘埚，用水冲洗甘埚和盖。在搅拌下一次加入35mL盐酸（1+1），用热盐酸（1+9）洗净甘埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液D供原子吸收光谱法测定氧化镁2.3氧化镁的测定从溶液C或溶液D中吸取一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL。用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪，在空气-乙块火焰中，用镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，在与相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度。3、结果的计算与表示氧化镁的质量分数MmgO按式计算：ClXVQn clXV19XnX0.1MmgO= X100= m21m21Xm21式中:MmgO——氧化镁的质量分数，%；C1——测定溶液中氧化镁的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；V19——测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；n——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比;m21——氢

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