DB4401-T 102.5-2021 建设用地土壤污染防治 第5部分：土壤半挥发性有机物监测质量保证与质量控制技术规范

ICS

13.080CCS

10

DB4401 DB4401/T

102.5—2021建设用地土壤污染防治第

5

保证与质量控制技术规范Soil

pollution

prevention

and

control

of

land

for

construction—Part

specifications

for

quality

assurance

and

qualitycontrol

for

soil

semivolatile

organic

compounds

monitoring2021-12-30

发布 2022-02-01

实施

联合发布DB4401/T

102.5—2021

4.1 4.2 4.3 4.4 5.1

5.2 6.1

6.2 6.3 6.4 6.5

6.6 7.1 7.2

7.3

7.4

7.5

7.6 7.7

10DB4401/T

102.5—2021本文件按照GB/T

本文件为DB4401/T

DB4401/T

102系列土壤污染防治技术规范分若干部分，第1部分规定了建设用地土壤污染状况调查表性、准确性和有效性。本文件为第5部分，规定了土壤半挥发性有机物监测工作的质量保证和质量控制技术要求。其他部分均围绕土壤污染防治工作的不同方面提出技术和管理要求。DB4401/T

102.5—2021

GB/T

4883GB/T

8170 GB/T

GB

HJ

HJ

HJ

HJ/T

166HJ

168 HJ

613 HJ

630HJ

703 HJ

783 HJ

784 HJ

805 HJ

834 HJ

911 HJ

DB4401/T

DB4401/T

102.5—2021

4.1

现场监测人员应经培训并通过能力确认，具有环境、土壤等相关专业知识，熟悉采样和现场监测流程，掌握土壤采样、现场监测、样品保存与流转的技术要求和相关设备的操作方法，了解水文地质4.2

实验室分析、校核人员应经培训并通过能力确认，掌握本专业环境监测技术，熟悉样品流转、保4.3

范围，并具备对监测结果进行符合性判定的能力，熟悉报告编制、报告审核等要求，且具有从事生态4.4

报告签发人员应具备报告审核能力，掌握较丰富的建设用地土壤监测相关专业知识，具有相适应的专业背景或教育培训经历，具备中级及以上专业技术职称或同等能力。具有从事生态环境监测相关

5.1

应结合地块所在地区的地层条件、钻探的作业条件选择经济有效的钻探设备，一般采用冲击钻探

5.2

5.2.1

DB4401/T

102.5—20215.2.2

6.1

25.5及DB

6.2

采样孔位置与深度应依据地块实际情况，符合HJ

25.1、HJ

25.2、HJ

25.5及DB

6.3

开硬化层，但硬化层以下应更换为冲击钻探法或直压式钻探法等钻孔方式。应选择无浆液钻进，全程

样品采集时应用采样工具剔除约1cm-2cm表层土壤，在新的土壤切面处采集样品。用采样铲将土壤转移至盛装容器内并装满填实。采样过程应剔除石块等杂质，并保持采样瓶口清洁，防止密封不

6.4

32722、HJ/T

6.5

DB4401/T

102.5—2021样品采集记录应现场填写，并保证其完整性和准确性。记录内容应包括采样点或采样孔编号、定位信息、采样工具、盛装容器、采样量、保存条件、样品唯一性标识、采样位置（深度范围）、样品质地、样品颜色和气味、采样日期和时间、钻孔柱状信息、采样人员、校核人员等信息。钻孔柱状信

土壤采样过程中应对采样点位置、钻孔过程、采样过程、样品及岩芯箱等关键信息拍照或录像记a)b)

设备c) d) 6.6

一般情况下可不采集土壤中半挥发性有机物的现场平行样。当分析方法或技术规范有要求，或外

7.1

应对实验区域进行合理分区，设置独立的试样制备、存贮与检测分析场所。同时根据区域功能和相关控制要求，配置排风、防尘、避震和温湿度控制设备或设施；避免环境或交叉污染对监测结果产7.2

和环境条件、采样及分析仪器设备、试剂材料、标准物质、原始记录和监测报告格式、方法性能指标（如校准曲线、检出限、测定下限、正确度、精密度）等内容，同时根据标准的适用范围，选取不少于一种实际样品进行测定。方法验证可参照HJ

168的规定开展。方法验证的过程及结果应形成报告，7.3

7.3.1

分析所用的标准物质应优先选用有证标准物质。标准溶液的保存条件应符合标准物质证书要DB4401/T

102.5—20217.4

7.4.1

166进行四分法粗分。新鲜样品可采用冷冻干燥或干燥剂方法干燥。如果土壤样品中水分含量较高（大于7.4.2

7.4.3

证效果优于或等效时也可使用。根据提取溶剂选择浓缩温度。转移提取液时应使用提取溶剂冲洗容器

7.4.5

7.4.6

提取液如不能及时分析，应于-10℃以下冷藏、避光、密封保存，7d内完成分析。分析方法有

7.5

分析前应按照分析方法要求进行仪器性能检查，得到的相关物质质谱图各离子丰度或相关化合物

7.5.2.1

7.5.2.2

计。

20

DB4401/T

102.5—2021

7.5.4.1

7.5.4.2

7.5.4.3

7.5.5

7.5.5.1

7.5.5.2

7.5.5.3

7.6

7.6.1.1

每批样品（最多20个）应至少选择一个样品进行平行测试，目标物平行测试结果的相对偏差应满7.6.1.2

7.6.1.2.1

当有合适基体的有证标准物质时，宜采用有证标准物质进行正确度控制，标准物质样品的分析测对有证标准物质样品分析测试合格率应达到100%。出现不合格结果时应查明原因，采取适当的纠

DB4401/T

102.5—2021a)

每批样品（不超过20个）应测定一个基体加标样品，加标样品与测试样品应在相同的试样制备和分析条件下进行。基体加标应在样品提取前加入，加标量可选取曲线最低点、第二低点b)

基体加标回收率范围应满足分析方法要求，结果合格率应达到100%。当出现不合格结果时，c)

若出现基体效应影响基体加标回收率，应采取措施减少基体效应后重新检测。当基体效应无法消除，基体加标回收率不能满足标准要求时，应开展基体加标平行试验和空白加标回收率d)

基体加标回收率控制范围，分析方法有规定的，按分析方法的规定执行。当分析方法无明确7.6.1.3

当分析方法有要求或基体效应无法消除时，应每批样品（不超过20个）至少做一个空白加标。加7.6.1.4

如前处理过程中加入替代物，实验室应建立替代物加标回收控制图，按同一批样品（20至30个样7.6.2

可采取能力验证、实验室间比对等外部质量控制措施，确保检测能力和水平，保证出具数据的可7.7

测定结果小数位数与方法检出限一致，最多保留3位有效数字；分析测试结果小于方法检出限

7.7.2.1

a) b) c) 7.7.2.2

a) b) 7.7.2.3

DB4401/T

102.5—2021

性和合理性进行审核。审核范围应包括样品采集、样品保存、样品流转与运输和分析原始记录等。原始记录中应包括质控的记录。质控样品测试结果符合要求，质控核查结果无误，监测报告方可通过审

8.1

8.2

质量监督范围和内容应涵盖土壤环境监测任务的关键技术环节。

对于易出现错误或易忽视的监8.3

实验室在完成分析测试任务后，应对其最终报出的所有样品分析测试结果的可靠性和合理性进行全面、综合的评价，并提供质控数据统计表，内容包括：空白试验数据、精密度数据和正确度数据，

RSD

HJ

10d≤30%50%-140%HJ

7d≤20%≤30%50%-120%HJ

10d≤20%<30%40%-150%p±3sHJ

10d≤30%<30%＜50%

p±3sHJ

6d≤2