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文档简介

颁发部门氢氧化钠查验操作规程接收部门奏效日期操作标准质量拟订人拟订日期文件编号审查人审查日期文件页数共4页同意人同意日期散发部门目的确立氢氧化钠查验的操作程序和方法,保证合格的氢氧化钠投入生产。合用范围合用于本厂质监科化验室对本厂生产过程所需氢氧化钠的查验。责任化验员有责任依据本操作规程对生产所需的氢氧化钠进行查验、判断,并对查验结果负责。内容4.1性状本品为熔制的白色干燥颗粒、块、棒或薄片;质坚脆,折断面显结晶性;吸湿性强,在空气中易汲取二氧化碳。本品在水中极易溶解,在乙醇中易溶。4.2鉴识仪器量杯、电炉、烧杯、扭力天平、铂丝、试管等。试液及配制醋酸氧铀锌试液取醋酸氧铀10g,加冰醋酸5与水50,微热使溶解,另取醋酸锌30g,加冰醋酸3与水30,微热使溶解,将两液混淆,放冷,即得。查验操作取铂丝用盐酸润湿后,蘸取供试品,在无色火焰中焚烧,火焰即显鲜黄色。取供试品的中性溶液,加醋酸氧铀锌试液,即生成黄色积淀。第2页/共4页4.3检查氯化物仪器剖析天平、比色管、移液管等。试液及配制a、稀硝酸:取硝酸105,加水稀释至1000,即得。b、硝酸银试液:取硝酸银1.75g,加水至100,使溶解,即得。c、标准氯化钠溶液:称取氯化钠0.165g,于1000量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为储备液。临用前,精细量取储备液10,置100量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1相当于10μg的氯)。供试液的制备取本品0.50g,加水溶解使成25(溶液如呈碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10,溶液如不澄清,应滤过,至50的纳氏比色管中,加水使成约40,摇匀,即得供试溶液。比较液制备取标准氯化钠溶液5.0,按上法制成比较溶液。检测于供试溶液与比较溶液中,分别加入硝酸银试液1.0,用水稀释至50,摇匀,在暗处搁置5分钟,同置黑色背景上,从比色管上方向下察看,供试液与比较液比较,不得更浓(0.01%)。钾盐仪器扭力天平、试管、冰水浴等。试液及配制亚硝酸钴钠试液:取亚硝酸钴钠10g,加水溶解使成50,滤过,即得。操作取本品0.25g,加水5溶解后,加醋酸使成酸性,置冰浴中冷却,再加亚硝酸钴钠试液数滴,不得发生污浊。4.4含量测定仪器剖析天平、容量瓶、电热恒温干燥箱、电炉、量筒、扭力天平、移液管、滴定管等。试液与配制第3页/共4页酚酞指示剂取酚酞1g,加乙醇适当使溶解,并稀释至100,摇匀,即得。甲基橙指示剂取甲基橙0.1g,加水溶解使成100,摇匀,即得。硫酸滴定液

(0.05)配制:取硫酸

6.0,慢慢注入适当水中,冷却至室温,加水稀释至

1000,摇匀,即得。标定:取在

270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约

1.5g,精细称定,加水50使溶解,加甲基红—溴甲酚绿混淆指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变成紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,连续滴定至溶液由绿色变成暗紫色。每1硫酸滴定液(0.1)相当于5.30的无水碳酸钠。计算:W×1000F=V×5.30式中F—浓度因子;W—基准无水碳酸钠的称量g;V—耗费滴定液的体积;5.30—滴定度。查验操作取本品2g,精细称定,置250容量瓶中,加新沸过冷水使溶解,放冷,加水稀释至刻度,摇匀,精准量取25,置250碘瓶中,加酚酞指示液3滴,用硫酸滴定液(0.1)滴定至红色消逝,记录耗费硫酸滴定液(0.1)的体积(),再加甲基橙指示液2滴,连续滴加硫酸滴定液(0.1)至显连续橙红色,依据前后两次耗费硫酸滴定液(0.1)的体积(),计算出供试量中每23的含量。每1硫酸滴定液(0.1)相当于8.00的或10.60的23。计算(V12)×F×8.0=W×1000式中V1—第一次滴定耗费硫酸滴定液的体积;V2—第二次滴定耗费硫酸滴定液的体积;—硫酸滴定液的摩尔浓度因子。第4页/共4页8.00—滴定度;W—供试品

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