柑橘固体饮料的研制

柑橘固体饮料的研制

柑橘属云香科、柑橘科、柑橘科和柑橘亚属真果树。柑橘果实外形美观,美味,有丰富的营养,是世界最重要的水果之一。柑橘果实中含有Ca、P、K、Na、S、Cl和Mg等7种常量元素以及Fe、Mn、Cu、Zn、B、Mo、Ni和Si等8种微量元素,还含有维生素A和维生素E等脂溶性维生素以及维生素B柑橘加工虽使果农经济收入、柑橘本身价值提高,但由于传统加工会产生皮渣,不但污染了环境,且造成资源浪费试验拟从柑橘及柑橘废渣中提取果胶和黄酮,用研磨法对黄酮进行包埋,制备微胶囊,并对壁材种类、研磨时间、研磨温度三个因素进行考察,以黄酮包埋率为评定指标,确定柑橘黄酮微胶囊最佳工艺条件,研制柑橘固体饮料配方,利用冷冻干燥的方法制成固体饮料。这对当地柑橘加工途径的丰富、皮渣污染的减少、柑橘资源的充分利用、附加值的提高具有重要意义。1材料和方法1.1材料和机器1.1.1原料和原材料柑橘:涪陵当地产;柠檬酸、蔗糖、β-环状糊精(食品级)、羧甲基纤维素钠(稳定剂):南京化学试剂股份有限公司。1.1.2试剂硝酸铝、无水乙醇、亚硝酸钠、石油醚、芦丁、颗粒活性炭、浓盐酸、氢氧化钠:南京化学试剂股份有限公司。1.1.3仪器、试药与仪器HH-4数显恒温水浴锅(江苏省金坛市仪器制造有限公司);LDZ5-2低速自动平衡离心机(北京京立离心机有限公司);RE-52AA旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);ZFD-5040电热恒温鼓风干燥(上海齐欣科学仪器有限公司);T6紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司);HR1861榨汁机(珠海经济特区飞利浦家庭电器有限公司);MZCCRAD-9均质机(深圳布朗城实业有限公司);PHS-25酸度计(成都方舟科技开发公司);ATAGO-A828855数字折光仪(日本岛津公司);PL203电子天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司);LGJ-10真空冷冻干燥机(北京松源华兴科技发展有限公司)。1.2试验方法1.2.1黄酮微胶袋的制备过程橘皮→洗净→切碎→干燥→打粉→脱脂→清洗→浸提→过滤→浓缩→干燥→黄酮→溶解→研磨→离心→干燥→黄酮微胶囊1.2.2提取权限：柑橘皮果胶橘皮→灭酶活→漂洗→切碎→烘干→磨粉→加酸提取→离心→过滤→活性炭脱色→蒸发浓缩→沉淀→烘干→果胶1.2.3橙果汁的制备过程果肉→清洗、沥干→去皮、囊衣、籽→打浆→过滤→柑橘汁1.2.4固体饮料的准备混合→调配→均质→杀菌→冷冻干燥→成品1.3操作要点1.3.1黄酮的提取采用常用的超声波辅助有机溶剂浸提的方法1.3.2黄酮微胶囊的制备使用研磨法,根据黄酮的包埋性质,固定芯材与壁材质量比配方1∶141.3.3黄酮包埋率的测定1.3.3.标准液的制备准确称量干燥的芦丁对照品0.1g,以60%的乙醇溶液溶解后,移入100mL容量瓶中,以60%的乙醇溶液定容后摇匀;用移液管吸取1mL至100mL容量瓶,再加60%的乙醇溶液定容、摇匀,即得质量浓度为10μg/mL的芦丁标准液。依次吸取芦丁标准液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0和5.0mL于各个比色管,均加入60%乙醇溶液至5.0mL,再加入5%NaNO1.3.3.定容、过滤称微胶囊0.01g于10mL无水乙醇中充份溶解,洗涤,转于50mL容量瓶,仍用无水乙醇进行定容,放置一段时间后过滤。再吸取2mL滤液,按上述方法测定吸光度,采用标准回归方程求出其表面黄酮质量浓度。按式(1)计算。1.3.4提取果胶采用酸水解法提取其中的果胶1.3.5果汁的制备挑选色泽正常、果实成熟、无霉烂、无虫害的柑橘,去掉外皮、内皮及囊衣后,果肉于80℃水中加热10min,再用榨汁机榨得果汁。以果汁100mL为基础量,将黄酮微胶囊、果胶、蔗糖、柠檬酸等辅料按比例进行混合、调配,用均质机均质3min,然后在90℃~100℃沸水中杀菌10min。1.3.6冷热干燥将柑橘汁调配后,选用台式真空冷冻干燥机,进行冷冻干燥。干燥条件:冷阱温度-53℃,干燥15h,即得固体粉末。2结果与分析2.1橘子黄酮微胶囊技术条件的确定2.1.1显色反应后的芦丁标品溶液的稳定性于510nm波长处,测定不同质量浓度(C)的芦丁标准品溶液在显色反应后的吸光度(A),结果见图1。标准曲线的回归方程为:A=0.0008C-0.0003,相关系数R2.1.2黄酮微胶囊化单因素试验2.1.2.黄酮微胶囊化正交试验结果对微胶囊产品来说,壁材的合适与否十分重要,决定着产品的理化性质,影响着微胶囊化的效果由图2可知,以β-CD为壁材时,柑橘黄酮微胶囊化效果最好。而以羧甲基纤维素钠或是β-CD与羧甲基纤维素钠的混合液质量比1∶1及1∶2时,壁材不能很好地将黄酮进行包埋,当溶解与水中后,使产品带有苦味,同时经计算,包埋率明显降低,根据包埋率,确定壁材为β-CD。2.1.2.研磨时间对微胶囊化效果的影响以β-CD为壁材在研磨温度25℃、芯材壁材比1∶14的条件下,图3选取了4组不同的研磨时间(25,30,35和40min)制备微胶囊。由图3可知,在25~30min时,随着研磨时间的延长,包埋率呈现上升趋势,但在30min以上时,却出现包埋率下降的情况。理论上,研磨用时越长,包埋效果越好,微胶囊化的效率也将更高。但从图3可以看出,包埋率并不是与研磨时间成正比关系。在研磨过程中,随研磨时间的增加,黄酮分子进入β-CD分子空腔内越多,当β-CD的内部空腔被黄酮分子占满达饱和后,溶液中其他黄酮分子将无法再进入,这时包埋率将呈下降趋势,根据包埋率,确定研磨时间为30min。2.1.2.研磨温度对微胶囊化的影响研磨温度对微胶囊化效果的影响由图4可以看出,以β-CD为壁材、芯材壁材比1∶14、研磨时间为30min的条件下,控制其他变量,图4选取了4组不同的研磨温度(20℃,25℃,30℃和35℃)制备微胶囊。由图4可知,当研磨温度在20℃~25℃范围时,微胶囊包埋率随温度的增加而升高。因为提高研磨过程中的温度,能加快壁材的成膜速度,更利于芯材的包埋2.1.3包埋率对微胶囊化的影响根据单因素试验,现拟通过对壁材种类、研磨时间和研磨温度这三因素进行正交试验,进一步考察优化工艺条件,以包埋率为优劣标准,得出最佳制备条件。因素水平如表1所示,正交试验表如表2所示。据表2极差可以得出对微胶囊化的影响程度因素为C>A>B,研磨温度对微胶囊化效率影响最大,研磨时间则影响最小。芯材壁材质量比应为试验前已固定的1∶14,现通过试验,柑橘黄酮微胶囊化最佳工艺条件组合为A2.2饮料的感官评定选择6名饮料消费者作为品评小组,在适宜的环境和合理条件下,依据评定标准,饮料的色泽、组织形态、滋味与气味对不同产品进行评分,评分标准见表3。取其平均值进行评定分析。2.2.1单因素试验设计试验中主要以柑橘汁100mL为基量,进行其他4种辅料黄酮微胶囊、果胶、蔗糖、柠檬酸的单因素试验,每个因素各取5个水平梯度进行试验,以感官评价确定结果优劣。2.2.1.图1:美国专家书法优选择固定果胶添加量0.03%,柠檬酸添加量1.5%,蔗糖添加量10%,设置黄酮微胶囊添加量0.01%,0.02%,0.03%,0.04%和0.05%,改变黄酮微胶囊的添加量,考察黄酮微胶囊对产品感官品质的影响,并且对新产品进行感官评分。结果如图5所示。由图5可知,黄酮微胶囊的添加量为0.05%时,产品的品质最低,当添加量为0.02%时,产品的品质最佳,当黄酮微胶囊的添加量超过0.02%时,饮料具有苦味,严重影响其感官品质,产品的品质随着黄酮微胶囊添加量的增加而降低。因此综合考虑,黄酮微胶囊的最佳添加量在0.02%左右。固定黄酮微胶囊添加量0.02%,柠檬酸添加量为1.5%,蔗糖添加量为10%,设置果胶添加量为0.01%,0.02%,0.03%,0.04%和0.05%,改变果胶添加量,考察果胶对产品感官品质的影响,并且对新产品进行感官评分。结果如图6所示。由图6可知,当果胶添加量为0.05%时,产品品质最低,而为0.02%时品质最佳,当果胶添加量超过0.02%时,饮料产生些许浑浊,有沉淀产生,影响产品感官品质,因此综合考虑,果胶添加量定为0.02%。2.2.1.果胶对产品感官品质的影响固定黄酮微胶囊添加量0.02%,蔗糖添加量为10%,设置果胶添加量0.03%,改变柠檬酸添加量,考察果胶对产品感官品质的影响,并且对新产品进行感官评分。结果如图7所示。由图7可知,柠檬酸的添加量为2.5%时,产品的品质最低,当添加量为2%时,产品的品质最佳,当柠檬酸的添加量超过2%时,产品酸味较重,严重影响食品品质,产品品质下降。因此综合考虑,柠檬酸的最佳添加量在2%左右。2.2.1.蔗糖添加量对产品感官品质的影响固定黄酮微胶囊添加量为0.02%,果胶添加量为0.03%,柠檬酸添加量为1.5%,设置蔗糖的添加量为5%,10%,15%,20%和25%,改变蔗糖的添加量,考察蔗糖对产品感官品质的影响,并对新产品进行感官评分。结果如图8所示。由图8可知,蔗糖的添加量为25%时,产品的品质最低;当添加量为15%时,产品的品质最佳;当蔗糖的添加量低于15%时,产品口感不佳,具有些许苦味;蔗糖的添加量高于15%时渐降低,产品偏甜,口感品质不佳。因此综合考虑,蔗糖的最佳添加量在15%左右。2.2.2饮料配方的确定,根据整理的内容生产的不同根据单因素试验能够确定各个因素比较适宜的范围(黄酮微胶囊0.01%,0.02%和0.03%;果胶0.01%,0.02%和0.03%;柠檬酸1.5%,2%和2.5%;蔗糖14%,15%和16%),然后采用正交试验,对数据进行极差处理,可得到各个因素对成品不同的影响程度,以及饮料的最佳配方。以黄酮微胶囊、果胶、柠檬酸和蔗糖添加量作为4个因素,每个因素选取3个水平,进行正交试验。正交设计试验因素、水平和正交试验结果分别见表4和表5。根据表4和表5的正交极差试验分析表明,各个因素对产品质量影响程度的排序为:A>B>D>C,即黄酮微胶囊添加量>果胶添加量>白砂糖添加量>柠檬酸添加量。最佳组合为A根据表6可知,A2.3质量保证2.3.1颗粒或小颗粒1)色泽:橙黄色,色泽稳定、均匀。2)组织状态:粉末或微小颗粒状,不含杂质。3)口感:酸甜协调,无苦味。4)气味:柑橘香味浓郁,无异味。2.3.2固体饮料的物理和化学性质水分≤5.0%;铜≤5mg/kg;铅≤1.0mg/kg;砷≤0.5mg/kg;食品添加剂:参照国家标准GB2760—2007。2.3.3细菌总数及大肠杆菌群数参考固体饮料的卫生标准GB7101—2003,经检测,细菌总数≤10个/mL;大肠杆菌群数≤20MPN/100mL;致病菌未检出。3柑橘黄酮微胶囊的制备工艺试验研究了柑橘黄酮微胶囊化固体饮料的微胶囊化工艺条件及配方的优化,经过单因素和正交试验和感官评定得出,柑橘固体饮料的最佳配方:黄酮微胶囊0.01%,果胶0.02%,柠檬酸2%,白砂糖15%。制得柑橘固体饮料呈淡黄色,内容物均匀分布,口感细腻,酸甜适中并伴有柑橘特有的香气,能受到大多数人的喜爱。黄酮类化合物自身存在一系列问题,如带有些许苦味、难溶于水且不稳定,由于这些原因,