炭黑-石墨导电涂料的研制

炭黑-石墨导电涂料的研制

与其他金属导电涂料相比，环保黑漆、电导率等不仅具有电导率功能，而且具有成本低、成本轻等优点。其导电材料黑墨水和石墨是非线性材料中的优良导杆。在炭黑-石墨导电涂料研制中,所选定的导电材料及各种添加剂的用量配比及分散研磨等,都直接影响着导电涂料的导电性能。经大量的对比试验,所制出的产品与日本、美国进口产品相比,主要技术指标已达到了进口产品指标。1测试1.1树脂及溶剂导电材料:磷片石墨(经1100～1300℃焙烧,纯度>98%,粒度<4μm)、乙炔炭黑;粘合剂:丙烯酸树脂;溶剂:乙酸乙酯或乙酸丁酯;分散剂:928炭黑专用润湿分散、展色剂。1.2导电炭黑研磨分散制备试验设备:研磨分散用无污染小型球磨机。工艺流程:溶剂、分散剂搅拌混匀→加入导电炭黑→研磨分散→加入粘合剂→研磨混匀→加入石墨→研磨分散→产品检查→产品包装→成品。2结果与讨论2.1机械研磨分散浸润分散,即通过添加分散剂降低炭黑、石墨微粉与溶剂、粘合剂之间界面张力,增大浸润速度,然后利用机械方式研磨分散,使颗粒达到理想的一次粒子状态,并设法保持这种稳定的分散状态,防止粒子间重新团聚。2.1.1炭黑浆及导电涂料的分散状态取乙酸丁酯30g,928分散剂1～3g,炭黑3g,丙烯酸树脂15g,石墨15g,按顺序一次性加入炭黑后研磨分散4h,然后全部加入,再研磨分散6h,将涂料稀释并涂于玻薄片上干燥。显微镜下观察发现:分散剂量为2,3g时,炭黑浆及导电涂料分散状态良好,颗粒分布均匀,排列密集,团聚现象少见。分散剂量为1g时,分散状态一般,颗粒出现少量聚集现象,均匀分布性差。3个试样放置10余天后,以分散剂量3g为最佳,虽有沉淀现象,但松散度好,液体略摇摆,即可成分散状态。结果表明,分散剂用量少,浸润速度慢,分散效果差,但分散剂用量过大,一是会影响导电性,二是分散剂自身易团聚2.1.2研磨分散时间试验1:药剂同2.1.1,加入炭黑后的研磨分散时间为1,2,3,4h。试验结果:显微镜下观察,1h分散不够好,仍有部分颗粒集聚成极小的网团,2～4h分散良好,无团聚现象。试验2:加入炭黑后的研磨分散时间为3h,其他条件同上,全部料投入后,研磨分散时间为2,4,8,10,12h。试验结果:显微镜下观察,2h分散性较差,网团状、条纹状、不规则颗粒聚集状等颗粒团聚现象严重;4h分散性较好,无条纹状颗粒团聚,但有细小团聚状,不规则球团状;8h以上分散性很好,颗粒分布排列均匀密集无团聚现象,液体分散状态也很好。根据试验结果,研磨分散条件应为:一次研磨分散时间不小于3h,二次研磨分散时间不小于8h,如液体粘度提高应适当提高研磨分散时间。研磨分散时间(特别是炭黑的分散时间)短,一旦分散不良,待加入粘合剂后,将更难分散。研磨时间长,分散效果好,但时间过长,不但影响工艺、成本,且会破坏石墨晶体结构,使导电性能变坏。2.2为导电材料填充量的影响2.2.1炭黑的比例及试验结果先将炭黑于溶剂与分散剂中浸润后,研磨分散3h,再加入粘合剂研磨分散0.5h,最后加石墨研磨分散8h,石墨与炭黑的比例及试验结果见表1。从表1中可看出,石墨与炭黑的比例为4:1或5:1时导电性最好。石墨比炭黑导电性好,而导电涂料中单独配加石墨不如与炭黑并用,是因为炭黑属网状结构,粒径一般在20～40μm,且细孔多,表面积大,其特性是石墨晶体所不具有的;树脂容易与炭黑表面枝接,形成聚合型导电体,在导电涂料成膜过程中,起到桥联作用,提高了导电性2.2.2导电材料填充量的确定试验条件同上,在探索试验的基础上,调整石墨与炭黑、溶剂与粘合剂的比例及研磨分散时间,试验条件和结果见表2。从表2中可看出,随着导电材料的比例增加,导电涂料的导电性提高,导电材料填充量可选到25%～27%为宜。由于炭黑表面积大、密度小,应适宜提高石墨与炭黑的比例约5:1或6:1,否则粘度过大,流动性小,溶剂浸润炭黑以最少量润透为宜,以便加大粘合剂用量2.3粘合剂用量试验粘合剂丙烯酸树脂是根据需要自行合成的,合成树脂粘结性加强、粘度降低、分散性提高,合成中利用硝化纤维素缩合,增进了导电性。粘合剂用量试验结果见表3。据表3分析,在基本不改变导电填料百分含量下,粘结剂含量(占填料与粘合剂之和)在40%～70%之间加大(相对减少溶剂比例),导电涂料导电性提高,粘结