试验综合大题课件

28．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还有等副反应主要实验装置和步骤如下：（I）合成：在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯。为避免反应液升温过快，边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液，控制滴加速率，使反应液缓缓回流。滴加完毕后加热回流1小时（Ⅱ）分离与提纯：①边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液，分离得到有机层②水层用苯萃取，分液③将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸去苯，得苯乙酮粗产品④蒸馏粗产品得到苯乙酮。回答下列问题：28．[14分]实验室制备苯乙酮的化学方程式为：制备过程中还1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：_____________。2）合成过程中要求无水操作，理由是___________________。3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致______。A.反应太剧烈

B.液体太多搅不动

C.反应变缓慢

D.副产物增多4）分离和提纯操作②目的是_________

。5）分液漏斗使用前须_______并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_________

，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出干燥管吸收氯化氢防止氯化铝与乙酸酐水解AD把溶解在水中的苯乙酮提取出来减少损失检漏放气打开上口玻璃塞1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：_制备（无机和有机）仪器识别装置功能操作方法操作原理条件控制相关定量分析取自教材外落在《考试说明》内考什么呢？具体细节是什么？制备（无机和有机）仪器识别相关定量分析取自教材外落在《考试说

常以考生完全陌生的新实验素材，综合考查实验操作技能和化学实验探究能力。

2009年28题：SiCl4的分离和提纯实验

2010年27题：实验室制取

Cu(NH3)4SO4·H2O

2011年28题：实验室制取二苯基乙二酮

2012年28题：实验室制取苯乙酮2013年28题：制取Fe3O4胶体粒子及副产物ZnO2014年28题：制取葡萄糖酸钙

实验综合大题常以考生完全陌生的新实验素材，综合考查实验操一仪器识别研钵表面皿移液管干燥器电子天平0.001或0.0001一仪器识别研钵表面皿移液管干燥器电子天平0.0011、能加热的仪器试管、烧杯、烧瓶、蒸发皿、坩埚、锥形瓶2、计量的仪器量筒、容量瓶、移液管、滴定管、托盘天平、电子天平、温度计3、转移、分离用的仪器普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗、4、加热的仪器酒精灯、酒精喷灯5、干燥的仪器球形干燥管、干燥器6、盛放的仪器试剂瓶－－广口瓶、细口瓶、滴瓶，集气瓶1、能加热的仪器

7、分析仪器

质谱仪、核磁共振仪、红外光谱仪

8、其它的仪器

启普发生器、研钵、冷凝管、胶头滴管、药匙、U形管、燃烧匙、水槽、三角架和泥三角7、分析仪器1、常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格.根据所移溶液的体积和要求选择合适规格的移液管.可准确2、洗涤3、润洗：4、量取液体：5、将移液直放入稍倾斜的容器中，与容器内壁接触，松开食指，使溶液全部流出，数秒后，取出移液管。（管尖残留的液体不要吹出，管上注明需吹出的例外）移液管0.01mL,垂直管尖1、常用的移液管有5，10，25，和50mL等规格.根据所滴定管的使用注意事项1、在使用前应检查防漏的方法：使用前，先取下活塞，洗净后用滤纸将水吸干或吹干，然后在活塞的两头涂一层很薄油（切勿堵住塞孔）。装上活塞并转动，使活塞与塞槽接触处呈透明状态，最后装水试验是否漏液。2、先

后加入酸或碱溶液前应分别用所要盛装的酸、碱溶液内壁2—3次。润洗的方法：方法是：从滴定管加入所要盛装的溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管内壁。然后，一手控制活塞（对碱式滴定管，轻轻挤压玻璃球），将液体从滴定管放入预置的烧杯中。活塞是否不漏水凡士林上口3—5mL下部蒸馏水洗涤润洗滴定管的使用注意事项1、在使用前应检查3、注入所要盛装的酸、碱溶液至滴定管“0”刻度以上2—3mL，用滴定管夹固定好滴定管。轻轻转动酸式滴定管的活塞或轻轻挤压碱式滴定管的玻璃球，使滴定管的尖嘴部分充满溶液、无气泡，调整管中液面至“0”或“0”刻度以下，记录读数V0排气泡:对于酸式滴定管，迅速,使溶液冲出从而使溶液充满出口管;对于碱式滴定管:将玻璃球上部弯曲向上,挤压玻璃球.

打开活塞橡皮管3、注入所要盛装的酸、碱溶液至滴定管“0”刻度以上2—3mL滴定管的使用注意事项

下列使用前需要检漏的仪器：使用前需要润洗的仪器有：移液管、分液漏斗、滴定管、容量瓶分液漏斗、滴定管移液管、滴定管滴定管的使用注意事项下列使用前需要检漏的仪器：使用前需要润1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：_____________。2）合成过程中要求无水操作，理由是___________________。3）若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶，可能导致______。A.反应太剧烈

B.液体太多搅不动

C.反应变缓慢

D.副产物增多4）分离和提纯操作②目的是_________

。5）分液漏斗使用前须_______并洗净备用。萃取时，先后加入待萃取液和萃取剂，经振摇并______后，将分液漏斗置于铁架台的铁卷上静置片刻，分层。分离上下层液体时，应先_________

，然后打开活塞放出下层液体，上层液体从上口倒出干燥管吸收氯化氢防止氯化铝与乙酸酐水解AD把溶解在水中的苯乙酮提取出来减少损失检漏放气打开上口玻璃塞1）仪器a的名称：____________；装置b的作用：_1、原料利用率提高（多），采取措施使反应适当加快，转化率增大（速率与平衡的问题）2、产品尽可能纯度高（好），过程中损失少（省）（分离与提纯的问题）常见有：（1）加热、催化、粉碎、增大接触面等方法提高速率（2）增加某个反应物浓度，或减少某生成物浓度来影响平衡（3）减少原料的挥发，缓慢分批加入原料等提高利用率(1)采用降低溶解度，尽可能析出产品，采用合最合适的洗涤液洗涤产品、防氧化、防水解等方法减少产品损失二答题角度：多、快、好、省1、原料利用率提高（多），采取措施使反应适当加快，转3、固体产品一般用的方法得到液体产物一般用的方法得到结晶分液、蒸馏但一定表述要规范，指向明确，不笼统作答3、固体产品一般用的方法得到结晶分液（1）仪器a的名称

；装置b的作用

。

（2）合成过程中要求无水操作，理由是

。（4）将水层用苯萃取，分液的目的

。

（5）分离下层液体时，应先

。干燥器、过滤球、干燥球、球型管、过滤瓶、球型干燥器防倒吸、吸收尾气、防止污染空气

水与反应物反应、水与生成物反应

萃取产物、提纯产物、提高产率、提高产物纯度表述出问题：放液时打开“上口盖子、旋塞等”。（1）仪器a的名称例题例题例1.禁止随意混合各种化学试剂，以免发生意外例2.乙醚、乙醇、丙酮极易被引燃

——使用时必须远离明火和热源例3.银氨溶液——不能留存（久置后变成易爆物）例4.氯酸钾、硝酸钾、高锰酸钾或其混合物

——不能研磨（否则易引起爆炸）例5.产生有毒气体的实验（如Cl2、CO、SO2、Br2）

——通风处、残余气体处理例6.有毒物质（如重铬酸盐、钡盐、铅盐，砷、汞化合物，氰化物等等）——不得直接接触例7.剩余废液——不能随便倒入下水道（指定容器）实验室安全守则——《实验化学》P98例1.禁止随意混合各种化学试剂，以免发生意外实验室安全守则实验室事故的处理《实验化学》P991、创伤2、烫伤3、受酸腐蚀致伤4、受碱腐蚀致伤

5、受溴腐蚀致伤6、受磷腐蚀致伤7、吸入刺激性或有毒气体8、毒物进入口内9、触电10、起火11、伤势较重实验室事故的处理《实验化学》P991、创伤H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO2、H2S、CH2＝CH2、O2

、

NH3请选择H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO2、H2S、CH2、除杂干燥装置H2（H2O）、CO2(HCl.H2O)、Cl2(HCl)、NO2(H2O)、SO2(H2O)、H2S(HCl)、CH2＝CH2(H2O)、NH3(H2O)请选择装置和试剂2、除杂干燥装置H2（H2O）、CO2(HCl.H2O)、C3、气体收集装置H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO2、H2S、CH2＝CH2、O2

、

NH3请选择延伸装置3、气体收集装置H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO24、尾气处理装置H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO2、H2S、CH2＝CH2、O2

、

NH3请选择需特别处理的气体4、尾气处理装置H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO2防倒吸装置H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO2、H2S、CH2＝CH2、O2

、

NH3请选择尾气处理时要防倒吸的气体防倒吸装置H2、CO2、Cl2、NO2、NO、SO2、H发生装置净化装置干燥装置收集装置吸收装置反应物状态及反应条件气体及杂质的性质气体的性质选择干燥剂气体水溶性及密度气体的毒性选择吸收剂或性质反应装置防水防气装置三类基本装置5、气体制备实验的主要流程及仪器组合：发生净化干燥收集吸收反应物状态及反应条件气体及杂质例：