实验报告蔗糖水解反应速率常数测定

蔗糖水解反应速度常数测定报告人：deng同组人：实验时间2011年05月24日一、实验目的1．根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测定其反应速度常数。2．了解旋光仪的基本原理、掌握使用方法。二、实验原理蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为：为使水解反应加速，反应常常以H3O+作催化剂，故在酸性介质中进行。水解反应中水是大量的，反应达终点时虽有部分水分子参加反应，但与溶质浓度相比可认为它的浓度没有改变，故此反应可视为一级反应，其动力学方程式为：（7-1）或（7-2）式中：为反应开始时蔗糖的浓度，为时间时蔗糖的浓度。当时，可用表示，即为反应的半衰期。（7-3）上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速度常数而与反应物起始浓度无关，这是一级反应的一个特点。蔗糖及其水解产物均为旋光物质。当反应进行时，如以一束偏振光通过溶液则可观察到偏振面的转移。蔗糖是右旋的，水解的混合物中有左旋的，所以偏振面将由右边旋向左边。偏振面的转移角度称之为旋光度，以表示。因此可利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波长以及反应时的温度等因素有关。为了比较各种物质的旋光能力引入比旋光度这一概念并以下式表示（7-4）式中,为实验时的温度；为所用光源的波长，为旋光度,为液层厚度（常以10为单位）；为浓度（常用100溶液中溶有克物质来表示），式可写成：或（7-5）由（7-5）式可以看出，当其他条件不变时，旋光度与反应物浓度成正比，即（7-6）式中是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质、光源的波长、反应时的温度等有关系的常数。蔗糖是右旋性物质（比旋光度，产物中葡萄糖也是右旋性物质（比旋光度）果糖是左旋性物质（比旋光度），因此当水解反应进行时，右旋角不断减小，当反应终了时体系变成左旋。因为上述蔗糖水解反应中，反应物与生成物都具有旋光性。旋光度与浓度成正比且溶液的旋光度为各组成旋光度之和（加合性）。若反应时间为0、、∞时溶液的旋光度各为，则可导出：（7-7）可改写为（7-8）由（7-8）式可以看出如以对t作图可得一直线，由直线的斜率即可求得反应速度常数。本实验就是用旋光仪测定值、通过作图由截距可得到。三、仪器和试剂旋光仪1台；容量瓶（50）1个；旋光管（带有恒温水外套）1支；恒温槽1套；锥形瓶（100）2个；移液管（25）2支；烧杯（100、500）各1个；2HCI溶液；蔗糖（分析纯）。四、操作步骤1．将恒温槽调节到60℃恒温，然后将旋光管的外套接上恒温水。2．旋光仪零点的校正洗净旋光管各部分零件，将旋光管一端的盖子旋紧，向管内注入蒸馏水，取玻璃盖片沿管口轻轻推入，盖好后再旋紧套盖（操作时不要用力过猛，以免压碎玻璃片。），勿使其漏水或有气泡产生。用滤纸或干布擦净旋光管两端玻璃片，并放入旋光仪中，盖上槽盖，遮上黑布，打开旋光仪电源开关，调节目镜使视野清晰，然后旋转检偏镜，使在视野中能观察到明暗相等的三分视野为止（注意：在暗视野下进行测定），记下刻度盘读数，重复操作三次，取其平均值此即为旋光仪的零点。测毕取出旋光管，倒出蒸馏水。3．蔗糖水解过程中的测定称取10蔗糖溶于蒸馏水中，用50容量瓶配制成溶液。如溶液混浊，需进行过滤。用移液管取25蔗糖溶液和502HCI溶液分别注人两个100干燥的锥形瓶中，并将此二锥形瓶同时置于恒温槽中恒温10～15分钟。待恒温后取252HCI溶液加到蔗糖溶液的锥形瓶中混合，并在HCI溶液加人一半时开动停表作为反应的开始时刻，不断振荡摇动，迅速取少量混合液清洗旋光管二次，然后将此混合液注满旋光管，盖好玻璃片旋紧套盖（检查是否漏气，有气泡）擦净旋光管两端玻璃片，立刻置于旋光仪中盖上槽盖和黑布。测量各时间时溶液的旋光度，测定时要迅速准确。当三分视野暗度调节相同后，先记下时间再读取旋光度数值。可在测定第一个旋光度数值之后的5、10、15、20、30、50、75和100分钟各测一次。4．的测定为了得到反应终了时的旋光度，将步骤3中的混合液保留好，48小时后重新恒温观测其旋光度，此值即为。也可将剩余的混合液置于60℃左右的水浴中温热30分钟，以加速水解反应，然后冷却至实验温度。按上述操作，测其旋光度，此值即可认为是。需要注意的是测到30分钟后，每次测量间隔时应将钠光灯熄灭，以免因长期过热使用而损坏，但下一次测量之前提前10分钟打开钠光灯，使光源稳定。另外，实验结束时应立刻将旋光管洗净擦干，防止酸对旋光管腐蚀。五、数据记录与处理室温：25℃，大气压：760mmHg实验温度：25℃；盐酸浓度：2；仪器零点：-0.00反应时间/min510.802.6741010.202.632159.702.595209.002.542307.702.434455.902.262653.952.035901.901.723-3.71、以对t作图由斜率得：k=0.01312半衰期：=52.831min六、实验注意事项1．蔗糖在配制溶液前，需先经100℃干燥1～2小时。2．在测量蔗糖水解速度前，应熟练的使用旋光仪，以保证在测量时能正确准确的读数。3．