微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量实验报告

华南师范大学实验报告学生姓名 张小静学号20082401057专业化学年级、班级08化学4班课程名称 仪器分析实验实验项目微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量实验类型口验证□设计□综合实验时间2010年3月24日实验指导老师孙峰实验评分微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量实验目的1、 掌握微分脉冲极谱法的基本原理。2、 掌握伏安极谱法的操作方法。3、 学会使用微分脉冲极谱法测定果汁中的维生素C。实验原理脉冲极谱法不仅使用于无机物的定量测定，而且适用于有机物的定量测定。能否可以赢极谱法测定水溶性机制中的有机物，与有机物功能团的氧化还原特性有关。功能团很大程度上决定在汞滴电极的电位窗口是否可以发生氧化还原反应，是否可通过物质的还原或氧化定量测定。脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量是基于抗坏血酸氧化为脱氧抗坏血酸。该反应的氧化还原电位与pH有关：如果缓冲效果不适宜的话，抗坏血酸的氧化会是电极表面的pH移动，从而导致峰形变宽，在实验中选用乙酸缓冲液可以避免此类情况。仪器和试剂1、仪器瑞士万通797伏安极谱仪2、试剂:抗坏血酸标准溶液1g/L乙酸缓冲溶液0.1mol/L乙酸+0.1mol/L乙酸钠;果汁样品。实验步骤1、抗坏血酸极谱曲线在伏安极谱仪软件操作界面选择“Exploratorymode”，选择DP（微分脉冲），测定20mL乙酸缓冲液中加入200pL抗坏血酸标准溶液，重复实验。实验结果可用于“Determinationmode”，确定峰最大的电位值。该峰电位值用于“Determinationmode”的自动分析。2、 在伏安极谱仪软件操作界面选择“Determinationmode”，通过“Exploratorymode”的伏安法参数。可通过“Substances"选项保存自动峰形编辑参数。当设置测定参数时，必须准确切换输出格式。依据峰电流高度进行测定。3、 取10mL乙酸缓冲液，加入0.5mL果汁样品溶液，记录样品的测定曲线后，依序2次加入100ML抗坏血酸标准溶液，分别测定峰电流值，采用标准加入法自动计算果汁中维生素C的含量。结果与讨论I.数据处理一见附表由数据处理表中，可得出果汁中维生素C中的浓度为307.772mg/L，相对误差为0.74%。仪器分析的相对误差通常为1%〜5%，而本实验中的相对误差仅为0.74%，表明用微分脉冲极谱分析法测出的果汁中维生素C的含量较为准备。II.实验讨论：1.脉冲极谱分析的特点：改变了方波极谱中方波电压连续的方式，代之以在每一滴汞滴增长到一定的时间时，在直流线形扫描电压上叠加一个10〜100mV的脉冲电压，脉冲持续4〜80ms。脉冲极谱允许支持电解质的浓度小很多（0.01〜0.1mol/L），这有利于降低痕量分析的空白值，还降低了毛细管噪声，对电极反应速度较慢的不可逆电对，其灵敏度亦有所提高。2、使用标准加入法时应注意以下几点：1） 待测元素的浓度与其相应的吸光度应呈直线关系；2） 为了得到较为精确的外推结果，最少应采用4个点（包括试样溶液本身）来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当，这可通过试喷试样溶液和标准溶液，比较两者的吸光度来判断。增量值的大小可这样选择，使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半；3） 本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响，这是因为相同的信号，既加到试样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景之后，才能得到待测元素的真实含量，否则将得到偏高结果；4） 对于斜率太小的曲线（灵敏度差），容易引进较大的误差。思考题：1、标准加入法有何优缺点？答：标准加入法适用于样品组分复杂的情况，其缺点是,由于进样多次，进样误差加倍。优点是准确度较高，因为加入的标准溶液体积很小，避免了底液不同所引起的误差。但是如果加入的标准溶液太少，波高增加的值很小，则测量误差大;若加入的量太大，则引起底液组成的变化。所以使用这一方法，加入标准溶液的量要适当。另外要注意的是，只有波高与浓度成正比关系时才能使用标准加入法。2、测定果汁中维生素C为什么要采用标准加入法？答：因为果汁组分复杂，待测物含量较低，难以保证试样组成与标准溶液的条件完全相同，易制成标准溶液。因而要采用标准加入法，并且测量出的信号峰高与待测物的浓度成正比，因