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档,欢迎下载技术农业、生物、环境、食品、地质、工业和冶金等领域。但是石墨炉原子吸收分析尚存许多干扰问题,特别是生物和环境样品中痕量金属元素的测定中,基体干扰还很严重。不少作者曾研究和评述了石墨炉原子化解离、仪器进展、干扰的产生及其消除等问题。石墨炉原子吸收分析中分子吸收和光散射较火焰原子吸收法严重。关于溶质挥发干扰和气相干扰的机理及其消除控制途径已有许多报道。所用的方法主要有背景校正技术、石墨管改性技术、预分离富石墨炉原子吸收测定基体复杂的生物和海水等样品中易挥发的金属元素时,背景吸、档,欢迎下载档,欢迎下载、光及背景吸收值随灰化温度变化的曲线(简称1从图可以看出,当温度1时,基体开始热解,背景吸收将急剧下降。当温度为T2时,背景吸收下降到可被氘灯完全扣除的程度。当灰化温3超时过,原子吸收信号由于灰化损失而逐渐下降当。原子化温度4和T5之间原子化不完全,原子吸收信号随温度T档,欢迎下载式(17—1)是石墨炉中经常发生的反应,基体经过干燥、灰化、原子化后产物是M基O分子。对于NaCl,CaCl2,MgCl2,KCl,FeCl3,AlC13等基体,所发生的化学反应可能是体这就是基体干扰的本质。反应生成的MO,MCl,MS和MC的分子可能产生背景吸基体基体基体基体收。其中MCl和MCl是最有代表性的化合物。如果MCl易挥发则可能由于本身的挥基体分析基体基体分析分析元素,就氯化物的干扰严重程度而言,MCI又可分为三组:第一组氯化物,如盐酸和基体干档,欢迎下载CM分析抑制MO分子的形成,有助于生成M分析原子。加入硝酸将样品中的氯化物转化为硝酸盐,分析分析档,欢迎下载4343NaCl1431解)43NaN034档,欢迎下载档,欢迎下载2从以上讨论可知,借加入适当的基体改进剂或掺入氢气或氧气,可使基体干扰成分形成易挥发的基体化合物,则降低了基体迅速分解的温度(T1)和背景可被氘灯扣除的最低灰度正好按MgCI[Ed=(314±13)kJ/mol],CaCl[Ed=(393±8)kJ/mol],SrCl[Ed=(402±8)kj/mol],BaCl[Ea=(444±8)kJ/mol]解离能增加的次序而降低。由此可以得出其解离能较大的氯化物对分析元素的干扰较小。10μgNaCl[Ed(410±8)kJ/mo1]几乎完全
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