10银纳米粒子制备实验报告

PAGEPAGE7开放实验总结报告学生姓名班级学号所在院系专业开放实验室名称：218-218,221实验室日期2011.12一、实验项目概况开放实验题目：快速还原法制备银纳米溶胶及光谱和电化学表征实验题目类型：√参与科研□科技活动□自选实验□素质培养指导教师及实验技术人员姓名：实验项目起止日期：2011.09-2011.12利用何种时间段开展实验：周一；周五18:40-21:10开展实验的累计总学时数：48实验项目基本原理：实验内容以2010年北京市化学实验竞赛一等奖和二等奖的实验内容为基础，学会使用先进科研仪器CHI电化学工作站和TU-1901双光束紫外可见光谱仪，培养本科生自主设计新实验的科学思维能力和动手实做能力，全面提高实验设计创新能力和科研素质。实验采用液相还原法，以NaBH4和AgNO3溶液，用快速还原法制备银纳米粒子。采用紫外吸收光谱表征粒度和稳定性，电化学循环伏安法表征银纳米的电化学性能。粒度与最大吸收波长的关系如表1所示。表1银纳米粒子平均粒径与λmax平均粒径/nmλmax/nm<10390

154031940860416实验项目的实验方法概述：银纳米溶胶制备：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，快速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min。（不可超出）。测定CV图和UV光谱并保存。连续测定：银纳米溶胶室温放置1周后继续测定UV谱和CV图，叠加谱图比较图的变化。实验项目的仪器设备组成情况：制备装置：电子分析天平，磁力搅拌器，铁架台，锥形瓶，大铸铁万能夹，量筒，烧杯。表征仪器：TU-1901双光束紫外可见光谱仪、石英比色皿，CHI604电化学工作站，金电极，饱和甘汞电极，铂片电极，玻璃夹层电解池，大橡皮塞，洗瓶。实验项目的消耗材料明细：容量瓶，磁力搅拌器，玻璃夹层电解池，烧杯，量筒，锥形瓶，比色皿；金电极，铂电极，甘汞电极。NaBH4(A.R.),AgNO3(A.R.),K3Fe(CN)6(A.R.),KNO3(A.R.),H2SO4溶液。实验项目的主要结论：1.学会使用TU-1901双光束紫外光谱仪和CHI660电化学工作站测定循环伏安图并叠加；2.正确操作制备银纳米；连续测定UV光谱和CV图表征纳米粒子大小、活性和稳定性。二、实验项目技术报告一．课程设置：课程背景，讲解内容观看视频，布置预习要求，分组安排实验，阅读课件和指定文献。二．讨论1．按课程预习要求阅读课件和以下文献：姚爱丽，吕桂琴，胡长文，银纳米修饰电极的制备及电化学行为,无机化学学报。吕桂琴，姚爱丽，郑传明，MPA包覆的银纳米粒子修饰电极制备和电化学表征，北京理工大学学报。2．学会使用TU-1901紫外可见光谱仪测定吸收光谱：学习TU-1901双光束紫外可见吸收光谱仪测定软件各项功能，测定甲基橙水溶液的紫外吸收光谱。记录波长扫描光谱即UV谱及最大吸光度和所对应的最大吸收波长λmax。3．学习CHI660电化学工作站的测定软件，测定电化学探针K3[Fe(CN)6]循环伏安曲线：金电极作为工作电极，铂电极作为辅助电极，甘汞电极作为参比电极，组成三电极双回路系统，金电极—铂电极测定电流，金电极—甘汞电极测定电压，测定5mmol/LK3[Fe(CN)6]+0.1mol/LKNO3溶液的循环伏安图，记录电流—电压曲线即CV图。4.采用液相还原法制备银纳米溶胶：（1）配制溶液：配制0.01mol/L的NaBH4溶液；1mmol/L的AgNO3溶液。（2）采用快速加入法制备：快速加入法：制冰水浴，取新配制NaBH4溶液25ml放入锥形瓶，在快速搅拌条件下，加入AgNO3溶液7ml，搅拌16min，精确控制时间，不可超出。贴标签标示姓名和日期。测CV图和UV光谱。（3）测定CV图：金电极接绿色夹，铂电极接红色夹，甘汞电极接白色夹，设置参数，开始扫描。1采用电磁搅拌器所产生的cv图2采用超声振荡产生的cv图结果讨论银纳米粒子的CV图只有下半部分曲线即只有阳极峰，这是因为在制备过程中硼氢化钠是过量的，体系处于还原性当中，每当银单质反应生成阴离子时就会被硼氢根还原，所以银离子很难生成，故无还原峰。至于超生震荡制作银纳米的图像中峰值比电磁搅拌法高是由于超生震荡比较激烈，粒子分布会更加均匀，反应比较充分，生成的粒子半径更小。（4）测定UV光谱：以水作参比溶液，设置参数：波长范围600-300nm，吸光度量程0.000-3或5.000。读取UV光谱的最大吸收波长λmax，最大吸光度Abs1电磁搅拌图一周后2超声振荡图电磁搅拌：λmax=385nm，abs=1.808超声波：λmax=381.5nm，abs=5.189平均粒径/nmλmax/nm<10390154031940860416由表知银纳米粒子平均粒径大约为10nm，一周后最大吸收峰右移并且吸光度有所下降。这是由于BH4-会发生水解反应，一周后BH4-已大部分水解，使得纳米粒子间静电斥力减弱，粒径增大，银纳米粒子浓度降低，故吸光度随浓度降低而降低。三、实验的体会与建议第一次在一个实验上花了那么多时间，比起这个实验高中的化学实验简直如小孩子过家家般简单，回顾一学期以来的历程，收获真的颇为丰厚。首先我学会了电化学工作站以及紫外光谱仪等一些仪器的所使用，了解了制备银纳米粒子的主要方法和银纳米粒子的一些用途。更重要的是我学会了团队合作，相互帮助。在以前做的试验中也有过以小组方式进行的，但做都是把书上的文字照搬试验台的简单行为，完全不用动脑筋。而在这次实验之前，我连银纳米粒子是什么都毫不清楚，在实验中不仅要动手操作还要费不少脑力思前思后，许多不明白的东西还得请教其他同学。非常感谢那些化学及相关专业的同学，他们都很耐心的回答我们的问题，同时我也深感自己的理论知识的匮乏，许多东西我都不太能理解，另外在实验中有时也感到十分迷茫，通常都不知道自己做的这些操作有何意义，仅仅是照猫画虎的完成它。但我感觉这种边学边做的方式来完成实验还是挺好的，通过这种方式掌握的知识令人印象深刻难以忘记，同时也锻炼了动手操作能力。建议，老师可以把学化学的同学不仅仅平均分到两个大组，还尽量让每一个小组都有一个化学专业的同学带着其他专业的同学做，这样可能效果会更好点。最后感谢老师的悉心指导，这门课真的让我学到了很多新东西。四、评价与认定指导教师评价意见与成绩评定：指导教师签字：年月日院系主管领导审核与学分评定意见：同意核准该生