原子吸收光谱仪背景校正方式及性能比较

原子吸取光谱仪背景校正方式及性能比较青岛食品李国栋近年来,国内原子吸取光谱分析技术进展很快,已成为各个领域检验工作的重要手段。如何使用好原子吸取光谱仪器,使其在检测工作中发挥更大的效能,过程中,背景校正技术的应用对分析准确度的提高起着很重要的作用。背景吸取干扰是原子化过程中,因样品基体物质产生的分子吸取和光散射而光谱仪具有不同方式的扣背景性能,承受最多的是氘灯校正、塞曼效应和自吸取校正三种。不同扣背景方式的工作原理和适用范围区分较大。应校正背景，空心阴极灯自吸效应校正背景。(180-400nm)，承受氘灯或AAS仪器塞曼Zeeman效应校正背景是利用光源在磁场作用下产生谱线分裂的现象施加于原子化器，可利用横向效应，也可利用其纵向效应，可用恒定磁场，也可用交变磁场，交变磁场可分固定磁场和可变磁场强度。一般用2磁场Zeeman背景FAAS用得比较少。塞曼效应扣背景适合全波段的元素分析,操作简洁且扣背景力量强，测定结果稳定牢靠。缺乏之处为：灵敏度也有所下降，个别元素谱线分裂不好。S-H(峰值电流60mA)于空心阴极灯使其放射锐线光谱，并测得原子吸取和背景吸取(峰值电流约600mA于空心阴极灯使其放射谱收)效应，而原子蒸气不为吸取，其测得吸取值视为背景吸取值，将与原子谱线重叠干扰，可进展全波段190-900nm背景校正，校正周密度高，但不AL,CA,V(全波段分析),但测定的灵敏度较低,不宜低灵敏度元素的分析，扣背景力量很有限。此外,此法受电压波动影响较大,结果稳定性较差,该法一般作为其他校正法的补充，这里不做争论。一、波长范围(1)氘灯背景校正波长要在350nm以下,否则,氘灯的光谱带会变得很弱。2)塞曼背景校正波长在190—900nm之间,适用于整个光谱范围。二、测量信号的漂移(1)氘灯背景校正如承受单光束,基线漂移增加。2)塞曼背景校正相当于双光束,基线在很长的测定时间内可保持稳定。三、对测定灵敏度的影响1)氘灯背景校正没有损失。2)塞曼背景校正有灵敏度损失,在沟通磁场下的灵敏度损失不大。四、背景校正力量(1)氘灯背景校正对于火焰法一般不高的基体背景扣除来说,大多数状况下是有效的,但对于含简单基体的样品分析来说,由于基体产生很大的非特征吸取,氘灯背景校正方法显得不够抱负,导致了基线的扭曲。(2)塞曼背景校正对被测对象处于极低的浓度,背景很高的样品效果较好,品分析中,塞曼背景校正对于在有很高的非特征吸取时具有极佳的准确的校正力量,对于诸如Pb,Cd等相对易挥发的元素测定,在这一背景校正系统中收效最为显著,另一方面,对于全部元素来说,较好的背景校正可以使原子吸取分析的样品前期处理工作降至最低程度。五、对光谱干扰的校正结果1)氘灯背景校正的光谱干扰增加。2)塞曼背景校正:扣除背景的光谱干扰不存在,并且有可能消退一些邻近线的光谱干扰。六、两种校正技术对分析线的要求(1)氘灯背景校正大局部用共振线,同于一般原子吸取。2)塞曼背景校正依据分裂状况的不同,在考虑信噪比及校准曲线的线性范围状况时,可考虑使用不同于一般原子吸取的共振线。例。试验内容如下：700〔氘灯扣背景，PEAA-800〔塞曼扣背景，ICP-M〔PE300X。样品经微波消解后，超纯水定容至岛津仪器测得结果为0.28mg/kg，PE石墨炉测得结果为1.1mg/kg，ICP-MS测得结果为1.1mg/kg。在分析中觉察,有时同一样品溶液承受不同种扣背景方式测得的分析结果不,用同一种扣背景方式测定不同类型样品,有些样品的标准参加回收率结果也不抱负(回收率<80%)。因此说明,不同扣背景方式的试验方法存