硫代硫酸钠滴定液配制标定操作规程与记录表

硫代硫酸钠滴定液配制与标定操作规程一、 目的：建立硫代硫酸钠标准滴定液的配制与标定标准操作程序二、 范围：本标准规定了硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制与标定的方法和操作要求;适用于本公司硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）配制、标定与复标。三、 引用标准：中国药典（2010年版）二部消毒技术规范（2002版）四、误差要求:名称法定标准标定标定份数N3份，相对偏差＜0.1%复标复标份数N3份，相对偏差＜0.1%标定、复标二者的相对偏差＜0.15%滴定液浓度标定值应与名义值一致若不一致时，其最大与最小标定值应在名义值的±5%之间五、 责任人：化验室负责人、QC检验人员六、 试剂与仪器指示剂：淀粉指示液（5g/L）（取可溶性淀粉0.5g，加水5ml，搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，边加边搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，记得，本液应临用新制，在冷处放置，使用时应不超过一周。）2mol/L稀硫酸：先取200ml水于500ml烧杯中，边搅拌边加入98%的浓硫酸55ml，最后加水稀释至500ml即可。硫代硫酸钠（分析纯）、碘化钾（分析纯）、无水碳酸钠（分析纯）基准试剂：基准重铭酸钾所用仪器碘量瓶（500ml）、碱式滴定管（50ml、）分析天平、电热恒温干燥箱、玻璃真空干燥器（含干燥剂）、称量瓶、烧杯（500ml）、电加热炉、石棉网、过滤装置、棕色试剂瓶。七、操作步骤1.1、 名称：硫代硫酸钠滴定液1.2、 分子式、分子量NSO-5H0=248.19a23 21.3、配制浓度0.1mol/L 24.82g-1000ml2、配制取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加蒸馏水适量使溶解，稀释成1000ml,摇匀。装于棕色试剂瓶中，置暗处。放置30天后过滤并标定其浓度。3、标定取在120°C干燥至恒重的基准重铭酸钾0.15g精密称定（精确到0.0001g），置于250ml碘量瓶中。加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸（2mol/L）20ml,摇匀，密塞（加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘）。在暗处放置10分钟后，加水100ml稀释。在室温20C〜25C，用装于50ml滴定管中的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色，加5g/L淀粉溶液10滴（溶液立即变蓝），继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠滴定液总毫升数，并将滴定的结果用空白试验校正（除不加重铭酸钾外其余同上）。若空白试验中有硫代硫酸钠消耗，则将滴定用去的硫代硫酸钠滴定液毫升数减去空白试验中其用量，得校正后的硫代硫酸钠滴定液毫升数。每1ml硫代硫酸钠滴定液（1mol/L）相当于0.04903g的重铭酸钾.根据本液耗量与重铭酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。4、计算公式C(mol/L)=_Ms(V-Vo)x0.04903式中：Ms:基准重铭酸钾的质量(g)V:标定所用硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)V。:空白试验所用硫代硫酸钠滴定液的体积(ml)用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液时，在临用前于容量瓶中加蒸馏水稀释0.1mol/L该液制成。必要时可标定其浓度5、 反应原理KCO+6KI+7HSO一C(SO)+4KSO+3I+7HO2r27 2 4r243 2 4 2 2I+2NaSO一NaSO+2NI2 223 246a6、 注意事项6.1配制本滴定液所用的水，必须经过煮沸后放冷，除去水中溶解的二氧化碳和氧，并杀灭微生物；在配制中还应加入0.02%无水碳酸钠作为稳定剂，使溶解的PH值保持在9-10，以防止硫代硫酸钠的分解。6.2析出碘后用硫代硫酸钠液滴定的方法，受光线的影响较大，光线促进空气对碘化钾的氧化，表现为在较强的光线下有较大的空白值，因此滴定时应尽量置于暗处，但不宜过久。6.3室温在25°C以上时，游离碘的挥发很显著，且“碘-淀粉”反灵敏度降低，故在室温超过25C时，滴定宜用冰浴降低至20C以下进行。6.4重铭酸钾与碘化钾之间以应速度较慢，故要放置10分钟左右。6.5用硫代硫酸钠溶液滴定需加淀粉溶液时，一定待溶液至淡黄色再加。过早加淀粉，溶液中多量的游离碘易与淀粉生成过多的碘淀粉吸附产物，影响终点的准确。6.6滴定时不要剧烈摇晃溶液，使用带有玻璃塞的碘量瓶（硫代硫酸钠应避免接触橡皮制品，如必须橡皮制品，可在水中充分煮沸以减少微生物影响）。6.7滴定速度宜适当地快些。6.8本滴定液的有效使用期为三个月。如可继续使用，须重新标定。6.9本液应密塞保存，尽量减少与空气的接触。本滴定液在贮存中如出现浑浊，即不得再使用。硫代硫酸钠滴定液标定记录名称硫代硫酸钠滴定液配制浓度0.1mol/L标定温度C标定浓度mol/L相对湿度%配制量ml配制日期年月日标定人标定日期年月日依 据《中国药典》2010年版二部《消毒技术规范2002版》标定：120°C干燥至恒重的称量瓶与基准重格酸钾取在120C干燥至恒重的基准重铭酸钾0.15g精密称定(精确到0.0001g)，置于250ml碘量瓶中。加水50ml使溶解，加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解，加稀硫酸(2mol/L)20ml,摇匀，密塞(加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘)。在暗处放置10分钟后，加水100ml稀释。在室温20C〜25C，用装于50ml滴定管中的硫代硫酸钠滴定液滴定至溶液呈淡黄色，加5g/L淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝)，继续滴定到溶液由蓝色变成亮绿色。记录硫代硫酸钠滴定液总毫升数，并将滴定的结果用空白试验校正(除不加重铭酸钾外其余同上)。每1ml硫代硫酸钠滴定液(1mol/L)相当于0.04903g的重格酸钾。根据本液的消耗量与重铭酸钾的取用量，算出本液的浓度，即得。C(mol/