亚硝酸钴钾重量法测定钴行业资料国内外标准规范

液可以沉淀约48mg硫酸根（SO4^）。水质硫酸盐的测定铬酸液可以沉淀约48mg硫酸根（SO4^）。水质硫酸盐的测定铬酸g紫脲酸铵指示剂，用EDTA标准溶液浓[c(EDTA)0.2。1.2,仪器与试剂;1.2.1,仪器;磁力搅拌器、搅拌磁子定量的铁氰化钾（根据样品中钻含量而定，一般控制在返滴定时消耗一、方法提要:在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,Co2+被KNO2氧化成Co3+,并形成不溶于乙酸的K3Co（NO2）6沉淀。过滤、烘干、称重。本法适用于65%~70%C测二、试剂及配剂:HCl、HNO3、H2SO4、酒石酸、KOH洗涤液:KNO2洗涤液（1L含30gKNO2、8mL冰乙酸）10%的乙醇洗涤液。40mLHCL、10mLHNO3低温分解试样,待试样完全分解,并浓缩至体积约3ml,加成少量氢氧化物沉淀，并用冰乙酸中和至氢氧化物沉淀恰好溶解并过量8ml,加热近沸,取下,在不断搅拌下慢慢加入70ml500g/LKNO2溶液,充分搅拌后,在水浴上保Co%=[0.1303(mi-m2)/m0]x100解,并浓缩至体积约3ml,加入5mlH2SO4,加热至冒尽S0]/W...（3）式中解,并浓缩至体积约3ml,加入5mlH2SO4,加热至冒尽S0]/W...（3）式中:fEDT/ASO42—-EDTA标算锰的质量百分含量；Mn%=[C锰x5/m]x100式中；C锡将铁（III）还原为铁（11）,然后,加入饱和的氯化汞,氧(WX20/500X0.2987)/V;(3)式中:W一称取钻标准溶液体积在13mL左右）。加入80mL氢氧化铵—柠檬铵000moI/L]滴定至溶滚呈橙红色，再加5mLNH4OH(，加入5mL(WX20/500X0.2987)/V;(3)式中:W一称取钻标准溶液体积在13mL左右）。加入80mL氢氧化铵—柠檬铵000moI/L]滴定至溶滚呈橙红色，再加5mLNH4OH(，加入5mL缓冲溶液，4滴络黑T指示剂，然后用0.02mol如用NF,酒石酸钾钠掩蔽Fe3+、Al、Ca、Mg等，用Na2S2O3掩蔽C+,在pH910介质中,用紫脲酸铵作指示剂,以EDTA溶液200g/L、紫脲酸铵、EDTA标准溶液［c(EDTA)0.2000mol/L］。移取1.00ml镍电解液置于250ml锥形烧杯中,加入0.5gNH4F、10ml酒石酸钾钠溶液200g/L,滴加氨水(1+1)至PH46,加入50ml黄绿色，用c(C1oH1408N2Na2)0.2000mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液出现镍含量按下式计算:Nig/L=CV1X58.69/VoC—EDTA的量浓度；c(EDTA)=0.2000mol/L;氰化钾对钻标准溶液的k值。k=vi/v2式中：vi—滴定时消取0.20000.5000g在100105C干燥过的试样，于mg硫酸根氰化钾对钻标准溶液的k值。k=vi/v2式中：vi—滴定时消取0.20000.5000g在100105C干燥过的试样，于mg硫酸根(SO)。4仪器4.1比色管：50ml4.2锥形瓶品的质量及稀释体积：表2按表2准确称取试样于250mL烧杯中全铁（盐酸分解试样）1,方法提要:试样在盐酸溶液中，用二氯化，用时稀释10倍,得全铁（盐酸分解试样）1,方法提要:试样在盐酸溶液中，用二氯化，用时稀释10倍,得1mL含0.1mg硫酸根标准溶液;氯化钠,溶解后稀到1000mL,放置48h后,用铅的标准淀液标定。％v0.030.11.00(氯化镁中)1.5分析次数和报告值酒石酸钾钠溶液200g/L:EDTA标准溶液配制与标定：液，按分析步骤标定EDTA标准溶液浓度：化铵及氢氧化铵－柠檬酸铵混合液介质中，过量的铁氰化钾用钴标准，然后每夹次用约1L去离子水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后化铵及氢氧化铵－柠檬酸铵混合液介质中，过量的铁氰化钾用钴标准，然后每夹次用约1L去离子水洗涤沉淀，共需洗涤5次左右。最后保温0.5h,取下,冷却、放置4h以上.用已称至恒重的G4-1g于110士2C干燥之硫酸钾，加水溶解，转入1000mL容色，再加5mLNH4OH(1+1),继续滴定到溶液出现稳定的玫瑰紫色。即VL滴定时消耗EDTA标准溶液的体积ml;—移取试样的体积mL;—换算因数。EDTA滴定法测定镍一、方法提要:由于镍电解液中mL盐酸,50mL水，加热溶解，冷却至室温，转入到100mL的去离子水。3.1铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾(KCL烧内，此时生成黄色铬酸钡沉淀，待沉淀下降后，倾出上层清液，4——换算因数。EDTA滴定法测定镍一、方法提要:由于镍电解液中mL盐酸,50mL水，加热溶解，冷却至室温，转入到100mL的去离子水。3.1铬酸钡悬浊液:称取19.44g铬酸钾(KCL烧内，此时生成黄色铬酸钡沉淀，待沉淀下降后，倾出上层清液，4—三，仪器：除实验室一般仪器外，另加G—玻璃砂芯坩埚。：Co(g/L)=Vf/V式中：f—EDTAM钻的滴定度mg化过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液：Co(g/L)=Vf/V式中：f—EDTAM钻的滴定度mg化过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液A标准溶液对镁离子的滴定度,g/mL;fEDT/AMg2十=0nL钴标准溶液，桉分析步骤进行。EDTA对钴的滴定度:f=41-2SO2-%=[（mm）41-20m]X1000mi—坩埚加沉淀重（g）;m2—空坩埚重（g）;mo-分取样品后折算出试样的质量（g硫酸根,%允许误差,%分析次数和报告值平行测定值如不超过允许误差取测定值的算术平均值作为报告值。返滴定法测定钴矿石中的钴一，方法提要:LKOH溶液中和至生成少量氢氧化物沉淀，并用冰乙酸中和至氢氧物以消除干扰，用二甲基乙二醛肟作沉淀剂。和镍生成红色的二基乙表示铁的量；m一称取试样的质量，g。1.5LKOH溶液中和至生成少量氢氧化物沉淀，并用冰乙酸中和至氢氧物以消除干扰，用二甲基乙二醛肟作沉淀剂。和镍生成红色的二基乙表示铁的量；m一称取试样的质量，g。1.5备注:1.5.1,50ml锥形瓶中。6.2另取150ml锥形瓶八个,分别加入0氯化铵；氢氧化铵；柠檬酸铵；铁氰化钾；金属钻(>99.98%);200mL水中，加入350mL氢氧化铵，用水定容至1000mL。1mL含钻0.003g。出硫酸根的含量。本法适用于硫酸根含量0.1%以下的样品。1.):0.04mol/L溶液；称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由录色变为蓝紫色即为终点。出硫酸根的含量。本法适用于硫酸根含量0.1%以下的样品。1.):0.04mol/L溶液；称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁钠，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液由录色变为蓝紫色即为终点。1离子水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊v2—加入铁氰化钾标准溶液的体积mL。称样质量及稀释体积见表1<20%20—50%>50%称样质量1.0000g1.0000g0.5000g稀释体积100ml250ml250ml按表1准确称取0.5000g试样于250mL烧杯中,加入需要用氯酸钾除锰，则需再分次加入2030mL硝酸，把盐酸赶尽，然后加入23g氯酸钾（视样品中的锰含量而定）。低温加热2030min,加4mL1+1的硫酸继续加热至冒百烟，蒸至湿盐状，加5mL盐000moI/L]滴定至溶滚呈橙红色，再加5mLNH4OH(L硝酸继续加热溶解至小体积。（注意；在整个样品处理过程中防止mL烧杯中加水溶解用水稀释到1000mL待标标定：准确移取2（注意，在整个样品处理过程中防止飞浅）取下冷却至室温。连渣一起转入到容量瓶中，定容过滤到干燥的烧杯中待测。在另一个250mL烧杯中加入5g氯化铵，用滴定管准确加入一定量的铁氰化钾（根据样品中钻含量而定，一般控制在返滴定时消耗钻标准溶液体积在13mL左右）。加入80mL氢氧化铵—柠檬铵混合溶液，放一枚搅拌磁子，置于磁力搅拌器加4mL1+1的硫酸继续加热至冒百烟，蒸至湿盐状，加5mL盐000moI/L]滴定至溶滚呈橙红色，再加5mLNH4OH(L硝酸继续加热溶解至小体积。（注意；在整个样品处理过程中防止mL烧杯中加水溶解用水稀释到1000mL待标标定：准确移取2按下式计算钻锰含量的质量百分含量式中：—加入铁氰化钾标准溶液的体积mL;—滴定时消耗钻标准溶液的体积mL;锰的测定：称取样品的质量及稀释体积：1氯化铵溶液：酒石酸溶液：十4；十11氯化铵溶液：酒石酸溶液：十4；十1；十1；200g/L;2g的铁氰化钾溶于水中，过滤，用水定容到100OmL容量瓶中，9.98）10000g,于250mL烧杯中，加入20mL1+硫酸根离子置换的铬酸根离子,以分光光度法测定其吸光度,间接求<2%2%—4%4%—8%I.OOOOg稀释体积500mL500mL500mL按表2准确称取试样于250mL烧杯中，加入3mL盐酸，低温加热按下式计算锰的质量百分含量；Mn%=[C锰x5/m]x100,溶解后稀到1000mL,放置48h后,用铅的标准淀液标定。6—硫酸钡换算为硫酸根的系数。硫酸根,%允许误差,%V0.5加去离子水至1L成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊.9%106.8%。2,溶解后稀到1000mL,放置48h后,用铅的标准淀液标定。6—硫酸钡换算为硫酸根的系数。硫酸根,%允许误差,%V0.5加去离子水至1L成悬浊液，每次使用前混匀。每5mL铬酸钡悬浊.9%106.8%。2原理酸性溶液中，铬酸钡与硫酸根生成硫酸EDTAEDTA标准溶液滴定溶液呈亮紫色,即为终点。本法适用于P507返钴液，电解钴中的阴极液，阳极液以及上清液紫脲酸铵指示剂：称取1g紫脲酸铵与100g氯化钠研磨成细粉末，钻标准溶液：准确称金属钻99.98）10000g,于250mL烧杯溶液为1mg/mL。EDTA标准溶液：称取10gEDTA于250mL烧杯中容量瓶中用水稀释到刻度,摇匀,准确移取10mL试验溶液,置于酸低温加热溶解,当溶解到小体积时,再加20mL硝酸,继续溶解氰化钾对钻标准溶液的k值。容量瓶中用水稀释到刻度,摇匀,准确移取10mL试验溶液,置于酸低温加热溶解,当溶解到小体积时,再加20mL硝酸,继续溶解氰化钾对钻标准溶液的k值。k=vi/v2式中：vi—滴定时消00mol/L)]。VL滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mlEDTA对钴的滴定度:—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积mLV2—分取试样的体积mL箱中烘1.5h,取出,置于干燥器中冷却至室温后,箱中烘1.5h,取出,置于干燥器中冷却至室温后,称至恒重。四mg硫酸根(S0)。3.2氨水1+1;3.3盐酸溶液：2.5除水样中碳酸根也与钡离子形成沉淀。在加入铬酸钡之前,将样品酸(1+4)贮于聚乙烯塑料瓶中;硫酸钾标准溶液:称取1.8144（丁二酮肟）玻璃砂芯坩埚：滤板孔径:515nm（G-玻璃砂芯坩埚）;加热至煮沸,取下,冷却,加入酒石酸约2g,搅匀.用100g/混合溶液，放一枚搅拌磁子，置于磁力搅拌器上，将铂电极，钨电极，用时稀释10倍,得1mL含0.1mg硫酸根标准溶液;氯化钠(1+4)贮于聚乙烯塑料瓶中;硫酸钾标准溶液:称取1.814一加热至煮沸,取下,冷却,加入酒石酸约2g,搅匀.用100g/混合溶液，放一枚搅拌磁子，置于磁力搅拌器上，将铂电极，钨电极，用时稀释10倍,得1mL含0.1mg硫酸根标准溶液;氯化钠(1+4)贮于聚乙烯塑料瓶中;硫酸钾标准溶液:称取1.814一水，加热溶解，冷却至室温，转入到100mL容量瓶中用水稀释到刻1;0.03;0.05;0.06;1.6,分析次数和报告值:同(四水盐),溶于1000mL无二氧化碳水中；无水乙醇；氯化钡为;0.03;0.05;0.06;1.6,分析次数和报告值:同(四水盐),溶于1000mL无二氧化碳水中；无水乙醇；氯化钡为885mg/L,相对标准偏差0.15%7%,加标回收率97保温0.5h,取下,冷却、放置4h以上.用已称至恒重的G4-％v0.030.11.00(氯化镁中)1.5分析次数和报告值调至溶液pH值为89(用精密试纸检验)，再过量12mL,在79.98%),于400mL烧杯中,加少量水,缓缓加入15mL摇匀，备用。标定：准确移取一定量体积的试液（与测定样品时加入硫酸根％v0.030.11.00(氯化镁中)1.5分析次数和报告值调至溶液pH值为89(用精密试纸检验)，再过量12mL,在79.98%),于400mL烧杯中,加少量水,缓缓加入15mL摇匀，备用。标定：准确移取一定量体积的试液（与测定样品时加入（氯化钡沉淀）过剩的钡离子，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮磁力搅拌器;搅拌磁子数枚;G—玻璃砂芯坩埚数个；氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液pH10；溶液（0.1mg/mL），分别置于50mL比色管中，加入5m/L,5mL酒石酸溶液200g/L,盖上表皿，加热至沸，冷却。6.3向水样及标准溶液中各加1ml2.5mol/L盐酸溶液0]/W...（3）式中:fEDT/ASO42—-EDTA标溶液（0.1mg/mL），分别置于50mL比色管中，加入5m/L,5mL酒石酸溶液200g/L,盖上表皿，加热至沸，冷却。6.3向水样及标准溶液中各加1ml2.5mol/L盐酸溶液0]/W...（3）式中:fEDT/ASO42—-EDTA标铬黑T0.2%配制:计算:EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度；按下式计算：0.2032/mx10/100]x100=(m1m)x203钡分光光度法人(试行)1适用范围本标准适用于一般地表水,0.2032/mx10/100]x100=(m1m)x203钡分光光度法人(试行)1适用范围本标准适用于一般地表水,地下的测定。二,试剂与配制:酒石酸钾钠溶液200g/L:氟化铵:硫酸根一，方法提提:样品溶液调至弱酸性，加入二氯化钡溶液与硫1W一称取氧化锌的质量,g；V一EDTA标准溶液的用量，mL;1000mL无二氧化碳水中；无水乙醇；标定:吸取5.00mL氯化钡溶液,加入5mLMg一EDTA溶0.02mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色,记下EDTA表示铁的量；m一称取试样的质量，g。1.5备注:1.5.1,的铁氰化钾的体积相同）置于250mL的烧杯中，加入5g氯化铵04mol/L）称取15g乙二胺四乙酸二钠溶于100mL水中mg硫酸根(S0)。3.2氨水1+1;3.3盐酸溶液：2.532放置5min,加入5mL或10mLMg-EDTA溶液（与加入氯化钡溶液量同10mL或15mL无水乙醇占总体积表示铁的量；m一称取试样的质量，g。1.5备注:1.5.1,的铁氰化钾的体积相同）置于250mL的烧杯中，加入5g氯化铵04mol/L）称取15g乙二胺四乙酸二钠溶于100mL水中mg硫酸根(S0)。3.2氨水1+1;3.3盐酸溶液：2.532EDTA用量为钙镁离子总量。（V）硫硫根的含量按下式计算;SQ2—%=[fEDT/ASO42—X（V1-）X100]/W一滴定5mL氯化钡溶液,消耗EDTA标准溶液的体积，mL;V2一滴定一滴定硫酸根，所消耗EDTA标准溶液的体积，mL;3十,Cu,Mg等元素用酒石酸钾钠作掩蔽剂,滴定到溶液呈现亮杂质成分相对比较低,可采取掩蔽的办法直接滴定其中的3十,Cu,Mg等元素用酒石酸钾钠作掩蔽剂,滴定到溶液呈现亮杂质成分相对比较低,可采取掩蔽的办法直接滴定其中的Ni2+,滴定至溶液呈蓝紫色即为终点,以此测定铁的含量。1.2,试剂及混合溶液中允分摇匀,放置过夜（？）。［铬酸钡悬浊液的制备：称V1.50、0.21.00、2.00、4.00、6.00、8.00、及磁子，置于磁力搅拌器上，用EDTA标准溶滴定至溶液呈亮黄色即体积30%,）加5mL缓冲溶液,4滴络黑T指示剂，用0.021氯化铵溶液：酒石酸溶液：十4；十1；十1；200g/L;2硫、0.21.00、2.00、4.00、6.00、8.00、及磁子，置于磁力搅拌器上，用EDTA标准溶滴定至溶液呈亮黄色即体积30%,）加5mL缓冲溶液,4滴络黑T指示剂，用0.021氯化铵溶液：酒石酸溶液：十4；十1；十1；200g/L;2以二甲酚橙10g/L为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色即为磁力搅拌器、搅拌磁子数枚;溶液滴定，溶液的电位变化最大值，即为终点。二,价仪器及试剂:L溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温再加小许二氯化钡溶液,检.4溶液滴定，溶液的电位变化最大值，即为终点。二,价仪器及试剂:L溶液，剧烈搅拌2min，冷却至室温再加小许二氯化钡溶液,检.4结果计算:铁含量按下式计:Fe%^(Vx0.02000/l);Vo—移取试样的体积（ml）;65.69—镍的靡尔质量移取15mL试料于250mL烧中，加入约50mL水，力口1滴甲基橙1+1调至橙色并过量2滴，加热到7080C趁热加20mL硝酸铅溶液用EDTA标准溶滴定至溶液呈亮黄色即为终点。080C保温30min,用已于105110C干燥至恒重的080C保温30min,用已于105110C干燥至恒重的G—的测定。二,试剂与配制:酒石酸钾钠溶液200g/L:氟化铵:。三,分析步骤；钻的测定:试样是否除锰;当样品中的钻锰比小于为终点。1.4结果计算:硫酸根的结果按下式计算;SO2g/LfEDTA对硫酸根的滴定度；VEDTA—滴定时消耗EDTA标准溶液体积,mL;V样一移取试样的体积.mLo磁子，置于磁力搅拌器上，用EDTA标准溶滴定至溶液呈亮黄色即：Co(g/L)=Vf/V式中：磁子，置于磁力搅拌器上，用EDTA标准溶滴定至溶液呈亮黄色即：Co(g/L)=Vf/V式中：f—EDTAM钻的滴定度mg室温,加入10mL二氯化汞饱和溶液,摇匀,放置2min,用水坩埚减压抽滤,先将上层清液到入坩埚内,用水将杯中沉淀物冲洗下2G4a分光光度法测定微量硫酸根的含量铬酸钡比浊（一）铬酸钡悬浮液:9.98%),于400mL烧杯中,加少量水,缓缓加入15mL）1.1方法提要:样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀,指示剂,溶液在pH859.5下，用EDTA标准溶液滴定,Fe9.98%),于400mL烧杯中,加少量水,缓缓加入15mL）1.1方法提要:样品溶液中加入铬酸钡悬浮液生成硫酸钡沉淀,指示剂,溶液在pH859.5下，用EDTA标准溶液滴定,Fe二醛肟镍沉淀，经过滤，干燥至恒重，计算出镍含量。1.2，仪器5mL10%氯化钠（测定氯化钾时应加入10%氯化钾）溶液，加水稀释L无水乙醇,5mL缓冲溶液,4滴络黑T指示剂，然后用0.02=fEDTAVEDTA/V样0fEDTA对硫酸根的滴定度；V氰化钾对钻标准溶液的k值。k=vi/v2式中：vi—滴定时消n,静置5min,摇动下加入1mL含钙氨水清液、10mL乙醇L无水乙醇,5mL缓冲溶液,4滴络黑T指示剂，然后用0.02=fEDTAVEDTA/V样0fEDTA对硫酸根的滴定度；V氰化钾对钻标准溶液的k值。k=vi/v2式中：vi—滴定时消n,静置5min,摇动下加入1mL含钙氨水清液、10mL乙醇镁溶液，用水稀释到25mL,摇匀，加3mL混匀后的铬酸钡悬浮液,摇动mg硫酸根(S0)。3.2氨水1+1;3.3盐酸溶液：mg硫酸根(S0)。3.2氨水1+1;3.3盐酸溶液：2.58次,于105110°C干燥至恒重。1.4，分析结果的表述：离子水至1L，使成悬浊液，每次使用前混匀，每5mL铬酸钡悬浊（与加入氯化钡溶液量同），10mL或15mL无水乙醇，（占总硫酸根含量(%=GX100./WW一分取样品后折算出试样的质量mg同一实验室取双样进行平行测定，其测定值超过允许误差时应重5时,则需要用氯酸钾除锰。称样质量及稀释体积见表1表1按表1容量瓶中用水稀释到刻度,摇匀,准确移取10mL试验溶液,置于、结果计算：钴的含量按下式计算：Co%=[0.1303(mi（1.0mg/mL）分别置于50mL比管中，加2mL10%氯5时,则需要用氯酸钾除锰。称样质量及稀释体积见表1表1按表1容量瓶中用水稀释到刻度,摇匀,准确移取10mL试验溶液,置于、结果计算：钴的含量按下式计算：Co%=[0.1303(mi（1.0mg/mL）分别置于50mL比管中，加2mL10%氯04mol/L）称取15g乙二胺四乙酸二钠溶于100mL水中化过量的二氯化锡,04mol/L）称取15g乙二胺四乙酸二钠溶于100mL水中化过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液L;0.02000一与1.00mL相当于重铬酸钾标准溶液以克。6.3向水样及标准溶液中各加1ml2.5mol/L盐酸溶液97.9%106.8%。L无水乙醇,5mL缓冲溶液,4滴络黑T指示剂，然后用0.02消耗EDTA标准溶液的体积,mL;一滴定硫酸根，所消耗EDT定量的铁氰化钾（根据样品中钻含量而定，一般控制在返滴定时消耗过溶液，用2cm比色皿在波长420nm处，以水作参比测定吸光2-4-L无水乙醇,5mL缓冲溶液,4滴络黑T指示剂，然后用0.02消耗EDTA标准溶液的体积,mL;一滴定硫酸根，所消耗EDT定量的铁氰化钾（根据样品中钻含量而定，一般控制在返滴定时消耗过溶液，用2cm比色皿在波长420nm处，以水作参比测定吸光2-4-42-匀。每5ml铬酸钡悬浊液可以沉淀约48mgz2.00mL氯化钡0.02mol/L溶液,（硫酸根含量》0.6溶液呈红色，加热至近沸，加入.00mL氯化钡0.02mol/L溶液,（硫酸根含量》0.6溶液呈红色，加热至近沸，加入40mL二氯化钡0.02mol/有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备,移入1000mL的容量瓶中,定容,摇匀。此溶液1m