《分析化学实验》课程教案-衢州学院

《分析化学实验》课程教案-衢州学院《分析化学实验》课程教案-衢州学院/《分析化学实验》课程教案-衢州学院《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：滴定分析基本操作课时安排4学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握酸、碱滴定管的基本操作及滴定终点的确定；2.正确使用容量瓶和移液管。讲授提纲：滴定管的洗涤、干燥、涂抹、试漏、润洗、排气泡、操作使用、读数（25分钟）容量瓶的洗涤、干燥、转移、定容（15分钟）移液管的规格、洗涤、润洗、使用（10分钟）重点：酸、碱滴定管的检漏、洗涤、滴定操作、读数难点：滴定操作过程各环节的操作要点基本内容：一、滴定管：滴定管在使用前，应该先装水检查一下是否漏水。如果漏水，应将旋塞拨出，用吸水纸或干净纱布把塞子和塞槽擦干，然后涂上一薄层凡士林(注意不要涂得太多，以免塞孔堵塞)。再将旋塞插入槽中，使活塞能旋转自如，光亮透明。加溶液于滴定管时，必须从试剂瓶直接倾入滴定管中。注入滴定管中的溶液液面应高出刻度零处约5mL。然后开放阀门排出滴定管下端的气泡（酸式滴定管排气泡时只需让溶液以急流通过阀门即可，碱式滴定管排气泡时须将滴定管的橡皮扭转向上，用手捏玻璃珠排出），再调节溶液液面使溶液弯月面最低点恰好和零刻度线相切或零刻度线以下。二、移液管：移液管和吸量管都是准确移取一定量溶液的量器。移液管中间有膨大部分的称胖肚移液管，常用的规格有5mL、10mL、25mL、50mL。吸量管是具有分刻度的直形玻璃管，常用的规格有1mL、2mL、5mL、10mL。容量仪器在使用前必须洗净，故移液管在使用之前必须先进行洗涤，即吸取少量洗涤液于移液管中、横放并转动移液管进行洗涤。移取溶液时，用右手拇指和中指拿住移液管的柄端，将其下端插入溶液中1－2cm三、容量瓶：容量瓶是一种颈梨形平底玻璃瓶，带有磨口玻璃塞或塑料塞。颈上有标线，表示在所指温度下当液体充满到标线时，液体体积恰好与瓶上所注明的体积相等。容量瓶一般用来配制标准溶液或试样液以及稀释一定量溶液到一定的体积。通常有25mL、50mL、100mL、250mL、500mL、1000mL等规格。容量瓶使用前要检查是否漏水，然后洗净容量瓶。若用固体配制溶液，先将准确称取的固体物质置小烧杯中溶解，再将溶液转入容量瓶中，转移时要使玻璃棒的下端靠近瓶颈内壁，使溶液沿玻璃棒及瓶颈内壁流下，溶液全部流完后，将烧杯玻璃棒用蒸馏水洗涤三次，洗涤液一并转入容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至2/3容积处，摇动容量瓶，使溶液混合均匀，继续加蒸馏水，加至近标线时，改用胶头滴管滴加，直至溶液的弯月面与标线相切为止，盖紧瓶塞，将容量瓶倒转，并振荡数次，使溶液充分混合均匀。若把浓溶液定量稀释，则用移液管移取一定体积的浓溶液入容量瓶中，按上述方法稀释至标线，摇匀即可。教具与设备要求：酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台思考题、作业：如何准确把握滴定操作过程实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：容量仪器检定课时安排4学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握容量瓶、移液管及滴定管的检定方法2.掌握容量瓶与移液管的相对校准方法讲授提纲：滴定管的检定（15分钟）容量瓶的检定（5分钟）移液管的检定（10分钟）容量瓶与移液管的相对校准（5分钟）重点：酸式滴定管的检定难点：锥形瓶瓶口和瓶塞以及锥形瓶外壁保持干燥基本内容：1、100ml容量瓶检定：干燥容量瓶称准至10mg，蒸馏水定容，称准至10mg，算出水重，计算真实体积。2、25ml移液管的检定：干燥50ml磨口锥形瓶称准至1mg，干燥移液管移取蒸馏水至锥形瓶，再次称重，称准至1mg，算出水重，计算真实体积。重复一次。3、滴定管的检定：干燥50ml磨口锥形瓶称准至1mg，将滴定管水面调到0.00，按一定速度将水放入锥形瓶正好到10.00ml，锥形瓶称重，称准至1mg，算出水重，计算真实体积。如此方法校准整个滴定管。4、容量瓶与移液管的相对校准：25ml移液管吸蒸馏水入100ml容量瓶内，共吸取4次，观察液面切线和刻度线是否相切，若不相切，作标记，容量瓶与移液管配套使用。教具与设备要求：酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台、千分之一天平思考题：容量仪器校准的意义实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论、画图《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：氯化钡结晶水的测定课时安排4学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：掌握分析天平的结构及使用方法；掌握间接重量法测定水分的原理和方法。讲授提纲：通过教学录像介绍分析天平的结构和使用方法（40分钟）间接重量法测定氯化钡结晶水的原理和方法（10分钟）重点：①干燥失重法测定水分的原理和方法；②干燥时保证结晶水挥发完全，达到恒重难点：①分析天平的使用基本内容：干燥失重法常用于固体试样中水分、结晶水或其他易挥发组分的含量测定。将试样放入电热干燥箱中进行常压加热，提高了试样内部水的蒸汽压，试样中的水分就向外扩散，达到干燥脱水的目的。BaCl2·2H2O包藏水很少，在一般情况下二分子结晶水较稳定。于100℃易失去结晶水，无水物不挥发也不变质，故干燥温度可高于100℃。在105-110℃加热可有效地脱除BaCl2·实验步骤：取直径约3cm的扁形称量瓶2-3个，洗净，放电热干燥箱中105℃以分析试剂BaCl2·2H2O为样品，精密称取2份试样，每份约1g，置已恒重的称量瓶中，使平铺于器底。将称量瓶盖斜放于瓶口，以利通气。置电热干燥器中105℃干燥一小时（或150-200理论含水量为14.75%。测得值应在14.75±0.05%范围内教具与设备要求：扁形称量瓶、电热干燥器、电子天平思考题、作业：1.样品称样量为什么选1g左右？2.实验中如何保证准确性？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：HCl标准溶液的配制与标定课时安排4学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1、掌握盐酸标准溶液的配制和标定方法；2、掌握滴定管的洗涤和使用方法；3、掌握滴定操作技术。讲授提纲：HCl标准溶液的配制（10分钟）HCl标准溶液的标定（15分钟）重点：HCl标准溶液的标定方法难点：滴定终点的判断，指示剂颜色的观察基本内容：1、HCl标准溶液的配制根据的稀释定律，配制的盐酸标准液在通风橱内用洁净的小量筒量取市售浓HCl4.2-4.5mL，倒入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入500mL试剂瓶中，加水稀释至500mL左右，盖上玻璃塞，摇匀。2、HCl标准溶液的标定实验原理：甲基红指示剂，黄色—微红实验步骤：准确称取硼砂0.4-0.用近似0.1mol·L-1HCl溶液滴定至溶液呈微红色，即为终点。平行标定三份。数据记录及数据处理教具与设备要求：酸式滴定管、铁架台、电子天平、锥形瓶、量筒思考题、作业：1、配制500mL0.10mol·L-1HCl溶液，应量取市售浓HCl多少mL？用量筒还是用吸量管量取？为什么？2、分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·L-1HCl溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3、分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol·L-1HCl溶液时，应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算？4、如何计算HCl浓度？5、能否采用已知准确浓度的NaOH标准溶液标定HCl浓度？应选用哪种指示剂？为什么？滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中？NaOH标准溶液应如何移取？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：氢氧化标准钠溶液的配制与标定及乙酰水杨酸的含量测定课时安排4学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握标定碱标准溶液浓度的方法2.掌握碱式滴定管的使用及滴定终点的判断3.掌握乙酰水杨酸的含量测定的原理和操作方法；讲授提纲：标定碱标准溶液浓度（15分钟）乙酰水杨酸的含量测定的原理和操作方法（15分钟）重点：碱式滴定管的调零、体积读数，容量瓶、移液管的正确使用；邻苯二甲酸氢钾及乙酰水杨酸的正确称取（减重法）；有效数字的取舍及确定难点：滴定终点的判断及掌握，半滴操作基本内容：实验原理：①NaOH溶液采用间接配制法配制，采用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有：邻苯二甲酸氢钾（KHP）、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾（KHP）作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为：KHP+NaOH=KNaP+H2O反应产物KHP为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。滴定终点颜色变化：无微红（半分钟不褪色）②乙酰水杨酸的含量测定在10度以下进行。实验步骤：准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于锥形瓶中，加20-30mL水，温热使之溶解，冷却后加1-2滴酚酞，用0.10mol·L-1NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。平行标定三份。③称取乙酰水杨酸0.4-.5g，用中性乙醇溶解教具与设备要求：碱式滴定管、锥形瓶、铁架台、称量瓶思考题、作业：1．配制250mL0.10mol·L-1NaOH溶液，应称取NaOH多少克？用台称还是用分析天平称取？为什么？2．分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1NaOH溶液时，实验原理如何？选用何种指示剂？为什么？颜色变化如何？3．分别以邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸为基准物标定0.10mol·L-1NaOH溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）、二水草酸的质量如何计算？4．为什么要用中性乙醇溶解乙酰水杨酸？5．移入基准物的锥形瓶要否预先烘干？用于溶解的水要否准确量度？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：高氯酸标准溶液的标定及水杨酸钠含量的测定课时安排5学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1、掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作；2、掌握高氯酸标准溶液配制、标定的原理及方法；3、掌握有机酸碱金属的非水滴定方法；4、掌握结晶紫指示剂的滴定终点的颜色变化。讲授提纲：高氯酸标准溶液配制、标定的原理及方法（15分钟）水杨酸钠含量的测定的原理及方法（15分钟）重点：滴定管的滴定操作、读数；空白实验结晶紫的颜色变化难点：非水滴定操作过程各环节的操作要点；注意安全和防护基本内容：无水冰醋酸的配制1000mL99.8%的冰醋酸加醋酐11.4mL；或者1000mL99%的冰醋酸加醋酐54.9mL。HClO4-HAc标准溶液的配制与标定HClO4-HAc标准溶液的配制（约0.1mol·L-1）取72%（W/W）的高氯酸4.2mL，缓缓加入无水冰醋酸375mL，混匀，在搅拌下缓缓加入12mL乙酸酐①，冷至室温，用无水冰醋酸稀释至500mL，放置24小时使乙酸酐与溶液中的水充分反应完全。HClO4-HAc标准溶液浓度的标定准确称取KHC8H4O4基准物质0.4~0.45g三份，分别置于洁净且已干燥好的锥形瓶中②，加入20mL无水冰醋酸使其完全溶解，必要时可温热数分钟。冷至室温，加1~2滴结晶紫指示剂，用高氯酸的冰醋酸液滴定到紫色消失，初现蓝色为终点。取同样量无水冰醋酸作空白试验，如空白值高则应从标定时所消耗的滴定剂的体积中扣除，如少则可不必扣除。标准溶液浓度计算：，取三次测定的平均值。水杨酸钠含量的测定准确称取0.13g水杨酸钠试样三份，分别置于洁净且干燥的50mL锥形瓶中，加入10mL无水冰醋酸，温热使之溶解，冷至室温，加入结晶紫指示剂1~2滴，用HClO4-HAc溶液滴定至溶液紫色消失，刚现蓝色为终点。记下标准溶液消耗体积。滴定结果用空白实验校正。水杨酸钠含量计算：取三次测定的平均值。教具与设备要求：天平（0.1g、0.1mg），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL），移液管（20mL），量筒等。邻苯二甲酸氢钾（基准试剂），冰醋酸（A.R.，99.8%或99%），乙酸酐（A.R.），高氯酸（72%水溶液），结晶紫（0.2%冰醋酸溶液），水杨酸钠（无水）等。思考题、作业：1.什么叫非水酸碱滴定法？2.HClO4-HAc滴定剂中为什么加入醋酸酐？写出反应式。3.NaAc在水溶液中与在冰HAc溶剂中的pH值是否一致？为什么？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：高锰酸钾标准溶液的标定和双氧水含量测定课时安排5学时授课时间第七周教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1、掌握标定高锰酸钾溶液的原理、方法及有关计算；2、了解高锰酸钾法的应用。讲授提纲：高锰酸钾标准溶液的配制（8分钟）高锰酸钾标准溶液的标定（10分钟）双氧水含量测定（10分钟）重点：高锰酸钾标准溶液的标定难点：高锰酸钾标准溶液的配制；有色溶液滴定管读数基本内容：实验原理1、不能直接配制，采用间接配制法的原因：①市售试剂常含有少量和其他杂质；②蒸馏水中含有少量有机物质。它们能使还原为，而又能促进的自身分解：见光时分解得更快。2、标定溶液的基准物质：、铁丝、和等，其中以最常用。易纯制、不易吸湿、性质稳定。3、标定原理①介质中进行。a.注意酸度不能过高或过低；b.不能用或HCl调节酸度。②作自身指示剂。③介质中，温度加热到70-80℃：作自身指示剂终点颜色：微红色半分钟不褪色4、过氧化氢具有还原性，在酸性个质中和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为：2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O室温时，开始反应缓慢，随着Mn2+的生成而加速。H2O2加热时易分解，因此，滴定时通常加入Mn2+作催化剂。实验步骤1.基准物质的称取及溶解：准确称取0.13-0.16g基准物质置于250mL锥形瓶中，加40mL水溶解。2.溶液的标定溶解后的溶液，加10mL3，加热至70-80℃，趁热用溶液进行滴定。3.用移液管移取H2O2试样溶液2.00ml，置于250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀备用。用移液管移取稀释过的H2O220.00ml于250ml锥形瓶中，加入3mol/LH2SO45ml，用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。平行测定次，计算试样中H2O2的质量浓度(g/L)和相对平均偏差。教具与设备要求：酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台、电子天平思考题、作业：1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定课时安排5学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握莫尔法测定氯离子的方法原理；2.掌握铬酸钾指示剂的正确使用。讲授提纲：硝酸银标准溶液的标定（10分钟）氯化铵的含量测定（10分钟）重点：沉淀滴定法的原理和操作难点：不同指示剂法的比较基本内容：0.1mol/LAgNO3溶液的标定准确称取0.5～0.65克基准NaCl,置于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转入100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mlNaCl标准溶液注入锥形瓶中,加入25ml水，加入1ml5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3试样分析：准确称取1.3gNH4Cl试样置于烧杯中，加水溶解后，转入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mlNH4Cl试液注入锥形瓶中,加入25ml水,加入1ml5％K2CrO4，在不断摇动下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点，平行测定三份。根据试样的重量和滴定中消耗AgNO3标准溶液的体积计算试样中NH4Cl的含量，计算出算术平均偏差及相对平均偏差。AgNO3标准溶液浓度的计算：，取三次测定的平均值。氯化铵中氯含量的计算：，取三次测定的平均值。教具与设备要求：NaCl基准试剂，在500～600度灼烧半小时后，放置干燥器中冷却；AgNO30.1mol/L：溶解8.5gAgNO3于500ml不含Cl-的蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防止见光分解；K2CrO45％的溶液思考题、作业：1．莫尔法测氯时，为什么溶液的pH值须控制在6.5～10.5？2．以K2Cr2O7作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？3．用莫尔法测定“酸性光亮镀铜液”（主要成分为CuSO4和H2SO4）中氯含量时，试液应作哪些预处理？4．能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+？为什么？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：紫外分光光度法测定苯酚含量课时安排４学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握紫外分光光度法的基本原理和方法。2.掌握752分光光度计的使用。讲授提纲：分光光度法的基本原理和分光光度计的使用（１０分钟）标准溶液系列和待测溶液的配制（５分钟）吸收曲线的绘制（５分钟）标准曲线的绘制（５分钟）苯酚含量测定（５分钟）重点：分光光度法测铁含量的原理和方法；最大吸收波长的确定难点：分光光度计的校正和正确使用；基本内容：很多物质的溶液虽然无色，但在紫外区有特征吸收，根据朗伯-比尔定律，对在紫外区有特征吸收的物质进行分光光度测定的方法叫做紫外分光光度法。一般能作紫外分光光度法测定的仪器也可作可见分光光度法测定，所以这种仪器常称紫外-可见分光光度计。苯酚标准溶液系列的配制取5只50mL容量瓶，分别用移液吸管加入1、2、3、4、5mL0.50g·L-1用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。苯酚水溶液吸收光谱的绘制用苯酚标准溶液(30mg·L-1)，在220~300nm波长范围内，以5nm为间隔，分别测其吸光度(用蒸馏水作参比)，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标绘制吸收曲线，找出max。标准曲线的绘制及未知溶液的测定在选定的max下，用水作参比，分别测定标准溶液系列的吸光度，绘制标准曲线。再在相同条件下测出未知液的吸光度，根据标准曲线计算出原未知液的含量。教具与设备要求：752型分光光度计容量瓶(50mL，5只)移液管(5mL1支)烧杯(50mL)苯酚标准溶液(0.50g·L-1)：称取苯酚，用蒸馏水溶解，在容量瓶中稀释至刻度。苯酚水溶液试样思考题、作业：1.紫外分光光度法与可见分光光度法有何异同？2.如果试液测得的吸光度不在标准曲线范围内怎么办?实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：维生素B12注射液的含量测定课时安排4学时授课时间第十三周教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：掌握用精密分光挂钩浓度计以吸收系数法测定含量的方法；掌握用一般分光光度及以标准对照法测定含量的方法；熟悉含量与标示量计算讲授提纲：吸收系数法测含量的原理和方法（10分钟）标准对照法测含量的原理和方法（10分钟）重点：①吸收系数法与标准对照法测含量的条件和计算方法；②比吸收系数的含义；难点：①分光光度计的正确操作；②含量与标示量计算基本内容：实验原理：①维生素B12的水溶液在278±1nm、361±1nm、550±1nm三波长处有最大吸收。361nm的吸收峰干扰因素少，药典规定以361±1nm处吸收峰的比吸光率系数(207)为测定注射液实际含量的依据。②550nm处的吸收峰较低（约为93），吸收带较宽，可用于可见光区的比色测定，即标准对照法测定。实验步骤：吸收系数法取维生素B12注射液样品，按照其标示量含量，精密吸取一定量，用蒸馏水准确稀释K倍，使稀释液每ml含量约为25ug。置1cm石英池中，以蒸馏水作空白，在紫外分光光度计上，找出361±1nm范围内的吸收峰，读取其吸收度，与48.31相乘，即得样品稀释液每ml含B12的μg数。标准对照法（可见分光光度法）标准溶液取质量较好的维生素B12注射液，按上述方法测定其实际含量，准确稀释K倍，使其每ml含维生素B12为50-100μg，以此溶液作为标准溶液。样品溶液参照被测阳平的标示含量，精密吸取适量，用蒸馏水准确稀释m倍，使其含量与标准溶液的含量相接近。测定，用蒸馏水为空白，用1cm玻璃吸收池在分光光度计上550nm处分别测定标准的吸光度（As）与样品溶液的吸光度（Ax），计算样品含量计计算：精1）吸收系数法按照比吸收系数的定义，含B121%的溶液即ml含0.01g的溶液在361nm的吸光度应为20207。则每1个吸光度单位相当于每ml溶液中的含量是：所以根据样品稀释n倍后测得的吸光度A，可如下计算样品的实际含量C若样品的标示含量为L，则即是含量为标示量的百分比。2）标准对比法标准溶液浓度：设已测得用作标准品的注射液实际含量为C，则稀释K倍后的标准液浓度S=样品含量：样品稀释m倍后的含量X，依据标准对比法应为X=Ax·S/As故样品含量为mX=m·Ax·S/As再与标示量L比，则含量为标示量的百分比为教具与设备要求：紫外分光光度计、石英吸收池和玻璃吸收池、移液管、容量瓶思考题、作业：1.吸收系数法与标准对照法各有什么优点？2.采用标准对照法时为什么样品溶液的含量与标准溶液含量要稀释到相接近？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：混合碱组成的分析及各组分含量的测定课时安排4学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握混合碱组成分析的步骤和确定的方法。掌握强酸测定混合碱的原理、方法和操作技术。讲授提纲：双指示剂法的原理和方法（15分钟）数据处理和计算（10分钟）重点：双指示剂法的原理难点：双指示剂的选择基本内容：混合碱系指NaOH和Na2CO3或Na2CO3和NaHCO3等类似的混合物，可采用双指示剂法进行分析，并测定各组分的含量。若混合碱是由NaOH和Na2CO3组成，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色，这时NaOH全部被滴定，而Na2CO3只被滴到NaHCO3，此时为第一终点，记下用去HCl溶液的体积V1。发生的反应如下：酚酞变色时：OH－＋H＋＝H2OCO32－＋H＋＝HCO3－然后加入甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色，此时NaHCO3被滴至H2CO3，记下用去的HCl溶液的体积为V2，此时为第二终点。显然V2是滴定NaHCO3所消耗的HCl溶液体积，而Na2CO3被滴到NaHCO3和NaHCO3被滴定到H2CO3所消耗的HCl体积是相等的。甲基橙变色时：HCO3－＋H＋＝H2CO3(CO2＋H2O)由反应式可知：V1>V2，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2V2，NaOH消耗标准溶液的体积为（V1—V2），据此可求得混合碱中NaOH和Na2CO3的含量。若混合碱系Na2CO3和NaHCO3的混合物，以上述同样方法进行测定，则V2>V1，且Na2CO3消耗标准溶液的体积为2V1，NaHCO3消耗HCl标准溶液的体积为（V2—V1）。由以上讨论可知，若混合碱系由未知试样组成，则可根据V1与V2的数据，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。准确移取5.00mL的试液于100mL锥型瓶中，加2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴至溶液略带粉色终点，记下用去HCl溶液的体积V1；再加入1滴甲基橙指示剂，用HCl继续滴至溶液由黄色变为橙色，用去的HCl溶液的体积为V2。重复测定2~3次，其相对偏差应在0.5%以内。根据消耗HCl标准溶液的体积V1与V2的关系，确定混合碱的组成，并计算出各组分的含量。教具与设备要求：0.1000mol·L-1HCl标准溶液;0.04%酚酞指示剂;0.02%甲基橙指示剂;混合碱试样（或试液）、酸式滴定管、移液管、铁架台、烧杯思考题、作业：１．此实验，第一个化学计量点溶液的pH值如何计算？用酚酞作指示剂变色不锐敏，为避免这个问题，还可选用什么指示剂？２．测定混合碱（可能有NaOH、Na2CO3、NaHCO3），判断下列情况下，混合碱中存在的成分是什么？（１）V1＝0，V2≠0;（２）V2＝0，Vl≠0；（３）V2≠0，V1＞V2；（４）V1≠0，V1＜V2；（５）V1＝V2≠0３．NaHCO3水溶液的pH值与其浓度有无关系？４．此实验滴定到第二个终点时应注意什么问题？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：碘量法课时安排6学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和标定；2.掌握I2溶液的配制方法和标定；3.掌握直接碘量法的测定条件及用碘法测定Vc的原理和方法。讲授提纲：Na2S2O3溶液的配制方法和标定（10分钟）I2溶液的配制方法和标定（10分钟）测定Vc的原理和方法（10分钟）重点：①试剂的准确加入；③反应液应保持Ph=3-4弱酸性；④加入KI应过量；难点：①淀粉应在什么时候加入；②终点的判断和控制。基本内容：实验原理：①Na2S2O3不稳定，容易分解，要求用新鲜蒸馏水配制，并保持溶液的pH=9-10（加入Na2CO3至0.02%浓度）；②采用为基准物，以淀粉溶液为指示剂，用间接碘量法（滴定碘法）标定Na2S2O3溶液。与过量的KI反应，析出与计量相当的I2。用Na2S2O3溶液滴定I2。颜色变化：酒红色（I3-颜色）→浅黄绿色，加指示剂→蓝色→亮绿（浅绿）③I2+C6H8O6=2HI2+C6H6O6实验步骤：①标定Na2S2O3溶液移取25.00mLK2Cr2O7标准溶液于250mL碘量瓶中，加入20%KI溶液5mL，6mol·L-1HCl溶液5mL，加盖摇匀，在暗处放置5min，待反应完全，加入50mL水稀释，用待标定的Na2S2O3溶液滴定至呈浅黄绿色，加入3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至蓝色变为亮绿色即为终点。记下消耗的Na2S2O3溶液的体积，计算Na2S2O3标准溶液的浓度。平行测定三次。计算公式：≌≌②称取Vc0.2g左右溶液于锥形瓶中，加蒸馏水100ml及2mol/LHAc，加入淀粉指示剂3ml，用碘标准溶液滴定，滴定溶液显蓝色为终点，平行测三次，计算Vc含量。教具与设备要求：酸、碱式滴定管、容量瓶、移液管、铁架台、碘量瓶、电子天平思考题、作业：1.K2Cr2O7标定Na2S2O3时，为什么要在近终点加入淀粉，太早或太迟有何不好？2.在标定过程中加入KI的目的何在?为什么不能直接标定?3.要使Na2S2O3溶液的浓度比较稳定，应如何配制和保存?4.如何配制和保存I2溶液？配制I2溶液时为什么要滴加KI？5.标定I2溶液时，既可以用Na2S2O3滴定I2溶液，也可以用I2滴定Na2S2O3溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同？为什么？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：水中钙、镁、铁含量的测定课时安排5学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握络合滴定原理，以及EDTA测定水的硬度的原理和方法；2.掌握光度法测定铁的原理及方法3.了解络合滴定及金属指示剂的特点。讲授提纲：EDTA标准溶液的配制和标定（10分钟）EDTA测定水的硬度的原理和方法（15分钟）光度法测定铁的原理及方法（15分钟）重点：自来水样的准确量取；试样的准确加入及溶液pH值的控制；光度法测定铁的原理难点：络合滴定滴定速度的控制；金属指示剂用量的控制；天然水总硬测定时酸度的控制、金属指示剂的选择：EDTA标准溶液标定时酸度的控制、金属指示剂的选择。基本内容：实验原理：EDTA常含水分及杂质，采用间接法配制标准溶液，再用基准物标定；EDTA溶解度很小，常用其二钠盐配制标液；滴定前：（蓝）=（酒红色）滴定：=终点时：=（蓝色）以为基准物，钙指示剂，用控制。通过调节水的pH值，使水中金属离子与金属指示剂反应，生成酒红色络合物后，用EDTA抢夺络合物中金属离子，生成CaY2-或MgY2-指示剂游离出来，在水中呈蓝色。水的总硬度是指水中、的总量。EDTA和金属指示剂铬黑T分别与、形成络合物，稳定性为，当水样中加入少量铬黑T指示剂时，它首先和生成红色络合物，然后与生成红色络合物。红色蓝色实验步骤：①配制500mL0.02mol/LEDTA溶液，并用ZnO标定其浓度；②取水样：100Ml；控制水样的pH值：加入氨性缓冲溶液5mL，控制pH=10；加入掩蔽剂：三乙醇胺掩蔽、等；滴定：用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色——蓝色；（平行测三份取平均值）。水的硬度有多种表示方法，常以水中Ca、Mg总量换算为CaCO3含量的方法表示，以每升水中含1mgCaCO3为1ppm，用度来表示水的硬度。邻二氮菲(o-ph)是测定微量铁的较好试剂。在pH＝2～9的溶液中，试剂与Fe2+生成稳定的红色配合物，其lgK形＝21.3，摩尔吸光系数ε=1.1×104，其反应式如下：Fe2++3(o-ph)⇌Fe(o-ph)3红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为+3价时，可用盐酸羟胺还原，本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-，20倍Cr3+、Mn2+、V(V)、PO43-，5倍Co2+、Cu2+等均不干扰测定。教具与设备要求：台秤、分析天平、酸式滴定管、锥形瓶、移液管(25mL)、容量瓶(250mL)、量筒(100mL)、752分光光度计、50mL比色管、EDTA(s)(A.R.)、NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂(0.05%)铁标准溶液、邻二氮菲、盐酸羟胺、醋酸钠溶液思考题、作业：1.铬黑T指示剂是怎样指示滴定终点的?2.配位滴定中为什么要加入缓冲溶液?3.用EDTA法测定水的硬度时，哪些离子的存在有干扰?如何消除?4．本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目?6.本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么？7.怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：乙酸的电位滴定分析及离解常数的测定课时安排4学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1掌握电位滴定的基本操作和滴定终点的计算方法。2学习测定弱酸常数的原理和方法，巩固弱酸离解平衡的基本概念。讲授提纲：电位滴定的原理、方法和化学计量点的确定（20分钟）乙酸溶液的测定方法（10分钟）pH计的校准（5分钟）重点：①电位滴定装置的构建；②滴定过程中数据的记录；难点：①正确绘制pH-V,⊿pH/⊿V-V及⊿2pH/⊿V2-V曲线图，并确定化学计量点。基本内容：实验原理：电位法是根据测定电极电位来确定物质活度（或浓度）的方法。有直接电位法和间接电位法。直接电位法是由测得的电位数值直接确定被测离子的活（或浓度），电位滴定法则是滴定分析法的一种，它是在对滴定过程中测量插入被测定溶液中的指示电极的电位变化来确定滴定终点的方法。采用NaOH滴定磷酸，通过测定滴定过程中溶液pH值的变化，绘制pH-V,⊿pH/⊿V-V及⊿2pH/⊿V2-V曲线图，确定终点。确定滴定体积以后，从pH～V曲线上查出HAc被中和一半时（1/2Ve）的pH值。此时，pH=pKa,从而计算出Ka。醋酸在水溶液中电离如下：其离解常数为当醋酸被中和了一半时，溶液中：[Ac-]=[HAc]，根据以上平衡式，此时Ka=[H+]，即pKa=pH。因此，pH～V图中Ve所处的pH值即为pKa，从而可求出醋酸的酸常数Ka。实验步骤：1．

打开酸度计电源开关，预热30min。接好复合玻璃电极。2．用pH=6.86（25℃）和pH=4.00(25℃)的缓冲溶液将pHs3．

粗测：准确吸取醋酸试液10.00mL于100mL小烧杯中，再加水约20mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极。开启电磁搅拌器（注意磁子不能碰到电极），用0.1000mol/LNaOH标准溶液进行滴定，1mL读数一次，待到超过化学计量点，初步确定滴定终点。3.细测：同上，准确吸取醋酸试液10.00mL于100mL小烧杯中，再加水20.00mL。放入搅拌磁子，浸入pH复合电极和甘汞电极。开启电磁搅拌器，用0.1000mol/LNaOH标准溶液进行滴定，滴定开始时每点隔1mL读数一次，在Vep处和化学计量点附近时间隔0.10mL读数一次，记录每个点对应的体积和pH值。4．

数据处理教具与设备要求：pHS-3c型酸度计，电磁搅拌器，pH复合电极，10mL半微量碱式滴定管，100mL小烧杯，10.00mL移液管，100mL容量瓶，0.1mol/LHAc，0.1000mol/LNaOH标准溶液，pH=4.00（25℃）和pH=6.86（25思考题、作业：1.用电位滴定法确定终点与指示剂法相比有何优缺点？2.当醋酸完全被氢氧化钠中和时，反应终点的pH值是否等于7？为什么？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：离子选择电极法测定水样中氟的含量课时安排4学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：掌握氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和测定方法讲授提纲：氟离子选择性电极的原理和使用（20分钟）测定微量F-离子的测定（10分钟）重点：氟离子选择性电极的原理和使用难点：氟离子选择性电极的原理基本内容：1.按pHS-2型酸度计操作步骤调试仪器，按下-mV按键。摘去甘汞电极的橡皮帽，并检查内电极是否浸入饱和KCl溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl溶液。安装电极。2.准确吸取0.100mol/LF-离子标准溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入TISAB10.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，得pF=2.00溶液。3.吸取pF=2.00溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入TISAB9.0mL，用水稀释至刻度，摇匀，得pF=3.00溶液。仿照上述步骤，配制pF=4.00，pF=5.00，pF=6.00溶液。4.将配制的标准溶液系列由低浓度到高浓度逐个转入塑料小烧杯中，并放入氟电极和饱和甘汞电极及搅拌子，开动搅拌器，调节至适当的搅拌速度，搅拌3min，至指针无明显移动时，读取各溶液的-mV值。读取时注意使眼睛、指针和镜中的影像三者在一直线上。如分档开关指向2，负刻度读数为0.25，则溶液的-mV值为（2+0.25）×100=225。5.吸取F-离子试液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入10.0mLTISAB，用水稀释至刻度，摇匀。按标准溶液的测定步骤，测定其电位Ex值。数据处理1.实验数据pF值6.005.004.003.002.00E(-mV)2.以电位E值为纵坐标，pF值为横坐标，绘制E-pF标准曲线。3.在标准曲线上找出与EX值相应的pF值，求得原始试液中F-离子的含量，以g/L表示。教具与设备要求：pHS-2型酸度计、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、容量瓶1000mL，100mL、吸量管10mL、0.100mol/LF-离子标准溶液思考题、作业：1.本实验测定的是F-离子的活度，还是浓度？为什么？2.测定F-离子时，加入的TISAB由哪些成份组成？各起什么作用？3.测定F-离子时，为什么要控制酸度，pH值过高或过低有何影响？4.测定标准溶液系列时，为什么按从稀到浓的顺序进行？5．本实验测定的是F-离子的活度还是浓度？为什么？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：紫外吸收光谱法测定双组分混合物课时安排4学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：掌握用解联立方程组的方法，同时测定吸收光谱互相重叠的双组分体系的含量讲授提纲：测定双组分混合物的原理（10分钟）数据处理（10分钟）重点：测定双组分混合物的原理难点：测定波长的选择基本内容：制备标准溶液：分别取KMnO4贮备液于50mL容量瓶中，稀释成浓度为0.0001，0.0002，0.0003，0.0004，0.0005mol/L；以同样的方法制备K2Cr2O7的标准溶液，浓度为0.0003，0.0006，0.0009，0.0012，0.0015mol/L。测量波长的选择：以水作为参比液，分别对KMnO4K2Cr2O7的标准溶液进行（350-625nm）扫描.测定KMnO4、K2Cr2O7标液及样品在测量波长处的吸光度。(1.在445nm测K2Cr2O7标液、样品、KMnO4标液的吸光度。2.在545nm测KMnO4标液、样品、K2Cr2O7标液的吸光度)数据处理（1）绘制KMnO4和K2Cr2O7的标准曲线：以吸光度对浓度作图（2）计算KMnO4和K2Cr2O7在波长（440nm和545nm）时的摩尔吸光系数，即标准曲线图的斜率。（3）计算样品中KMnO4和K2Cr2O7的浓度：根据吸光度的加和性，联立方程解求得。教具与设备要求：紫外-可见分光光度计；石英比色皿2只（1cm）；容量瓶（50ml）、0.020mol/LKMnO4、0.020mol/LK2Cr2O7的贮备溶液思考题、作业：1.标准曲线法的准确性与否与什么因素有关？（标准物浓度配制的准确性；标准基体与样品基体的一致性。）⒉被测组分的浓度范围控制在它所测量到的吸光度的范围是多少？（0.2-0.8之间）为什么？3.解联立方程组法能否用于溶液中两种以上组分的同时测定？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：硅胶粘合薄层活度的测定课时安排4学时授课时间第十五周教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1．掌握粘合薄层的制备方法；2．了解粘合薄层活度测定方法。讲授提纲：硅胶粘合薄层的制备（10分钟）硅胶粘合薄层活度的测定方法（10分钟）重点：①硅胶粘合薄层制备方法，；②展开剂的选择；③活度的判断难点：①硅胶粘合薄层的正确铺制，包括硅胶及粘合剂的比例，正确的混合，铺板，活化及贮存操作；②点样大小及点样量的控制；③展开条件的控制基本内容：实验原理：硅胶粘合薄层活度的测定方法，目前一般都采用Stahl活度测定法，以二甲黄，苏丹红C，靛酚兰各40mg，溶于100ml挥发性溶剂中，滴加于薄层上，用石油醚展开10cm，应不移动，如改用苯展开则应分成三个斑点，其Rf值分别为：二甲黄0.58，苏丹红0.19，靛酚兰0.08，展开时间约30-40分钟，经本法测定合格的硅胶薄层其活度与柱层析法所定活度的Ⅱ-Ⅲ级相当。实验步骤：①称取羧甲基纤维素钠（CMC-Na）0.75克，加至100ml水中，加热使溶解，再分次加入250目以下的硅胶50克，调成糊状，将调成糊状的吸附剂混悬液倒在清洁的玻璃板上，由于糊状物有一一定的流动性，可晃动或转动玻板，使其均匀流布于整块玻板上，而获得均与的流层。将玻璃板平放凉干，然后于110℃点样与展开取羧甲基纤维素硅胶板一块（2.5×12cm），在距板一端1.5cm处，用铅笔轻轻划一直线作为起始线，在起始线中点以铅笔做好标记，用内径约1mm的平口毛细管点上混合溶液，直径应不超过2-3mm，待溶剂挥发后，将板置于盛有展开剂石油醚（沸点60-90℃）的层析缸中，待展开剂前沿离起始线约10cm处，混合物应不移动，取出硅胶板，放置挥干石油醚，再按同法用苯展开，正式展开前需预饱和5分钟，展开时间约为30-40分钟，取出薄层立即划出前沿，待苯挥散，观察斑点位置，测量Rf教具与设备要求：层析缸、乳钵、玻璃板（2.5×12cm）、平口毛细管（1mm）思考题、作业：1.如何判断混合物展开后各样点的成分？依据是什么？2.实验中应注意哪些问题？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：气相色谱法测定混合醇课时安排4学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1.掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。2.学习纯物对照定性和归一化法定量3.了解气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法。讲授提纲：气相色谱仪的基本结构、性能和操作方法（10分钟）气相色谱法的定量方法（10分钟）重点：气相色谱法的定量方法难点：气相色谱法的测量条件选择基本内容：1.色谱条件色谱柱OV-101弹性石英毛细管柱25m×0.32mm柱温150℃；检测器200℃；汽化室载气氮气，流速1.0cm/s。2.实验内容开启气源（高压钢瓶或气体发生器），接通载气、燃气、助燃气。打开气相色谱仪主机电源，打开色谱工作站、计算机电源开关，联机。按上述色谱条件进行条件设置。温度升至一定数值后，进行自动或手动点火。待基线稳定后，用1μL微量注射器取1~3μL含有混合醇的水样注入色谱仪，同时按下计时器，记录每一色谱峰的保留时间tR。重复3次。在相同色谱条件下，取少量（约0.5μL）纯物质注入色谱仪，每种物质重复做3次。记录纯物质的保留时间tR。教具与设备要求：气相色谱仪；微量注射器1μL乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇，均为色谱纯思考题、作业：1.本实验中是否需要准确进样？为什么？2.FID检测器是否对任何物质都有响应？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：苯甲酸红外吸收光谱的测绘课时安排4学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1．掌握用红外吸收光谱进行化合物的定性分析；2．掌握用压片法制作固体试样晶片的方法；3．熟悉红外分光光度计的工作原理及其使用方法。讲授提纲：红外吸收光谱进行化合物的定性分析（10分钟）压片法制作固体试样晶片的方法（10分钟）重点：定性分析方法难点：红外分光光度计的工作原理及其使用方法基本内容：1．开启空调机，使室内的温度为18~20℃，相对湿度≤65%2．苯甲酸标样、试样和纯溴化钾晶片的制作取预先在110℃在烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150mg左右，置于洁净的玛瑙研钵中，研磨成均匀、细小的颗粒，然后转移到压片模具上(见图1和图2)，依图11-4顺序放好各部件后，把压模置于图1中的7处，并旋转压力丝杆手轮1压紧压模，顺时针旋转放油阀4到底，然后一边放气，一边缓慢上下移动压把6，加压开始，注视压力表8，当压力加到1×105~1.2×105kPa（约100~120kg·cm-2）时，停止加压，维持3~5min，反时针旋转放油阀4，加压解除，压力表指针指“0”，旋松压力丝杆手轮1取出压模，即可得到直径为13mm，厚1~另取一份150mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研钵中，加入2~3mg优级纯苯甲酸，同上操作研磨均匀、压片并保存在干燥器中。再取一份150mg左右溴化钾置于洁净的玛瑙研钵中，加入2~3mg苯甲酸试样，同上操作制成京，并保存在干燥器内。教具与设备要求：红外分光光度计（上海分析仪器厂）、压片机、玛瑙研钵、红外干燥灯苯甲酸、溴化钾均优级纯、苯甲酸试样思考题、作业：1．红外吸收光谱分析，对固体试样的制片有何要求？2．如何着手进行红外吸收光谱的定性分析？3．红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：毛细管电泳法测定水杨酸的含量课时安排4学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1．掌握毛细管电泳法的基本原理、结构与使用方法。2．掌握紫外吸收光谱检测方法。3．测定水杨酸的含量。讲授提纲：毛细管电泳法的基本原理（10分钟）毛细管电泳法的操作方法（10分钟）测定水杨酸的含量（10分钟）重点：毛细管电泳法的基本原理和操作方法难点：实验条件的选择和方法基本内容：1．电泳条件毛细管柱在使用前分别用0.1mol的NaOH溶液和二次蒸馏水及缓冲液冲洗3min后，在运行电压下平衡10min。以后每次进样前均用缓冲液冲柱，在运行电压下平衡5min。本实验采用电迁移进样（10Kv、5s）。高压端进样，低压端检测，20Kv的工作电压。检测波长为214nm。2．水杨酸标准样品的测定分别测定0.05、0.01、0.8、1.2、1.6、2.0和5.0mmol的水杨酸标准溶液。每个浓度平行测三次。3．阿司匹林药片中水杨酸含量的测定a．取阿司匹林药品溶液，在上述的电泳条件下对样品溶液进行测定，平行测三次。b．把一定浓度的水杨酸加入样品溶液中，进行测定。4．数据采集打开色谱工作站软件。把电压上升到20Kv，立即点击主界面的绿色图标—谱图采集，开始谱图采集。在进样之前把屏幕调到色谱工作站的主界面。点击主界面的红色图标—手动停止，可以停止谱图采集。然后将文件起名并保存在指定的文件夹。5．数据处理1）阿司匹林中水杨酸的定性分析打开水杨酸标准样品、阿司匹林样品、水杨酸加阿司匹林样品这三个谱图。点击窗口中的水平平铺。通过水杨酸样品与阿司匹林样品这两个谱图比较，能够确定阿司匹林样品中存在水杨酸。通过阿司匹林样品与水杨酸加阿司匹林样品这两个谱图比较，能够确定哪一个峰是水杨酸的峰。2）阿司匹林中水杨酸的定量分析教具与设备要求：高效毛细管电泳仪；石英毛细管柱50cm×50μm；色谱工作站；PHS-3C数字酸度计；离心机；超纯水仪器A10；水杨酸（SA）、北四硼酸钠、氢氧化钠、十二烷基硫酸钠（SDS）等试剂均为高纯试剂；思考题、作业：1.毛细管电泳仪的分离原理是什么？2.说明毛细管电泳法的特点及应用实验报告要求：实验目的、实验原理、实验步骤、实验结果、实验讨论《分析化学实验》课程教案授课题目（教学章、节或主题）：HPLC法测定咖啡因的含量课时安排4学时教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）：1．熟悉高效液相色谱仪的基本结构和操作方法。2．熟悉高效液相色谱的定量方法（内标法）。讲授提纲：高效液相色谱仪的基本结构和操作方法（15分钟）测定咖