岛津全谱ICP操作指南

.z.操作练习１装置的启动・停止以及维护TOC\h\z\t"見出し1,1,見出し2,2"１装置启动和正常动作确认21)装置启动（日常操作）22)安全装置的目的与作动原理33)支座内的确认44)方法选择65)等离子体的点火76)装置校正8２装置停机111)日常的停机操作112)主电源关闭12３维护错误！未定义书签。1)有关玻璃器具132)其他错误！未定义书签。3)真空泵14仪器的启动和正常工作状态的确认仪器启动（日常操作）打开电源ＣＰＵ显示器打印机CCD检测器用冷却水装置（设定温度10℃自动进样器（选购件）打开主机用循环水装置供给氩气（确认剩余量）供气压力450±10KPa启动排气装置注）日常启动方法是指从已经打开装置主机的主电源的状态开始操作的方法。从主电源关闭状态开始启动时，首先要打开主电源。关于主电源关闭状态下装置启动的有关注意事项，请参照2-２）项。启动ICPE-9000软件双击ICPE-9000软件图标，出现主菜单点击主菜单中的「分析」出现ICPE-9000的基本菜单。安全装置在仪器监控画面（右侧）显示各安全装置的状态。出现以下情况时，各相应项目背景呈红色，不能进行分析。①等离子箱内温度：等离子箱内的温度在96℃以上时。等离子箱门：等离子箱门开启时。（等离子箱的内门、外门分别装有传感器。）③冷却水 ：未供给主机冷却水时。④Ar气压力 ：Ar气压力在300KPa以下、500KPa以上时。⑤分光器温度：分光器温度偏离38±1℃时。⑥CCD温度 ：CCD检测器冷却温度不稳定时。等离子体点火后，CCD检测器用冷却水装置开始供给冷却水对CCD检测器进行冷却。⑦冷却：未供给CCD检测器用冷却水时。等离子体点火后，冷却水装置开始向CCD供给冷却水进行冷却。⑧CCD结露状态：CCD检测器内部湿度变高时。⑨真空度 ：分光器内真空度未达到15Pa以下时。⑩FAN ：分光器内温度调节风扇停止工作时。样品导入等相关部件的确认玻璃器具的检查炬管 ：确认中心管有无上样品附着、炬管前端有无缺口有附着・有缺口时→清洗、更换雾室 ：确认有无污物附着若有时 →清洗、确认将要测定的溶剂，溶剂不同时→清洗、更换配管：确认有无变质・老化 有变质・老化时→更换玻璃器具安装情况的确认→参照：３．维护炬管位置：使用量炬管高度工具进行确认雾室的安装位置排液管内的溶剂（水）量采光锥的确认污染严重时，拆下、清洗。→参照３.维护。样品吸取的确认通入载气，确认样品吸取状况。↓装置控制↓↓点击载气的「ON」上拉载气流量指示箭头（设定为0.7L/min）↓点击「应用」进样样管内的●气泡移动的确认 气泡移动不正常时 →清洗・更换雾化器●气泡附着的确认 有气泡附着时 →清洗・更换样品抽吸管↓下拉载气流量指示箭头设定为0.0L/min）点击载气「OFF」↓点击「应用」方法选择ICPE-9000在等离子体点火前，首先要选择方法。未选择方法时等离子体不能点火。点击助手栏的「分析」。选择使用方法在此，使用方法中的「定量基本.iem」，进行分析。从方法图标中选择「定量基本.iem」。点击「打开」。→选择方法。等离子体的点火点击助手栏的「点火」点击等离子体点火画面的「开始」→点火程序开始至点火结束需要2分30秒左右。出现「等离子体点火完成」的信息。透过等离子箱的窗口目视确认等离子火炬的状态。注意：等离子体点火后，开始进行CCD的冷却。等离子体刚刚点火后，仪器监控画面的CCD温度显示为红背景色。CCD显示温度不断下降，稳定在-15度左右时，背景色变为标准色。装置校正确认仪器监控画面显示「Ready」，且等离子体点火后，经30分钟左右的预热后，开始进行校正操作。装置校包括波长校正和数据库校正。6-1）波长校正点击助手栏的「装置校正」点击波长校正画面的「条件确认」，确认测定条件。确认后、点击「OK」。导入波长校正样品，点击「开始」。（通常使用纯水进行波长校正。）波长校正结束，显示各波长的光谱轮廓图。确认后，点击「OK」。显示「更新确认」画面，点击「是」。（此时，新的波长校正系数存入文件）6-2）定性数据库校正测定定性数据库校正用样品，校正数据库与现在装置的灵敏度的差别。在装置校正中，波长校正结束后，显示「继续进行数据库校正吗」，点击「是」测定空白和数据库校正用样品（Al,Ba各10ppm的混合样品）。导入空白样品，点击「开始」。导入校正用样品，点击「开始」。点击「OK」，校正系数存入文件。关机日常的关机操作等离子体的熄火分析结束后，用纯水进样数分钟,以清洁进样管路。确认仪器监控画面上显示「Ready」。点击助手栏的「熄火」。点击等离子体熄火画面的「熄火」。显示「等离子体已熄火」，点击「OK」。注）选择同时关(OFF)真空泵进行等离子体熄火时，则在等离子熄火的同时真空泵也停止工作。切断以下电源ＣＰＵ显示器打印机高频电源自动进样器（选配件）关氩气瓶阀门关排气装置开关关CCD冷却水装置。关主机用冷却水装置（自来水或送水装置）。关主电源为进行稳定的分析，需要一直控制分光器的温度。为此，将主电源开关置于一直打开的状态。停电或因长期不使用仪器等情况下，需要关闭主电源开关（OFF状态）时，请注意以下事项。根据外界气温情况，长期停机后重新打开主电源进行分光器温度控制时，分光器的稳定一般需要３～４小时以上。因此长期停机后重新打开主电源时，要留有充裕的时间保证分光器的温度达到正常的工作状态。由于真空泵长期关闭，分光器内真空度降低。需在等离子体点火前30分钟打开真空泵。确认仪器的正常工作状态。维护保养玻璃器具玻璃器具的清洗・更换需要经常更换（清洗）等离子箱内的玻璃器具。以下是更换（清洗）的标准。炬管： 样品附着在采光锥中心孔时（清洗）分析高浓度样品之后，进行其他元素的微量分析时（清洗）已破损时（更换）（长时间使用时，炬管的上端因劣化而变脆，易产生缺口）雾化器：样品吸取异常慢或停止时（清洗或更换）已破损时（更换）（炬管上端有缺口则不能进行正常喷雾。）雾室： 污染严重时（清洗）分析高浓度样品之后，进行其他元素的微量分析时（清洗）溶剂从水变为有机类或从有机类变为水时→需更换（清洗）所有排废液系统（雾室～排液管・废液桶）。准备两套系统，切换使用则很方便。玻璃器具的清洗注意：绝对不能用超声波清洗器清洗上述玻璃器具。浸泡在稀盐酸溶液中。→有机类样品时，预先用弱碱性洗涤剂进行清洗。雾化器前端堵塞时，从雾化器前端通入气体或水予以清除。使用干燥器等干燥炬管。炬管潮湿时，等离子体不能点火。玻璃器具的拆卸（各部分的名称请参照操作说明书。）取下夹子，从延长管上取下雾室。将雾化器从雾室上拔下。取下夹子，取下雾室和校平器（U型管）。注意：取下校平器前，先将其中的液体排出。取下夹子，从延长管上去下矩管松开炬管支座的夹子，将炬管从下方取出。取下与炬管连接的各管路的配管，取下与辅助气管连接的点火器电缆。（从炬管难以拔下配管时，可剪下配管。）玻璃器具的安装将等离子气（冷却气）配管与炬管上部小玻璃支管连接，并插入约10mm。将点火器电缆与炬管下部小玻璃支管连接，并插入约10mm。小炬管时，将特氟隆密封圈从炬管上端套入至约46mm的位置上。用夹子将炬管轻轻地固定在炬管支座上。将炬管位置调整工具放在炬管座上，调整炬管高度。夹紧夹子，固定炬管。取下炬管位置调整工具。用夹子连接炬管和延长管。将载气配管管插入雾化器的载气导入口。将雾化器插入雾室。用夹子连接雾室和校平器（U型管）。用夹子连接喷雾室和延长管。在校平器（U型管）中注满溶剂（水）。采光锥在在采光锥孔附着污染物时，将采光锥从轴方向观测的冷却上套取下，进行清洗。使用扳手（13mm），取下采光锥。（使用小型炬管时、采光锥和专用垫套相连。将连接着采光锥的垫套取下。）采光锥孔附着的污染物较少时，使用纯水浸湿的纱布擦掉污染物。污染物较多时，使用稀盐酸浸湿的纱布擦掉污染物后，用纯水清洗。其他Ｏ型密封圈的更换雾室的雾化器插入孔内有Ｏ型