气相色谱内标法测定食品中反式脂肪酸

气相色谱内标法测定食品中反式脂肪酸

由于反脂脂肪酸（transfatts，tfas）可能对人体健康产生副作用，世界各国先后通过了限制食品中反脂脂肪酸的法律法规。例如:丹麦要求市场反式脂肪酸含量高于2%的油脂禁止销售;荷兰、法国等国对反式脂肪酸的限量要求大多是将食品油脂中的TFAS含量控制在3.8%～5%;2006年,美国、加拿大等规定,TFAS含量超过0.5g/100g的食品必须在标签中标注;世界卫生组织和联合国粮农组织2003年度膳食、营养与慢性病预防专家委员会报告指出,为增进心血管健康,应尽量控制饮食中的反式脂肪酸,最大摄取量最好不超过总能量的1%。我国GB28050—2011《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》中对反式脂肪酸的“0”界限值进行了规定,当反式脂肪酸≤0.3g/100g时,可以标示为“0”。采用气相色谱内标法对12种复合调味料、17种焙烤食品,6种热风干燥方便面面饼、13种方便面酱料包、10种糖果制品、10种膨化食品、8种奶茶中的反式脂肪酸(TFAS)异构体的含量及饱和脂肪酸(SFA)、单不饱和脂肪酸(MUFA)、多不饱和脂肪酸(PUFA)进行了检测,为建立中国食品中TFAS合理的限量标准和提倡健康、合理的饮食习惯提供科学依据。1材料和方法1.1脂肪酸甲酯标准溶液40种脂肪酸甲酯标准品,NU-CHEK公司;CSD16∶1(t-9)、C18∶1(t-6)、C18∶1(t-9)、C18∶1(t-11)脂肪酸甲酯标准品,sigma公司;C18∶2t异构体甲酯混合标准溶液、C18∶3t异构体甲酯混合标准溶液、C13∶0甘油三酯标准品,SUPELCO公司;正己烷和无水甲醇,色谱纯,MERCK公司,三氟化硼-甲醇,Fluka公司。1.2色谱及质谱条件气相色谱仪(Agilent6890)及FID检测器,色谱柱CP-Sil88毛细管柱(100m×0.25mm×0.20μm)。1.3实验方法1.3.1食品种类调查本次检测的为全国各类食品中反式脂肪酸含量调查样品,食品种类涉及复合调味料、奶茶、热风干燥方便面面饼、方便面酱料包、焙烤食品、锅巴和膨化食品、糖果制品7类共76份样品。1.3.2设备温度采用2气相色谱条件:载气为氦气,流速1.3mL/min;进样口温度240℃,检测器温度250℃;柱温60℃保持5min,以5℃/min升温到165℃,保持1min,以1℃/min升温到193℃,保持25min,再以2℃/min升温到225℃,保持15min。1.3.3脂肪酸、饱和脂肪脂肪的提取和脂肪酸甲酯的制备参照GB/T22223-2008食品中总脂肪酸、饱和脂肪(酸),不饱和脂肪(酸)的测定水解提取-气相色谱法,反式脂肪酸的定性和定量参照AOCSCe1j-07,在参照这2个方法的基础上,以C13∶0甘油三酯为内标测定被检食品中的各脂肪酸含量及TFAS含量。2结果和讨论2.1tfas的食品类别在76份样品中,大多数食品都检出了TFAS,其中有52份样品的TFAS含量≤0.3g/100g,占全部被检食品的68%;22份样品的TFAS含量在0.3～2g/100g,占全部被检食品的29%;仅2份样品的TFAS含量>2g/100g,占全部被检食品的3%,TFAS最大值为3.5g/100g,为巧克力样品。在以往的文献报道中提示奶茶、威化饼干、蛋糕、派类等产品是TFAS含量较高的食品类别,TFAS含量可达3～9g/100g。在本次检测中,3种派、5种夹心饼干、2种威化饼干、3种蛋糕和4种糕点的TFAS最大值仅为1.90g/100g;奶茶共检测了8份样品,均为北京市场上出售的知名品牌产品,TFAS最大值1.86g/100g。由此可推,由于样品的来源不同,同一食品类别的不同类型以及不同品牌的产品间的TFAS含量可能差异很大。复合调味料、方便面酱料包、热风干燥方便面面饼这3个食品类别在以往的文献中少有报道。检测结果表明,6种热风干燥方便面面饼TFAS含量≤0.3g/100g;方便面酱料包中的TFAS含量范围在0.20～1.21g/100g,不同的酱包之间TFAS含量存在差异,考虑到我国的方便面消费量较高,为降低患心血管病的风险,建议应减少此类食品的摄入。TFAS含量偏高的样品为固态复合调味料和巧克力及其制品,这些产品大都是含有人造奶油、代可可脂等原料,是TFAS的主要来源。上述样品的检测结果与文献报道是相符的,结果见表1。2.2其他食品中专利异构体的检测文献报道中对奶茶及植物油、奶粉、鲜奶、蔬菜、畜禽肉、鱼虾等食物原料反式脂肪酸异构体的含量都有报道,但对其他食品中含量的报道较少。本次研究对食品中的C16∶1(t-9)和C18∶1t的4种异构体、C18∶12t的3种异构体、C18∶13t的异构体(由于C18∶13t的异构体分离较困难,因此以C18∶13t的总量计算)含量进行了检测。结果见表2及图1和图2。2.2.1食品中c161t-9的发现C16∶1(t-9)在大多数被检食品类别中都有检出,但含量极微,平均值含量在0～0.40mg/g。2.2.2%97%除锅巴和膨化食品外,其他食品类别中TFAS异构体的组成主要是以C18∶1t为主,占TFAS总量的60%～96%;在焙烤食品和膨化食品中C18∶1t的主要异构体是C18∶1(t-9),方便面酱料包和糖果制品中C18∶1(t-11)含量较高,分别占总TFAS总量的43.5%和32.2%,奶茶中C18∶1(t-6)和C18∶1(t-9)以及C18∶1(t-10)和C18∶1(t-11)比例大致相同。2.2.3不同食品类别中全粉ph值的比较见表1C18∶2t主要集中在C18∶2-(9c12t)和C18∶2-(9t12c),在7个食品类别中都有检出,C18∶2t平均值含量在0.01～1.45mg/g,方便面酱料包中C18∶2t含量要稍高于其他食品类别中的含量,最大值为2.66mg/g,是一种焙烤食品。2.2.4食品类别的测定除热风干燥方便面面饼和奶茶未检出外,在其他5个食品类别都有微量检出,平均值含量在0～0.48mg/g。锅巴和膨化食品、焙烤食品、方便面酱料包中的C18∶3t与其他被检食品相比检出量较高。2.3饱和脂肪酸含量除了对反式脂肪酸进行检测外,还同时对被检食品中的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸进行了测定。结果显示,除奶茶外各类食品中的反式脂肪酸含量均低于其他几类脂肪酸含量。饱和脂肪酸在大多数食品类别中都明显高于不饱和脂肪酸。另外,用热风干燥工艺生产出的方便面面饼,脂肪含量为(1.14±0.14)g/100g,与油炸方便面面饼的20%高脂肪含量相比要低得多,应大力提倡。在复合调味料中某样品的脂肪酸含量≤2%,如此低的脂肪含量提示此产品可能是以添加剂为主调制的产品,结果见图3。3其他食品中脂肪酸含量高,在食品质量生活认知能力低的食品中,应注意健康饮